一种用于防弹板的复合石墨烯球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于防弹板的复合石墨烯球的制备方法，步骤1，将石墨烯加入无水乙醇中，然后加入分散剂超声搅拌10‑30min，得到石墨烯分散液；步骤2，将石墨烯分散液减压蒸馏反应30‑50min，然后放入球形模具中，加热固化反应2‑4h，得到球形颗粒；步骤3，将球形颗粒梯度加压反应10‑15h，然后静置恒压2‑4h，加热反应2‑3h，得到石墨烯球形颗粒；步骤4，将硅溶胶加入至无水乙醇中，超声反应10‑14min，得到分散硅溶胶；步骤5，将石墨烯球形颗粒加入至分散硅溶胶内，减压蒸馏反应20‑40min，超声反应20‑120min，取出石墨烯球形颗粒烘干；步骤6，将石墨烯球形颗粒放入球形模具中梯度加压反应3‑5h，泄压后得到复合石墨烯球。本发明专利技术解决了现有球形石墨烯难以制备，球形结构难以形成的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种用于防弹板的复合石墨烯球的制备方法
本专利技术属于石墨烯材料
，具体涉及一种用于防弹板的复合石墨烯球的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，它具有超高的电子迁移率(15000cm2/V·s)，低的电阻率(10-6Ω·cm)，高的比表面(2630m2/g)，高的导热系数(5300W/m·K)，高的机械强度，被广泛应用于生物、化学、物理、材料等领域。由于石墨烯独特的片状结构，在实际使用过程中很容易发生团聚，从而影响石墨烯比表面积等性能的发挥。因此，需要对石墨烯加以组装，形成三维结构，增加其防堆叠能力。现有组装方法中，JiaxinHuang的论文虽可以得到具有规则球形的石墨烯球，但其采用的超声雾化加高温热解的方式在工业上难以实现，单位时间产能低，产品收集困难，不适合大规模工业化生产。通过喷雾干燥组装石墨烯之前也有尝试，中国专利技术专利CN201510773548公开了一种可控三维石墨烯微球的制备方法，以氧化石墨烯、支撑介质为原料，加入适量的溶剂调制成浆料，通过喷雾干燥得到氧化石墨烯/支撑体复合物，继而还原氧化石墨烯，得到石墨烯/支撑体复合物，通过溶解支撑体，得到可控三维石墨烯微球。但这种类型的产物缺乏规则球形。目前在技术上仍然难以实现可以制备具有规则化球形的石墨烯微球。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种用于防弹板的复合石墨烯球的制备方法，解决了现有球形石墨烯难以制备，球形结构难以形成的问题，采用模具法大大提升了石墨烯球的球形完整性与规则化，适合大规模生产，提升了生产效率，降低了生产成本。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种用于防弹板的复合石墨烯球的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将石墨烯加入无水乙醇中，然后加入分散剂超声搅拌10-30min，得到石墨烯分散液；步骤2，将石墨烯分散液减压蒸馏反应30-50min，然后放入球形模具中，加热固化反应2-4h，得到球形颗粒；步骤3，将球形颗粒梯度加压反应10-15h，然后静置恒压2-4h，加热反应2-3h，得到石墨烯球形颗粒；步骤4，将硅溶胶加入至无水乙醇中，超声反应10-14min，得到分散硅溶胶；步骤5，将石墨烯球形颗粒加入至分散硅溶胶内，减压蒸馏反应20-40min，超声反应20-120min，取出石墨烯球形颗粒烘干；步骤6，将石墨烯球形颗粒放入球形模具中梯度加压反应3-5h，泄压后得到复合石墨烯球。所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为20-40g/L，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的2-5％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述超声搅拌的频率为10-15kHz。所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70-80％，温度为70-80℃，热固化温度为80-100℃。所述步骤3中的梯度加压的梯度程序如下：压力时间1-3MPa1-2h4-6MPa2-3h10-11MPa2-3h15MPa剩余时间所述步骤3静置恒压的压力为15-16MPa，所述加热反应的温度为300-350℃。所述步骤4中的硅溶胶在无水乙醇中的浓度为14-16g/L，所述超声反应的温度为80-90℃，超声频率为15-25kHz。所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力是大气压的50-60％，温度为70-80℃。所述步骤5中的超声反应的频率为20-30kHz，超声温度为40-60℃，所述烘干温度为80-120℃。所述步骤6中的梯度加压程度如下：压力时间1-2MPa20-30min8-10MPa30-40min18-20MPa剩余时间所述步骤6中的泄压速度为0.1-0.3MPa/min。步骤1将石墨烯分散至无水乙醇中，并且将分散剂加入至溶液中，通过超声搅拌的方式得到石墨烯分散液；无水乙醇具有良好的溶解性，能够将分散剂完全溶解，形成具有粘稠效果的溶液；分散剂作用至石墨烯表面，保证石墨烯均匀分散至无水乙醇中；分散剂具有良好的粘性效果，与无水乙醇相配合能够同时具备粘附性和成膜性。步骤2将石墨烯进行减压蒸馏，能够将无水乙醇快速去除，形成分散均匀的分散剂与石墨烯的混合物；混合物放入球形模具中，在加温固化的方式以分散剂作为粘结剂将石墨烯粘结呈球形；球形颗粒不仅具有良好的石墨烯分散效果，同时具有高分子的粘结性，能够将两者粘附在一起。步骤3将球形颗粒进行梯度加压，能够在缓慢加压过程中提升石墨烯之间的致密性，梯度加压的过程中，石墨烯之间的间隙不断压缩，同时稳定压缩有机物，形成良好的粘结效果；通过加热的方式将有机物氧化还原形成气体，并通过缝隙去除，形成带有缝隙的石墨烯球形颗粒。步骤4将硅溶胶放入无水乙醇中，无水乙醇与硅溶胶内的水进行混合，不仅将溶胶内二氧化硅的浓度降低，而且能够利用乙醇的成膜性和二氧化硅溶胶的粘性，形成微粘性稀溶胶。步骤5通过减压蒸馏的方式将乙醇和部分去离子水去除，达到浓缩的效果，提升二氧化硅溶胶的粘稠性，同时在超声条件下快速渗透至缝隙内；由于二氧化硅溶胶在乙醇水溶液中呈分散性，且超声的方式能够将二氧化硅进一步分散，达到低颗粒体系，从而达到渗透和粘附的效果。步骤6在梯度加压过程中，二氧化硅与石墨烯缝隙间的微孔隙能够进一步梯度压缩，达到完整闭合的效果，同时利用梯度加压的方式防止压力变化过大造成球形石墨烯破裂，并通过缓慢减压的方式得到复合石墨烯球。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术解决了现有球形石墨烯难以制备，球形结构难以形成的问题，采用模具法大大提升了石墨烯球的球形完整性与规则化，适合大规模生产，提升了生产效率，降低了生产成本。2.本专利技术采用分散剂与超声方式的配合，有效的提升了石墨烯的分散效果，解决了石墨烯易团聚的问题。3.本专利技术采用梯度加压的方式将球形石墨烯固化，不仅提升石墨烯的结构紧密性，同时梯度加压能够给予结构缓冲性，防止压力变化过大带来的破裂，提升成品率。4.本专利技术采用硅溶胶作为掺杂剂，不仅能够具有小颗粒的特点，同时在超声的配合下能够将有机物带来的缝隙填满，提升石墨烯球的致密性。5.本专利技术采用乙醇水溶液作为硅溶胶溶剂，乙醇不仅能够将硅溶胶稀释，降低硅溶胶的团聚特性，而且能够提升硅溶胶的成膜性，保持粘性，保证粘附在石墨烯缝隙内。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种用于防弹板的复合石墨烯球的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将石墨烯加入无水乙醇中，然后加入分散剂超声搅拌10min，得到石墨烯分散液；步骤2，将石墨烯分散液减压蒸馏反应30min，然后放入球形模具中，加热固化反应2h，得到球形颗粒；步骤3，将球形颗粒梯度加压反应10h，然后静置恒压2h，加热反应2h，得到石墨烯球形颗粒；步骤4，将硅溶胶加入至无水乙醇中，超声反应10min，得到分散硅溶胶；步骤5，将石墨烯球形颗粒加入至分散硅溶胶内，减压蒸馏反应20min，超声反应20min，取出石墨烯球形颗粒烘干；步骤6，将石墨烯球形颗粒放入球形模具中梯度加压反应3h，泄压后得到复合石墨烯球。所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为20g/L，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的2％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述超声搅拌的频率为10kHz。所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70％，温度为70℃，热固化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于防弹板的复合石墨烯球的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将石墨烯加入无水乙醇中，然后加入分散剂超声搅拌10‑30min，得到石墨烯分散液；步骤2，将石墨烯分散液减压蒸馏反应30‑50min，然后放入球形模具中，加热固化反应2‑4h，得到球形颗粒；步骤3，将球形颗粒梯度加压反应10‑15h，然后静置恒压2‑4h，加热反应2‑3h，得到石墨烯球形颗粒；步骤4，将硅溶胶加入至无水乙醇中，超声反应10‑14min，得到分散硅溶胶；步骤5，将石墨烯球形颗粒加入至分散硅溶胶内，减压蒸馏反应20‑40min，超声反应20‑120min，取出石墨烯球形颗粒烘干；步骤6，将石墨烯球形颗粒放入球形模具中梯度加压反应3‑5h，泄压后得到复合石墨烯球。

【技术特征摘要】
1.一种用于防弹板的复合石墨烯球的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将石墨烯加入无水乙醇中，然后加入分散剂超声搅拌10-30min，得到石墨烯分散液；步骤2，将石墨烯分散液减压蒸馏反应30-50min，然后放入球形模具中，加热固化反应2-4h，得到球形颗粒；步骤3，将球形颗粒梯度加压反应10-15h，然后静置恒压2-4h，加热反应2-3h，得到石墨烯球形颗粒；步骤4，将硅溶胶加入至无水乙醇中，超声反应10-14min，得到分散硅溶胶；步骤5，将石墨烯球形颗粒加入至分散硅溶胶内，减压蒸馏反应20-40min，超声反应20-120min，取出石墨烯球形颗粒烘干；步骤6，将石墨烯球形颗粒放入球形模具中梯度加压反应3-5h，泄压后得到复合石墨烯球。2.根据权利要求1所述的一种用于防弹板的复合石墨烯球的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为20-40g/L，所述分散剂的加入量是石墨烯质量的2-5％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述超声搅拌的频率为10-15kHz。3.根据权利要求1所述的一种用于防弹板的复合石墨烯球的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70-80％，温度为70-80℃，热固化温度为80-100℃。4.根据权利要求1所述的一种用于防弹板的复合石墨烯球的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴亚良，
申请(专利权)人：吴亚良，
类型：发明
国别省市：江苏,32