一种热敏性物质浓缩系统及其方法技术方案

本发明专利技术公开了一种热敏性物质浓缩系统及方法，该系统包括一级储罐、一级纳滤膜组,减压蒸馏装置和冻干脱水装置。该方法先采用纳滤对待浓缩液进行初步浓缩，大分子的热敏性物质被截留浓缩成为膜浓缩液，小分子的有机溶剂渗透到膜的另一面成为淡液或者成为渗透液。膜浓缩工艺具有节能，环保，低排放的特点。再采用减压蒸馏装置将膜浓缩液进行蒸馏，进一步除去残留的少量有机溶剂，再通过冻干工艺去除浓缩液中多余的水分。本发明专利技术使用纳滤，减压蒸馏和冻干相结合的方式实现有机相下热敏性物质浓缩的方法，既能够解决物质浓度过高膜分离效率下降的问题，又能防止物质长时间进行减压蒸馏时，热敏性物质浓缩、脱除溶剂过程中易分解。

A thermosensitive material concentrating system and its method

The invention discloses a thermal sensitive material concentrating system and method, which includes a first class storage tank, a first order nanofiltration membrane group, a vacuum distillation unit and a freeze-drying dehydrating device. The method first uses nanofiltration to concentrate the concentrate, and the thermal sensitive substances of large molecules are intercepted and condensed into concentration liquid, and the organic solvents of small molecules infiltrate into the other side of the membrane and become light or permeable liquid. Membrane thickening process has the characteristics of energy saving, environmental protection and low emission. The vacuum distillation unit is used to distill the membrane concentrate and remove the residual organic solvents, and then remove the excess water from the concentrated solution by the freeze-drying process. The method of combination of nanofiltration, decompression distillation and freeze-drying can be used to concentrate the heat sensitive material in organic phase, which can not only solve the problem of reducing the separation efficiency of the high concentration of the material, but also prevent the substance from concentrating and removing the solvent in the process of depressurization and distillation for a long time.

【技术实现步骤摘要】
一种热敏性物质浓缩系统及其方法
本专利技术涉及物质浓缩方法领域，具体特别涉及一种基于膜分离技术的有机溶剂相下的热敏性物质浓缩方法。
技术介绍
在药物合成、天然提取物生产、精细化工生产等领域，常用有机溶剂作为合成、萃取、提取介质，生产中面临了溶剂脱除，产品浓缩的需求。而一些活性药物中间体，天然提取物，精细化工产品具有热敏性的特点。热敏性物质是遇热不稳定的一类物质，遇热极易发生分解、聚合、氧化等变质反应，造成经济上重大损失，在工业生产中应当极力避免。现有技术中通常采取减压蒸馏方式，实现在较低温度下的溶剂脱除和物质浓缩，因为气压越低，物质的沸点越低。但这一过程依然需要一定的热量，对热敏性物质有一定破坏。同时，减压蒸馏蒸馏带了一定量的挥发性有机化合物(VOC)排放。膜分离技术可以实现分离、浓缩、纯化和精制等功能，具有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等优点，目前已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理、电子、仿生等领域，产生了巨大的经济效益和社会效益，已成为当今分离科学中最重要的手段之一。由于膜材不耐溶剂的特性，目前膜离技术都几乎专用于污水处理、脱盐以及食品与饮料工业。近十年来，对溶于有机溶剂的分子进行膜分离(有机溶剂纳米过滤OSN)成为膜分离科学研究的新领域，因为它在化学相关的行业中具有广阔的应用前景。常见的纯化工艺(如蒸馏、萃取、色谱分析、吸附和结晶)或为能源密集型工艺，或为原料密集型工艺，或存在稳定性的问题。人们普遍认为，分离工艺占到工业资本及运行成本的40-70％。由于OSN技术是物理分离过程，无相变，可在常温甚至低温下进行物质的浓缩，因此其对于热敏性物质的浓缩展现了应用潜力，可有效避免产品分解，大幅降低生产成本，减少VOC排放。膜分离操作亦有其操作局限性，当物质浓度过高时、膜分离操作效率下降。因此本专利技术设计了一套使用耐有机溶剂纳滤膜进行预浓缩，再通过减压蒸馏浓缩至目标浓度的工艺。
技术实现思路
本专利技术提供了一种热敏性物质浓缩系统及方法，能够解决上述现有技术问题中的一种或几种。根据本专利技术的一个方面，提供了一种热敏性物质浓缩系统，其特征在于，包括：一级储罐，配置为储存待浓缩液；一级纳滤膜组，配置为对待浓缩液进行纳滤，一级储罐的出口与一级纳滤膜组的入口相连接，一级纳滤膜组的浓液出口与减压蒸馏装置的入口相连接；减压蒸馏装置，配置为对一级纳滤膜组的膜浓缩液进行减压蒸馏，冻干装置，与减压蒸馏装置相连接，所述冻干装置配置为脱除浓缩液中水分本专利技术的有益效果是，本专利技术中，待浓缩液是指有机溶剂和热敏性物质的混合物，其中所述有机溶剂选自芳香烃类、脂肪烃类、酮类、酯类、醚类、腈类、醇类、呋喃类、内酯类及其混合物，优选自甲苯、二甲苯、苯、苯乙烯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、甲基乙基酮(MEK)、甲基异丁基酮(MIBK)、丙酮、异丙醇、丙醇、丁醇、己烷、庚烷、环己烷、二甲氧基乙烷、甲基叔丁基醚(MTBE)、二乙醚、己二腈、二烷、四氢呋喃、甲基-四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、乙腈、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚和前述物质的混合物。先采用纳滤对待浓缩液进行初步浓缩，大分子的热敏性物质被截留浓缩成为膜浓缩液，小分子的有机溶剂渗透到膜的另一面成为淡液或者成为渗透液。膜浓缩工艺具有节能，环保，低排放的特点。再采用减压蒸馏装置将膜浓缩液进行蒸馏，进一步除去残留的少量有机溶剂。蒸馏装置其特点是根据浓度需求启用或停用，当膜浓缩浓度达到目标时停用蒸馏，当膜浓缩浓度不达目标时启用蒸馏装置。冻干脱水装置，其特点是根据浓缩液水分启用或停用。当浓缩液水分低于目标时停用冻干脱水装置，当浓缩液水分高于目标时启用冻干脱水装置。本专利技术使用纳滤与减压蒸馏相结合的方式实现有机相下热敏性物质浓缩的方法，既能够解决物质浓度过高膜分离效率下降的问题，又能防止物质长时间进行减压蒸馏时，热敏性物质浓缩、脱除溶剂过程中易分解。在一些实施方式中，还包括三通阀和一级背压阀，减压蒸馏装置的入口和一级储罐的入口均通过三通阀与一级纳滤膜组的浓液出口相连接，一级背压阀设于一级储罐的入口与三通阀之间。其有益效果是，设有三通阀，一级纳滤膜组出来的膜浓缩液可以再次进入一级储罐进行循环，并且再次进行膜分离浓缩，多次循环后，待膜浓缩液中热敏性物质的浓度较高时，再进入减压蒸馏装置进行减压蒸馏，减轻减压蒸馏的时间，从而减少VOC排放。在一些实施方式中，一级纳滤膜组能够耐有机溶剂腐蚀。其有益效果是，延长一级纳滤膜组的使用寿命。在一些实施方式中，减压蒸馏装置包括蒸发器和冷凝器，蒸发器是减压蒸馏薄膜蒸发器，一级纳滤膜组的浓液出口通过三通阀与蒸发器的入口相连接，蒸发器的出口处连接有冷凝器。其有益效果是，减压蒸馏薄膜蒸发器在使用过程中，液体会成膜，增大了蒸发面积，大大提高了增发效率，从而能够有效减少蒸发时间，防止热敏性物质变质，减少VOC排放。在一些实施方式中，还包括为二级储罐和二级纳滤膜组，一级纳滤膜组的淡液出口与二级储罐的入口相连接，二级储罐的出口与二级纳滤膜组的入口相连接，二级纳滤膜组的浓液出口与二级储罐的入口相连接。其有益效果是，膜浓缩过程可单独运行，或将渗透液(即淡液)作为待浓缩液再次浓缩，进一步回收热敏性物质和有机溶剂。根据本专利技术的另一方面，提供了一种热敏性物质浓缩方法，包括，A、将一级储罐中的含有热敏性物质的待浓缩液通过一级泵送至一级纳滤膜组进行纳滤，将一级纳滤膜过滤后的膜浓缩液输通过三通阀送至减压蒸馏装置进行减压蒸馏；或，B先将一级储罐中的含有热敏性物质的待浓缩液通过一级泵送至一级纳滤膜组进行纳滤，再将一级纳滤膜组过滤后的浓液输送至一级储罐，待通过一级纳滤膜组处理待浓缩液一段时间后，再将一级纳滤膜组过滤后的膜浓缩液输送至减压蒸馏装置进行减压蒸馏。在一些实施方式中，还包括，将一级纳滤膜组出来的淡液输送至二级储罐，通过二级泵将二级储罐内的混合物送至二级纳滤膜组进行二次浓缩，二次浓缩后的浓液通过二级背压阀送至二级储罐中。其有益效果是，膜浓缩过程可单独运行，或将渗透液(即淡液)作为待浓缩液再次浓缩回收热敏性物质和有机溶剂。在一些实施方式中，热敏性物质水分低于20％，所述热敏性物质浓度低于100g/L。其有益效果是，所述热敏性物质水分低于20％，优选低于10％，更优选低于5％。所述热敏性物质浓度低于100g/L，优选低于50g/L，更优选低于10g/L，对于较低浓度的热敏性物质的待浓缩液均可采用本专利技术的方法进行浓缩。在一些实施方式中，热敏性物质稳定温度低于60℃。其有益效果是，优选低于40℃，更优选低于20℃，即使物质具有较低的热敏性稳定温度，也可以采用本专利技术的方法，先进行纳滤，在进行减压蒸馏，在较低的温度下即可完成浓缩过程，防止热敏性物质变质，减少VOC排放，可浓缩分离的物质较多，应用范围较广。在一些实施方式中，热敏性物质分子量大于150g/mol。其有益效果是，优选大于300g/mol，更优选大于500g/mol，分子量越大越容易，进行纳滤浓缩截留，本专利技术中对于分子量较低热敏性物质依然具有较高的纳滤效率，能够大大节省成本。附图说明图1为本专利技术一实施方式的一种热敏性物质浓缩系统的示意图；图2为本专利技术一实施方式的一种热敏性物质浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热敏性物质浓缩系统，其特征在于，包括：一级储罐(1)，配置为储存待浓缩液；一级纳滤膜组(3)，配置为对待浓缩液进行纳滤，所述一级储罐(1)的出口与所述一级纳滤膜组的入口相连接，所述一级纳滤膜组(3)的浓液出口与减压蒸馏装置(5)的入口相连接，所述一级纳滤膜组为不同数量膜组的组合；减压蒸馏装置(5)，配置为对一级纳滤膜组(3)的膜浓缩液进行减压蒸馏；和，冻干装置(11)，与所述减压蒸馏装置(5)相连，所述冻干装置(11)配置为脱除浓缩液中的水分。

【技术特征摘要】
1.一种热敏性物质浓缩系统，其特征在于，包括：一级储罐(1)，配置为储存待浓缩液；一级纳滤膜组(3)，配置为对待浓缩液进行纳滤，所述一级储罐(1)的出口与所述一级纳滤膜组的入口相连接，所述一级纳滤膜组(3)的浓液出口与减压蒸馏装置(5)的入口相连接，所述一级纳滤膜组为不同数量膜组的组合；减压蒸馏装置(5)，配置为对一级纳滤膜组(3)的膜浓缩液进行减压蒸馏；和，冻干装置(11)，与所述减压蒸馏装置(5)相连，所述冻干装置(11)配置为脱除浓缩液中的水分。2.根据权利要求1所述的一种热敏性物质浓缩系统，其特征在于，还包括三通阀(6)和一级背压阀(4)，所述减压蒸馏装置(5)的入口和一级储罐(1)的入口均通过三通阀(6)与所述一级纳滤膜组(3)的浓液出口相连接，所述一级背压阀(4)设于一级储罐(1)的入口与三通阀(6)之间。3.根据权利要求1所述的一种热敏性物质浓缩系统，其特征在于，还包括，所述一级纳滤膜组(3)能够耐有机溶剂腐蚀。4.根据权利要求1所述的一种热敏性物质浓缩系统，其特征在于，所述减压蒸馏装置(5)包括蒸发器和冷凝器，所述蒸发器是减压蒸馏薄膜蒸发器，所述一级纳滤膜组(3)的浓液出口通过三通阀(6)与所述蒸发器的入口相连接，所述蒸发器的出口处连接有冷凝器。5.根据权利要求1所述的一种热敏性物质浓缩系统，其特征在于，还包括为二级储罐(7)和二级纳滤膜组(9)，所述一级纳滤膜组(3)的淡液出口与所述二级储罐(7)的入口...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱杨阳，陈笑媛，
申请(专利权)人：上海飞态环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31