氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及本发明专利技术属于镁合金材料领域，特别是一种氧化铜‑碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的制备方法。利用含二氧化碳、甲烷、氩气和氧气的混合气体将活性炭、石墨、五氧化二钒粉末、石油焦、铜粉中的混合粉末吹入铸造镁合金熔体中，通过反应生成增强微粒，反应完成后，再向镁合金熔体中添加再经银粉末，经过机械化混合搅拌、变质处理、精炼、浇注，获得铸锭通过带背压的等通道弯角挤压变形获得具有高强度的纳米氧化铜‑碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料。尤其适合于人体、航空航天、汽车、电脑、手机及照相机等方面的应用，还可应用于要求高强度和高耐磨性的零部件，如应用于高档赛车的轮毂。

Preparation of antibacterial magnesium alloy material reinforced by copper oxide and vanadium carbide particles

The invention relates to the field of magnesium alloy material, in particular to a preparation method of copper oxide vanadium particle reinforced antibacterial medical magnesium alloy material. Using mixed gases containing carbon dioxide, methane, argon and oxygen, the mixed powder of activated carbon, graphite, five oxidizing two vanadium powder, petroleum coke and copper powder is blown into the molten magnesium alloy melt, and the reinforced particles are produced by reaction. After the reaction is completed, the silver powder is added to the magnesium alloy melt and is mechanized. A high strength nano copper oxide vanadium carbide particle reinforced antibacterial magnesium alloy material with high strength was obtained by mixing, modifying, refining, and pouring. It is especially suitable for the application of human body, aerospace, automobile, computer, mobile phone and camera. It can also be applied to parts with high strength and high wear resistance, such as the hub used in high grade racing car.

【技术实现步骤摘要】
氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的制备方法
本专利技术属镁合金材料领域，特别是一种氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的制备方法的制备方法。
技术介绍
微粒增强铸造镁合金材料能够同时发挥镁合金基体与增强相的优势，显著提高镁合金的强度、弹性模量、硬度及耐磨性，同时微粒增强铸造镁合金材料因其密度较小，比强度、比刚度高，目前在人体、航空航天、汽车、电脑、手机及照相机等领域有广泛的应用前景。对于铸造镁合金材料，在要求合金轻量化的前提下；同时要求合金有很好的有高的强度、良好的韧性、高的硬度和耐磨性，这对于铸造镁合金材料的广泛应用至关重要。但是，目前铸造镁合金材料的韧性、硬度和耐磨性需要进一步提高，从而能达到更高的强度和耐磨性，同时进一步扩大铸造镁合金的应用领域。基于上述目的，采用在铸造镁合金中添加无毒、无污染的氧化镁-碳化钒微粒来增强铸造镁合金材料的强度、良好的韧性和硬度的方法。本专利技术铸造镁合金基体材料的化学成分及质量分数为：C：0.1-0.8，Si:1-1.9，Mn：0.1-0.6，Al：4-6，其余为Mg。目前我国现有的铸造镁合金在专利201310015394.3和200480001523.2中，均提出了在铸造过程中直接添加稀土等元素，能提高铸造镁合金材料的韧性、硬度和耐磨性，但是要达到更高的强度和耐磨性，需要进一步进行研究。本专利技术提出了一种加工工艺稳定、生产成本低廉、无污染排放、可在常规熔炼条件下组织生产的氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料，较传统的铸造镁合金材料的强度、韧性、硬度和耐磨性大幅提升。因此，在本专利技术中通过添加氧化镁-碳化钒微粒达到增强铸造镁合金材料力学性能的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的是：在于克服上述现有技术不足，提供一种加工工艺稳定、生产成本低廉、无污染排放、可在常规熔炼条件下组织生产的氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料，较传统的铸造镁合金材料的强度、韧性、硬度和耐磨性大幅提升。本专利技术专利的技术方案是：本专利技术是一种氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料，通过二氧化碳、甲烷、氩气和氧气的混合气体将活性炭、石墨、五氧化二钒粉末、石油焦、铜粉中的混合粉末吹入铸造镁合金熔体中，通过反应生成增强微粒，反应完成后，再向镁合金熔体中添加再经银粉末，经过机械化混合搅拌、变质处理、精炼、浇注，获得铸锭通过带背压的75o拐角的等通道弯角挤压变形获得具有高强度的纳米氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料。活性炭和石墨用于提供碳元素，五氧化二钒粉末用于提供碳化钒和钒元素，铜粉为溶剂，用于最终合金中含有的有益成份。上述制备方法中将五氧化二钒粉末采用加入无水乙醇并搅拌均匀,通过超声振荡处理5分钟-10分钟后,然后加入纳米尺寸的活性炭粉末,继续超声振荡处理10分钟-50分钟后转移到坩埚中,然后在真空炉中700-800℃高温煅烧下并保温3小时,随炉冷却然后研磨;最后得到平均微粒度为40纳米-100纳米的超细五氧化二钒粉末和碳化钒混合粉末微粒。V2O5+7C=（电炉）2VC+5CO↑上述制备方法中各混合气体中各组分的体积配比为甲烷（8-45）：氩气（8-35）：氧气（8-35）：二氧化碳（8-70）；混合气体的压力为0.05-0.3Mpa，气体流量0.02-0.15m3/min。二氧化碳用于提供C元素，二氧化碳和氧气用于提供O元素。氩气为稀释剂，用于调节反应速度及微粒生长速度。氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的制备方法，铸造镁合金基体材料熔体含有质量百分比为1-1.9的Si元素和质量百分比为4-6的Al元素，镁合金熔体的温度700-800℃。反应生成增强微粒的时间为10-60分钟，微粒含量要求越高反应生成增强微粒的时间越长。向熔炼中氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料熔体中添加再经银粉末，银粉末在氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金本专利技术氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的制备过程中，材料中的质量含量为1%，将银粉末与氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料熔体按质量百分比为1:99的比例进行添加熔炼经，过机械化混合搅拌、变质处理、精炼、浇注，即获得氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料。本专利技术氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的制备过程中，获得铸锭在400-500℃通过带背压的模具通道拐角为110o的等通道弯角挤压（ECAP）变形4次。测试表明所获得的氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料具有高强韧性。（1）反应增强相为熔体状态下合成的VC和CuO微粒，在熔体状态下主要发生如下反应：CO2+2Cu=2CuO+[C]CO2+V=VC+2[O]V2O5+7[C]=2VC+5CO↑O2+2Cu=2CuOC+V=VCCH4+V=VC+2H2而且两种生成物的反应相互之间也有分解及进一步的反应,是一个互相促进和分解的平衡过程，从而达到最终的平衡反应速度。增强微粒的尺寸为0.1-1μm。通过对反应时间、反应温度、混合气体的组成等进行相关调节，可以控制反应生成增强微粒的组成（VC和CuO的比例）、微粒尺寸、数量及分布，从而满足不同部位的使用要求。本专利技术的基体使用合金的化学成分及质量分数为：C：<0.8，Si<1.9，Mn<0.6，Mg<86-92，Al：<4-6，可以通过上述成分要求合金熔炼进行熔炼提供。在铸造镁合金基体材料在电阻加热坩埚炉内熔炼，最终可获得强度、韧性和硬度大幅提升的铸造镁合金材料。该氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料无需专用设备（无需采用真空熔炼炉、高温高压等设备），在常规铸造镁合金厂即可组织生产，将熔炼后的合金直接浇入预先制备好的铸型内，冷却后制成假牙，本专利技术投资少，见效快，能快速收回投资成本。与现有铸造镁合金技术相比，氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的制备方法具有如下优点：（1）抗菌性、耐磨性、强度和性显著提高，铜和银金属结合具有广谱抗菌属性，采用在镁合金中添加无毒、无污染的氧化铜、银金属的方法可显著提高镁合金材料的抗菌性，提高了该材料的医用功能。间隔2小时浇注试样的力学性能差小于6%，这将有利于大批量、小尺寸材料的稳定生产。增强微粒尺寸细小，分布均匀，组织稳定性高，表面无污染，与在铸造镁合金基体结合良好。材料的室温力学性能和耐磨性能显著提高，尤其适合于材料、航空航天关键零部件等方面的应用。（2）合金组织稳定性好，不会分解有毒气体或溶解物，对顾客的身体健康有好处，本专利技术因增强微粒是在是在铸造镁合金熔体中反应生成，解决了外加微粒与基体合金润湿性差、易发生界面反应以及组织稳定性差等问题。因生成的微粒尺寸小，因比重差导致的上浮/下沉速度小，不易偏析，生产的工艺稳定性高。附图说明下面是结合附图和实施例对本专利技术的具体实施方案进行详细地说明。图1获得氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的试样的光学微观组织照片；图2获得氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的试样的真实应力-应变曲线。从图1所示的氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金光学照片可以看出VC颗粒均匀的分布与试样中，在铸造镁合金的基体中包含着均匀的VC颗粒，能够大大提高铸造镁合金的力学性能。从图2所示的氧化铜-碳化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铜‑碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的制备方法，其特征是通过二氧化碳、甲烷、氩气和氧气的混合气体将活性炭、石墨、五氧化二钒粉末、石油焦、铜粉中的混合粉末吹入铸造镁合金熔体中，通过反应生成氧化铜‑碳化钒增强微粒，反应完成后，再向镁合金熔体中添加再经银粉末，经过机械化混合搅拌、变质处理、精炼、浇注，获得铸锭通过带背压的75o拐角的等通道弯角挤压变形获得具有高强度的纳米氧化铜‑碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料；（a）镁合金基体材料的化学成分及质量分数为：C：0.1‑0.8，Si:1‑1.9，Mn：0.1‑0.6，Al：4‑6 ，其余为Mg；（b）混合气体中各组分的体积配比为甲烷（8‑45）：氩气（8‑35）：氧气（8‑35）：二氧化碳（8‑70）；混合气体的压力为0.05‑0.3Mpa，气体流量0.02‑0.15m3/min；（c）五氧化二钒粉末、无水乙醇和活性炭粉末在真空炉中1550‑1800℃高温煅烧下并保温3小时，随炉冷却然后研磨；最后得到平均微粒度为40纳米‑100纳米的超细五氧化二钒粉末和碳化钒混合粉末微粒；（d）银粉末是通过机械化球磨法24小时获得的平均微粒度为40纳米‑100纳米的微粒。...

【技术特征摘要】
1.一种氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的制备方法，其特征是通过二氧化碳、甲烷、氩气和氧气的混合气体将活性炭、石墨、五氧化二钒粉末、石油焦、铜粉中的混合粉末吹入铸造镁合金熔体中，通过反应生成氧化铜-碳化钒增强微粒，反应完成后，再向镁合金熔体中添加再经银粉末，经过机械化混合搅拌、变质处理、精炼、浇注，获得铸锭通过带背压的75o拐角的等通道弯角挤压变形获得具有高强度的纳米氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料；（a）镁合金基体材料的化学成分及质量分数为：C：0.1-0.8，Si:1-1.9，Mn：0.1-0.6，Al：4-6，其余为Mg；（b）混合气体中各组分的体积配比为甲烷（8-45）：氩气（8-35）：氧气（8-35）：二氧化碳（8-70）；混合气体的压力为0.05-0.3Mpa，气体流量0.02-0.15m3/min；（c）五氧化二钒粉末、无水乙醇和活性炭粉末在真空炉中1550-1800℃高温煅烧下并保温3小时，随炉冷却然后研磨；最后得到平均微粒度为40纳米-100纳米的超细五氧化二钒粉末和碳化钒混合粉末微粒；（d）银粉末是通过机械化球磨法24小时获得的平均微粒度为40纳米-100纳米的微粒。2.根据权利要求1所述的一种氧化铜-碳化钒微粒增强抗菌医用镁合金材料的制备方法，其特征是铸造镁合金基体材料熔体含...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐淑波，王瀚林，杨晓霞，曹兆义，孟子翔，厉宗伟，王喜强，
申请(专利权)人：山东建筑大学，
类型：发明
国别省市：山东,37