沸腾床加氢工艺及其所用的装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种沸腾床加氢工艺及其所用的装置，属于加氢技术领域。本发明专利技术所述的沸腾床加氢工艺，沸腾床反应器内催化剂活性降低需要更新时，采用如下操作方法：(1)降低循环油系统循环回沸腾床反应器的循环油量，使总进料量降低5％～30％；(2)通过催化剂在线加排系统加入氧化态的补充催化剂，保持运转12～96小时；(3)通过催化剂在线加排系统排出与加入的催化剂量相当的沸腾床反应器内催化剂；(4)调整循环油系统至原来正常进料量。本发明专利技术所述的沸腾床加氢工艺，有效解决了催化剂预硫化过程存在的问题，提高了反应器的利用率等；同时本发明专利技术提供了一种设计科学合理、操作简单易行的沸腾床加氢工艺所用的装置。

The process of fluidized bed hydrogenation and its equipment

The invention relates to a boiling bed hydrogenation process and the device used thereof, which belongs to the hydrogenation technology field. When the catalytic activity of the fluidized bed reactor needs to be renewed, the following operation method is adopted: (1) reducing the circulating oil amount of the circulating fluidized bed reactor, reducing the total feed rate by 5% to 30%, and (2) supplementing the oxidation state through the on-line catalytic agent system of the catalytic agent. The chemical agent kept running for 12~96 hours; (3) the catalyst in the fluidized bed reactor that was equivalent to the added catalyst was discharged through the on-line addition system of the catalyst; (4) the circulating oil system was adjusted to the original feed volume. The boiling bed hydrogenation process described in the invention effectively solves the existing problems of the catalyst pre curing process, improves the utilization rate of the reactor and so on. At the same time, the invention provides a device for designing a scientific and reasonable, easy to operate fluidized bed hydrogenation process.

【技术实现步骤摘要】
沸腾床加氢工艺及其所用的装置
本专利技术涉及一种沸腾床加氢工艺及其所用的装置，属于加氢

技术介绍
沸腾床加氢反应指原料油(主要为液相)、氢气(气相)在催化剂(固相)上进行加氢反应的过程，加氢反应主要发生加氢脱硫、加氢脱氮、加氢脱氧、加氢饱和、加氢裂化等。反应器在气、液、固三相的沸腾状态下操作，催化剂在从反应器底部进入的原料油和氢气的带动下，处于沸腾状态，与固定床反应器处于完全不同的流体状态。沸腾床加氢反应可以处理高金属、高沥青质含量的劣质原料油，反应具有压力降小、温度均匀、可以在线加排催化剂以保持催化剂活性等特点。沸腾床反应器的特点之一是可以进行催化剂在线加排。由于反应器内的催化剂处于硫化态，而常规加氢催化剂为氧化态，因此，目前采用的方法是将需要加入的催化剂进行预硫化处理，然后将催化剂内部分催化剂排出反应器，最后将预硫化处理后的催化剂加入反应器。催化剂的预硫化处理过程复杂，并且其间会生成剧毒的硫化氢，具有一定的安全生产隐患。目前存在两种主要类型的沸腾加氢技术，一类是采用油相循环的方式，如USRe25,770中描述的沸腾床工艺，此工艺在实际应用中的不足在于：为保持液固分离效果，反应器内催化剂用量不能太多，反应器利用率低，工业沸腾床反应器利用率一般只有40％左右(利用率一般指催化剂装填量占反应器容积(不计封头空间)的百分数，固定床反应器利用率一般90％以上)；反应器有较大空间是液体物料在没有催化条件下的停留时间过长，此部位没有加氢反应，物料在高温下容易反应结焦。另一类是在反应器内设置三相分离器，在反应器内上部进行气-液-固分离，如CN02109404.7介绍的沸腾床反应器，按该方案通过设置内置三相分离器，可以提高催化剂的用量，即提高反应器的利用空间，但在实际使用时，催化剂用量提高用限，如果催化剂用量增加，三相分离器的分离效果快速下降，实际上比第一类沸腾床反应器利用率提高有限；CN200710012680.9对上述技术进行了进一步改进，在三相分离器下部设置导向结构，利用导向结构，增加三相分离器的操作弹性，确保三相分离器的高效分离，减少催化剂的带出量，提高催化剂藏量，提高反应器利用率，但在使用时，仍需在三相分离器下部一定区域设置催化剂稀相区(如其附图所示，该区域催化剂量很少，基本不发生加氢反应)，否则三相分离器的分离效果仍不能满足要求，而稀相区的存在，影响反应器利用率的进一步提升(虽然其说明书中指出反应器壳体内的催化剂装量可以为反应器容积的40％～70％，但一般也只有在50％左右的情况下可以稳定运转)，也影响加氢反应效果，并且反应器规模放大后，催化剂装量更难以提高，难以达到实验装置的效果。后者虽然理论上不需循环油，但在开工、停工、操作异常时会造成催化剂难以达到稳定的沸腾状态，操作稳定性不足。因此，如何提高沸腾床加氢反应器的利用效率，提高反应效果，提高装置的稳定性，是本领域需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种沸腾床加氢工艺，有效解决了催化剂预硫化过程存在的问题，提高了反应器的利用率，进一步提升了加氢反应效果，提高了装置操作的稳定性；同时本专利技术提供了一种设计科学合理、操作简单易行的沸腾床加氢工艺所用的装置。本专利技术所述的沸腾床加氢工艺，采用具有催化剂在线加排系统的沸腾床反应器，在沸腾床加氢催化剂存在下，重质原料与氢气进行加氢反应，沸腾床反应器设置循环油系统，沸腾床反应器内催化剂活性降低需要更新时，采用如下催化剂加排操作方法：(1)降低循环油系统循环回沸腾床反应器的循环油量，使总进料量降低5％～30％，优选10％～20％；所述总进料量为循环油量与新鲜原料的质量之和；所述新鲜原料为新加入的重质原料和氢气；(2)通过催化剂在线加排系统加入氧化态的补充催化剂，保持运转12～96小时，优选24～48小时；(3)通过催化剂在线加排系统排出与加入的催化剂量相当的沸腾床反应器内催化剂；(4)调整循环油系统至原来正常进料量。所述催化剂为固体颗粒，颗粒直径以等体积球形计为0.6～2mm，催化剂以氧化铝为载体，以Mo、W、Ni或Co中的至少一种为活性组分。所述催化剂在反应器内装量以静止状态计为反应器容积的50％～85％，优选为65％～80％，最优选为72％～78％。所述重质原料为减压渣油、煤焦油、煤液化油、沥青油砂或页岩油中的一种或多种。所述加氢反应时，反应条件可以根据原料性质和反应深度要求确定，一般反应压力为5～25MPa，反应温度为200～500℃，氢气与原料油标准状态下体积比为300～2000，原料油与催化剂体积(静止状态)相比的体积空速为0.1～2h-1。所述循环油系统循环回沸腾床反应器的循环油量根据反应转化率、原料性质、催化剂性能等具体试验确定，一般为原料油量的10％～100％。以上所述的原料为重质劣质原料油。所述每次在线加入或排出的催化剂量根据反应要求确定，一般为反应器内催化剂体积的1％～20％，优选为3％～10％。本专利技术中，所述的循环油系统将三相分离器液相区的物料循环至反应器入口，对原料油进行了再次处理，增加了物料的利用率。本专利技术中，沸腾床反应器需要设置的辅助系统，如温度检测系统、压力检测系统、流体流态检测系统、催化剂分布状态检测系统、物料再分配系统等一种或几种，可以由本领域技术人员按现有技术确定。所述的沸腾床加氢工艺所用的装置，采用具有催化剂在线加排系统的沸腾床反应器，沸腾床反应器包括封头、筒体和封底，沸腾床反应器内上部设置气、液、固三相分离器，三相分离器包括内径不同的两个同心圆筒：内筒和外筒，所述的内筒和外筒的上下两端全部开口，外筒的上端开口低于内筒的上端开口，而外筒的下端开口低于内筒的下端开口；外筒上部为直筒段，外筒下部为一锥台形收缩段，该收缩段的下端开口即外筒的下端开口；内筒的下端开口与外筒收缩段之间设置间隙；反应器封底的下端设有物料入口，内筒与反应器上的液体出口相连，液体出口与反应液体流出物分离系统相连，反应液体流出物分离系统与循环油泵相连，循环油泵和反应器进料系统均与物料入口相连；三相分离器与封头之间设有气相空间，气相空间高度为筒体体积的2-20％。所述的气相空间高度优选为筒体体积的5-10％。所述反应器的下部设有分配盘，便于对物料进行分流。所述反应器封头上设有催化剂加入口和气体出口，反应器封底的下端设有催化剂排出口。所述三相分离器外筒下端开口的下方设置导流体。导流体可以是上下两端小、中间大的纺锤形，纺锤形轴向横截面最大处直径一般为外筒体下端开口直径的1～3倍。导流体与三相分离器外筒下端口之间设置适宜间隙。本专利技术中，沸腾床加氢反应器内三相分离器与筒体为同轴心设置，三相分离器的外筒可以通过支撑结构固定在筒体内壁上，三相分离器的内筒可以通过支撑结构固定在外筒内壁上。本专利技术中，沸腾床加氢反应器内三相分离器的外筒上部直筒段的直径一般为反应器壳体内径的50％～90％，优选为75％～85％。内筒与外筒之间的环隙距离一般为外筒相应位置半径的30％～70％，优选为40％～60％。内筒上端与外筒上端的高度差一般为外筒半径的10％～50％，优选为20％～40％。内筒的下端开口与外筒收缩段之间的间隙一般为外筒直筒段半径的5％～40％，优选为10％～30％。外筒收缩段下端开口直径一般为外筒直筒段本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沸腾床加氢工艺，采用具有催化剂在线加排系统的沸腾床反应器，在沸腾床加氢催化剂存在下，重质原料与氢气进行加氢反应，沸腾床反应器设置循环油系统，其特征在于：沸腾床反应器内催化剂活性降低需要更新时，采用如下催化剂加排操作方法：(1)降低循环油系统循环回沸腾床反应器的循环油量，使总进料量降低5％～30％，所述总进料量为循环油量与新鲜原料的质量之和；所述新鲜原料为新加入的重质原料和氢气；(2)通过催化剂在线加排系统加入氧化态的补充催化剂，保持运转12～96小时；(3)通过催化剂在线加排系统排出与加入的催化剂量相当的沸腾床反应器内催化剂；(4)调整循环油系统至原来正常进料量。

【技术特征摘要】
1.一种沸腾床加氢工艺，采用具有催化剂在线加排系统的沸腾床反应器，在沸腾床加氢催化剂存在下，重质原料与氢气进行加氢反应，沸腾床反应器设置循环油系统，其特征在于：沸腾床反应器内催化剂活性降低需要更新时，采用如下催化剂加排操作方法：(1)降低循环油系统循环回沸腾床反应器的循环油量，使总进料量降低5％～30％，所述总进料量为循环油量与新鲜原料的质量之和；所述新鲜原料为新加入的重质原料和氢气；(2)通过催化剂在线加排系统加入氧化态的补充催化剂，保持运转12～96小时；(3)通过催化剂在线加排系统排出与加入的催化剂量相当的沸腾床反应器内催化剂；(4)调整循环油系统至原来正常进料量。2.根据权利要求1所述的沸腾床加氢工艺，其特征在于：催化剂为固体颗粒，颗粒直径以等体积球形计为0.6～2mm，催化剂以氧化铝为载体，以Mo、W、Ni或Co中的至少一种为活性组分。3.根据权利要求1所述的沸腾床加氢工艺，其特征在于：催化剂在反应器内装量以静止状态计为反应器容积的50％～85％。4.根据权利要求1所述的沸腾床加氢工艺，其特征在于：重质原料为减压渣油、煤焦油、煤液化油、沥青油砂或页岩油中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的沸腾床加氢工艺，其特征在于：加氢反应时，反应压力为5～25MPa，反应温度为200～500℃，氢气与原料油标准状态下体积比为300～2000，原料油与催化剂体积相比的体积空速为0.1～2h-1。6.根据权利要求1所述的沸腾床加氢工艺，其特征在于：循环油系统循环回沸腾床反应器的循环油量为原料油量的10％...

【专利技术属性】
技术研发人员：王小英，
申请(专利权)人：上海英保能源化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31