多序列单晶二钼酸铵的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺，包括将钼酸铵溶液加热至沸腾，浓缩脱氨，直至溶液饱和，之后向饱和溶液中加入晶种，蒸发结晶，在蒸发过程中补入钼酸铵溶液、NH4OH溶液；所述生产工艺通过控制蒸发过程中补入的钼酸铵溶液的量和浓度、NH4OH溶液的浓度、蒸汽压力、真空度中的一种或几种来实现间断式结晶，得到多种二钼酸铵料浆，经后处理得到多序列单晶二钼酸铵。

Production process of two monocrystalline ammonium molybdate with multi sequence single crystal

The invention discloses a production process of a multi sequence single crystal two ammonium molybdate, which includes the heating of ammonium molybdate solution to boiling, concentrated deamination, until the solution is saturated, then adding crystal seed into the saturated solution, evaporating crystallization, adding ammonium molybdate solution and NH4OH solution during the evaporation process; the production process controls evaporation process by controlling evaporation process. The amount and concentration of ammonium molybdate, the concentration of NH4OH solution, the concentration of the solution, the steam pressure, and the vacuum degree of one or several kinds of discontinuous crystallization were achieved, and a variety of two ammonium molybdate slurry was obtained, and the multi sequence single crystal two ammonium molybdate was obtained after treatment.

【技术实现步骤摘要】
多序列单晶二钼酸铵的生产工艺
本专利技术涉及二钼酸铵生产
，尤其是一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺。
技术介绍
目前，二钼酸铵的生产方式主要有两种。一种是连续结晶方式，其结晶时间长，母液持续返回，产品的杂质含量呈累计上升的态势，杂质控制不稳定，二钼酸铵的杂质偏高也会导致钼粉的杂质偏高，不利于后续加工；产品的颗粒粒度均匀，分布集中，晶型单一，但粒度D(0.5)仅能生产300μm以上的产品，难以适应需要使用小单晶产品的客户。另一种是传统间歇式结晶方式，产品的杂质含量可控，但产品颗粒为结团，晶型不规则，大小不均一，粒度分布宽，产品晶型难以控制，这样导致在后续还原过程中，大颗粒晶体出现反应不透，而小颗粒晶体出现过烧的现象。因此，需要一种改进的单晶二钼酸铵的生产工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺。为实现上述目的，本专利技术采用以下内容：一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺，包括将钼酸铵溶液加热至沸腾，浓缩脱氨，直至溶液饱和，之后向饱和溶液中加入晶种，蒸发结晶，在蒸发过程中补入钼酸铵溶液、NH4OH溶液；所述生产工艺通过控制蒸发过程中补入的钼酸铵溶液的量和浓度、NH4OH溶液的浓度、蒸汽压力、真空度中的一种或几种来实现间断式结晶，得到多种二钼酸铵料浆，经后处理得到多序列单晶二钼酸铵。本专利技术的生产工艺通过对结晶过程进行精细控制，得到多种颗粒粒径以及筛分分布的二钼酸铵产品。进一步地，所述饱和溶液的比重为1.25～1.29g/cm3。进一步地，在蒸发过程中，通过调节补入的钼酸铵溶液的体积来延长或缩短蒸发结晶周期；通过调节钼酸铵溶液的Mo浓度来调整晶体的成长速度；通过调节NH4OH溶液的浓度来调节pH值；通过调节蒸汽压力和真空度来控制蒸发速度和结晶温度。进一步地，在蒸发过程中，补入的钼酸铵溶液的Mo浓度为120～220g/L。进一步地，在蒸发过程中，补入的钼酸铵溶液的体积为3～15m3。进一步地，在蒸发过程中，NH4OH溶液的浓度为1～50g/L。进一步地，在蒸发过程中，蒸汽压力为0.05～0.50MPa。进一步地，在蒸发过程中，真空度为-0.002MPa～-0.040MPa。进一步地，当补入的钼酸铵溶液的Mo浓度为150～220g/L，补入的钼酸铵溶液的体积为3～5.5m3，NH4OH溶液的浓度为1～20g/L，蒸汽压力为0.1～0.5MPa，真空度为-0.02MPa～-0.04MPa时，得到D50为80-130μm的二钼酸铵。进一步地，当补入的钼酸铵溶液的Mo浓度为150～220g/L，补入的钼酸铵溶液的体积4～6.5m3，NH4OH溶液的浓度为1～20g/L，蒸汽压力为0.1～0.5MPa，真空度为-0.01MPa～-0.04MPa时，得到D50为100-140μm的二钼酸铵。进一步地，当补入的钼酸铵溶液的Mo浓度为140～180g/L，补入的钼酸铵溶液的体积为9～13m3，NH4OH溶液的浓度为10～30g/L，蒸汽压力为0.05～0.4MPa，真空度为-0.005MPa～-0.03MPa时，得到D50为140-180μm的二钼酸铵。进一步地，当补入的钼酸铵溶液的Mo浓度为120～160g/L，补入的钼酸铵溶液的体积为10～15m3，NH4OH溶液的浓度为20～50g/L，蒸汽压力为0.02～0.2MPa，真空度为-0.002MPa～-0.02MPa时，得到D50为220-280μm的二钼酸铵。进一步地，所述后处理为过滤、洗涤、甩干，最后微波烘干。本专利技术具有以下优点：本专利技术的多序列单晶二钼酸铵工艺能稳定控制产品中的杂质含量；通过调整蒸发过程的参数，可以获得多个晶体粒度序列且稳定的产品，适应不同客户需求。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1是本专利技术的多序列单晶二钼酸铵工艺的流程图。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例对本专利技术做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例如图1所示，一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺，包括以下步骤：1)将钼酸铵溶液加热至沸腾，浓缩脱氨，直至溶液饱和，饱和溶液的比重为1.25～1.29g/cm3；2)向饱和溶液中加入晶种；3)蒸发结晶，在蒸发过程中补入钼酸铵溶液、NH4OH溶液；蒸发过程中补入的钼酸铵溶液的量和浓度、NH4OH溶液的浓度、蒸汽压力、真空度中的一种或几种来实现间断式结晶，得到多种二钼酸铵料浆，过滤、洗涤、甩干，微波烘干，得到多序列单晶二钼酸铵。补入的钼酸铵溶液的Mo浓度为120～220g/L；补入的钼酸铵溶液的体积为3～15m3；NH4OH溶液的浓度为1～50g/L；蒸汽压力为0.05～0.50MPa；真空度为-0.002MPa～-0.040MPa。通过调节补入的钼酸铵溶液的体积来延长或缩短蒸发结晶周期；通过调节钼酸铵溶液的Mo浓度来调整晶体的成长速度；通过调节NH4OH溶液的浓度来调节pH值；通过调节蒸汽压力和真空度来控制蒸发速度和结晶温度。当补入的钼酸铵溶液的Mo浓度为150～220g/L，补入的钼酸铵溶液的体积为3～5.5m3，NH4OH溶液的浓度为1～20g/L，蒸汽压力为0.1～0.5MPa，真空度为-0.02MPa～-0.04MPa时，得到D50为80-130μm的二钼酸铵，为非团聚单体。当补入的钼酸铵溶液的Mo浓度为150～220g/L，补入的钼酸铵溶液的体积4～6.5m3，NH4OH溶液的浓度为1～20g/L，蒸汽压力为0.1～0.5MPa，真空度为-0.01MPa～-0.04MPa时，得到D50为100-140μm的二钼酸铵，为非团聚单体。当补入的钼酸铵溶液的Mo浓度为140～180g/L，补入的钼酸铵溶液的体积为9～13m3，NH4OH溶液的浓度为10～30g/L，蒸汽压力为0.05～0.4MPa，真空度为-0.005MPa～-0.03MPa时，得到D50为140-180μm的二钼酸铵，为非团聚单体。当补入的钼酸铵溶液的Mo浓度为120～160g/L，补入的钼酸铵溶液的体积为10～15m3，NH4OH溶液的浓度为20～50g/L，蒸汽压力为0.02～0.2MPa，真空度为-0.002MPa～-0.02MPa时，得到D50为220-280μm的二钼酸铵，为非团聚单体。显然，本专利技术的上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所作的举例，而并非是对本专利技术的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本专利技术的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利技术的保护范围之列。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺，其特征在于，包括将钼酸铵溶液加热至沸腾，浓缩脱氨，直至溶液饱和，之后向饱和溶液中加入晶种，蒸发结晶，在蒸发过程中补入钼酸铵溶液、NH4OH溶液；所述生产工艺通过控制蒸发过程中补入的钼酸铵溶液的量和浓度、NH4OH溶液的浓度、蒸汽压力、真空度中的一种或几种来实现间断式结晶，得到多种二钼酸铵料浆，经后处理得到多序列单晶二钼酸铵。

【技术特征摘要】
1.一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺，其特征在于，包括将钼酸铵溶液加热至沸腾，浓缩脱氨，直至溶液饱和，之后向饱和溶液中加入晶种，蒸发结晶，在蒸发过程中补入钼酸铵溶液、NH4OH溶液；所述生产工艺通过控制蒸发过程中补入的钼酸铵溶液的量和浓度、NH4OH溶液的浓度、蒸汽压力、真空度中的一种或几种来实现间断式结晶，得到多种二钼酸铵料浆，经后处理得到多序列单晶二钼酸铵。2.根据权利要求1所述的一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺，其特征在于，在蒸发过程中，通过调节补入的钼酸铵溶液的体积来延长或缩短蒸发结晶周期；通过调节钼酸铵溶液的Mo浓度来调整晶体的成长速度；通过调节NH4OH溶液的浓度来调节pH值；通过调节蒸汽压力和真空度来控制蒸发速度和结晶温度。3.根据权利要求1或2所述的一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺，其特征在于，在蒸发过程中，补入的钼酸铵溶液的Mo浓度为120～220g/L。4.根据权利要求1或2所述的一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺，其特征在于，在蒸发过程中，补入的钼酸铵溶液的体积为3～15m3。5.根据权利要求1或2所述的一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺，其特征在于，在蒸发过程中，NH4OH溶液的浓度为1～50g/L。6.根据权利要求1或2所述的一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺，其特征在于，在蒸发过程中，蒸汽压力为0.02～0.50MPa，真空度为-0.002MPa～-0.040MPa。7.根据权利要求1所述的一种多序列单晶二...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘锦锐，郑枝木，易建，杨伟，高志强，
申请(专利权)人：成都虹波钼业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51