一种酶解型生物玻璃牙髓修复材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种酶解型生物玻璃牙髓修复材料的制备方法，属于医用材料技术领域。本发明专利技术技术方案采用正硅酸乙酯和磷酸三乙酯等为原料制备牙髓修复材料，使体液微环境呈碱性，有利于促进牙髓细胞成牙本质相关蛋白的表达，同时其具有良好的生物活性和矿化形成羟基磷灰石的能力，有望促进修复性牙本质的形成，同时生物玻璃通过离子溶出，调节牙髓组织的微环境，有望促进牙髓细胞向成牙本质细胞分化，促进牙本质基质蛋白表达，通过将蛋白抑制酶固定在材料内部，有效提高牙髓修复材料的使用寿命。

Preparation of enzymolysis Bioglass dental pulp restorative material

The invention relates to a preparation method of enzymolysis type Bioglass dental pulp repairing material, which belongs to the technical field of medical materials. The technical scheme of the invention uses ethyl orthosilicate and three ethyl phosphate as raw materials to prepare dental pulp repair materials, which makes the microenvironment of the body liquid alkaline, promotes the expression of dentin related proteins in dental pulp cells, and has good bioactivity and mineralizing ability to form hydroxyl phosphite, and is expected to promote the restorative dentine. At the same time, the Bioglass is dissolved by ion, and the microenvironment of dental pulp tissue is regulated. It is expected to promote the differentiation of dental pulp cells to odontoblasts and to promote the expression of dentin matrix protein. By immobilization of protein inhibitor in the material, the life of the dental pulp repair materials can be effectively improved.

【技术实现步骤摘要】
一种酶解型生物玻璃牙髓修复材料的制备方法
本专利技术涉及一种酶解型生物玻璃牙髓修复材料的制备方法，属于医用材料

技术介绍
牙齿在人的整个生命周期中起着发声、咀嚼等不可替代的作用。牙髓是牙齿中唯一的软组织，在为成牙本质细胞及其细胞突提供氧和营养的同时，兼有不断形成牙本质的功能。龋齿、牙齿磨损、牙齿创伤是常见的口腔疾病，创伤和龋齿是造成牙髓裸露的两个主要原因，保存活髓对牙齿的健康有重大意义。盖髓术是保存活髓的主要方法，根据盖髓的部位可分为间接盖髓术和直接盖髓术两类。间接盖髓术是保留极近牙髓的健康牙本质，在极近牙髓的位置覆盖药物；直接盖髓术是直接在牙髓创面覆盖治疗药物。盖髓术的成功与否，很大程度上取决于盖髓药物的性能。研究发现，氢氧化钙能够诱导牙齿形成修复性牙本质。此后，寻找更理想的盖髓材料成为了国内外科研工作的研究热点。良好的盖髓材料可以为牙本质矿化提供合适的微环境，促进修复性牙本质的形成，可以有效抑制细菌滋生并在牙髓与感染组织间形成有效的屏障。现阶段临床常用的盖髓材料有氢氧化钙、三氧化矿物凝聚体。目前，国内外临床使用或处于研究阶段的盖髓材料有氢氧化钙、MTA、磷酸钙类材料以及生物活性材料。纵观这些材料，氢氧化钙的强碱性对牙髓组织有一定的破坏性，机械强度和封闭性有待提高；MTA的操作性能差，固化时间长，成本高，在体内不可降解；磷酸钙类材料没有生物活性和抗菌抑菌能力；生物活性分子则由于唾液中蛋白分解酶而无法长期存在。因此，研发一种可有效抑制蛋白分解酶活性并促进牙髓生长的修复材料，具有科学意义和研究价值。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有牙髓修复材料由于唾液中蛋白分解酶而无法长期存在，且修复牙髓活性较差的问题，提供了一种酶解型生物玻璃牙髓修复材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）取大豆并粉碎碾磨，过200目筛，得过筛大豆颗粒并按质量比1:5，将大豆颗粒添加至去离子水中，搅拌混合并置于0～5℃下静置10～12h，过滤并收集滤液，调节pH至4.5，静置陈化，离心分离，得下层沉淀并真空冷冻干燥，研磨得改性粉末；（2）按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、3～5份壳聚糖、3～5份改性粉末，搅拌混合并静置，得混合液并按体积比1:1，将戊二醛滴加至混合液中，待滴加完成后，真空冷冻研磨得固定化颗粒；（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份十二烷胺、6～8份正硅酸乙酯、1～2份磷酸三乙酯、1～2份硝酸钙、25～30份质量分数25％乙醇溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合得混合液并静置陈化，得陈化液并离心分离，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，收集得干燥粉末；（4）将干燥粉末置于马弗炉中，煅烧后静置冷却至室温，研磨得基体粉末，按重量份数计，分别称量45～50份磷酸氢二钾、6～8份磷酸二氢钾、10～15份基体粉末和6～8份固定化颗粒置于研钵中，研磨分散，得分散浆液并浇注至模具中，在室温下静置固化，即可制备得所述的抗酶解型生物玻璃牙髓修复材料。步骤（1）所述的调节pH采用的是冰醋酸。步骤（2）所述的戊二醛滴加速率为2～3mL/min。步骤（4）所述的煅烧温度为650～750℃。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术技术方案通过对大豆并提取收集提取物，通过收集提取物质中具有的蛋白质酶抑制剂，有效抑制在唾液中存在的蛋白质酶的作用，有效降低蛋白质对牙髓修复材料的酶解，从而有效提高本专利技术技术方案中生物玻璃牙髓材料的使用周期；（2）本专利技术技术方案采用正硅酸乙酯和磷酸三乙酯等为原料制备牙髓修复材料，使体液微环境呈碱性，有利于促进牙髓细胞成牙本质相关蛋白的表达，同时其具有良好的生物活性和矿化形成羟基磷灰石的能力，有望促进修复性牙本质的形成，同时生物玻璃通过离子溶出，调节牙髓组织的微环境，有望促进牙髓细胞向成牙本质细胞分化，促进牙本质基质蛋白表达，通过将蛋白抑制酶固定在材料内部，有效提高牙髓修复材料的使用寿命。具体实施方式取大豆并粉碎碾磨，过200目筛，得过筛大豆颗粒并按质量比1:5，将大豆颗粒添加至去离子水中，搅拌混合并置于0～5℃下静置10～12h，过滤并收集滤液，用冰醋酸滴加至滤液中至pH至4.5，静置陈化25～30min后，再在4550～5000r/min下离心分离10～15min，得下层沉淀并真空冷冻干燥，研磨得改性粉末；按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、3～5份壳聚糖、3～5份改性粉末，搅拌混合并静置6～8h，得混合液并按体积比1:1，将戊二醛滴加至混合液中，控制混合液滴加速率为2～3mL/min，待滴加完成后，真空冷冻研磨得固定化颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份十二烷胺、6～8份正硅酸乙酯、1～2份磷酸三乙酯、1～2份硝酸钙、25～30份质量分数25％乙醇溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合得混合液并静置陈化6～8h，得陈化液并置于1550～1600r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，收集得干燥粉末并置于马弗炉中，在650～750℃下煅烧3～5h，静置冷却至室温，研磨得基体粉末；按重量份数计，分别称量45～50份磷酸氢二钾、6～8份磷酸二氢钾、10～15份基体粉末和6～8份固定化颗粒置于研钵中，研磨分散6～8h，得分散浆液并浇注至模具中，在室温下静置固化6～8h，即可制备得所述的抗酶解型生物玻璃牙髓修复材料。取大豆并粉碎碾磨，过200目筛，得过筛大豆颗粒并按质量比1:5，将大豆颗粒添加至去离子水中，搅拌混合并置于0℃下静置10h，过滤并收集滤液，用冰醋酸滴加至滤液中至pH至4.5，静置陈化25min后，再在4550r/min下离心分离10min，得下层沉淀并真空冷冻干燥，研磨得改性粉末；按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、3份壳聚糖、3份改性粉末，搅拌混合并静置6h，得混合液并按体积比1:1，将戊二醛滴加至混合液中，控制混合液滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，真空冷冻研磨得固定化颗粒；按重量份数计，分别称量45份去离子水、3份十二烷胺、6份正硅酸乙酯、1份磷酸三乙酯、1份硝酸钙、25份质量分数25％乙醇溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合得混合液并静置陈化6h，得陈化液并置于1550～1600r/min下离心分离10min，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，收集得干燥粉末并置于马弗炉中，在650℃下煅烧3h，静置冷却至室温，研磨得基体粉末；按重量份数计，分别称量45份磷酸氢二钾、6份磷酸二氢钾、10份基体粉末和6份固定化颗粒置于研钵中，研磨分散6h，得分散浆液并浇注至模具中，在室温下静置固化6h，即可制备得所述的抗酶解型生物玻璃牙髓修复材料。取大豆并粉碎碾磨，过200目筛，得过筛大豆颗粒并按质量比1:5，将大豆颗粒添加至去离子水中，搅拌混合并置于2℃下静置11h，过滤并收集滤液，用冰醋酸滴加至滤液中至pH至4.5，静置陈化27min后，再在4575r/min下离心分离12min，得下层沉淀并真空冷冻干燥，研磨得改性粉末；按重量份数计，分别称量57份去离子水、4份壳聚糖、4份改性粉末，搅拌混合并静置7h，得混合液并按体积比1:1，将戊二醛滴加至混合液中，控制混合液滴加速率为2mL/min，待滴加完本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酶解型生物玻璃牙髓修复材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取大豆并粉碎碾磨，过200目筛，得过筛大豆颗粒并按质量比1:5，将大豆颗粒添加至去离子水中，搅拌混合并置于0～5℃下静置10～12h，过滤并收集滤液，调节pH至4.5，静置陈化，离心分离，得下层沉淀并真空冷冻干燥，研磨得改性粉末；（2）按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、3～5份壳聚糖、3～5份改性粉末，搅拌混合并静置，得混合液并按体积比1:1，将戊二醛滴加至混合液中，待滴加完成后，真空冷冻研磨得固定化颗粒；（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份十二烷胺、6～8份正硅酸乙酯、1～2份磷酸三乙酯、1～2份硝酸钙、25～30份质量分数25％乙醇溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合得混合液并静置陈化，得陈化液并离心分离，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，收集得干燥粉末；（4）将干燥粉末置于马弗炉中，煅烧后静置冷却至室温，研磨得基体粉末，按重量份数计，分别称量45～50份磷酸氢二钾、6～8份磷酸二氢钾、10～15份基体粉末和6～8份固定化颗粒置于研钵中，研磨分散，得分散浆液并浇注至模具中，在室温下静置固化，即可制备得所述的抗酶解型生物玻璃牙髓修复材料。...

【技术特征摘要】
1.一种酶解型生物玻璃牙髓修复材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取大豆并粉碎碾磨，过200目筛，得过筛大豆颗粒并按质量比1:5，将大豆颗粒添加至去离子水中，搅拌混合并置于0～5℃下静置10～12h，过滤并收集滤液，调节pH至4.5，静置陈化，离心分离，得下层沉淀并真空冷冻干燥，研磨得改性粉末；（2）按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、3～5份壳聚糖、3～5份改性粉末，搅拌混合并静置，得混合液并按体积比1:1，将戊二醛滴加至混合液中，待滴加完成后，真空冷冻研磨得固定化颗粒；（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份十二烷胺、6～8份正硅酸乙酯、1～2份磷酸三乙酯、1～2份硝酸钙、25～30份质量分数25％乙醇溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合得混合液并静置陈化，得陈化液并...

【专利技术属性】
技术研发人员：周荣，韩桂林，
申请(专利权)人：周荣，
类型：发明
国别省市：江苏,32