一种沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法，包括以下步骤：粉碎：将沙棘叶用水清洗后，干燥，粉碎过筛，制成粉末；浸提：将沙棘叶粉末浸泡于离子液体的水溶液中，辅以微波作用，继续浸提0.5‑1h，结束后离心去除滤渣得滤液；浓缩：将滤液经过滤、浓缩，得浓缩液；纯化：向浓缩液中加4‑6倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱洗脱，待洗脱液无色时停止接收，将接收得到的洗脱液于80‑90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得沙棘叶黄酮类化合物。本发明专利技术通过采用离子液体的水溶液浸提，微波辅助的方法从沙棘叶中提取黄酮类化合物，达到提取效率高、节能的效果，而且较好的保持其生物活性，更适合工业化生产。

Extraction method of Flavonoids from Hippophae rhamnoides leaves

The invention relates to a method for extracting flavonoids in the leaves of seabuckthorn, which includes the following steps: grinding: after washing the leaves of seabuckthorn with water, drying, crushing and sieving, making powder, soaking the powder of the seabuckthorn leaf in the water solution of the ionic liquid, supplementing with the effect of microwave, and continuing to extract 0.5 1h after the end of centrifugation. Filtrate filtrate of filter residue; concentration: filtrate is filtered and concentrated and concentrated, and concentrated solution is obtained; purification: the solution is dissolved in the concentrated solution of 4 times and 6 times the concentration solution to the concentrated solution, and is transferred into the macroporous adsorption resin column to be eluted, and when the eluant is colorless, the receiving liquid is stopped at a water bath of 80 and 90 degrees Celsius, and the leaves of the sea buckthorn are obtained. Flavonoids. By extracting the aqueous solution of ionic liquid and extracting flavonoids from the leaves of Hippophae rhamnoides by microwave assisted extraction, the method can achieve high extraction efficiency and energy saving effect, and better maintain its biological activity, which is more suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法
本专利技术涉及化合物的提取方法，尤其涉及一种沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法，属于天然植物化学提取

技术介绍
沙棘是胡颓子科沙棘属的一种野生浆果植物，又名醋溜、沙枣、黑刺，是世界上公认的珍贵食用和药用植物。研究表明，高海拔地区的沙棘中黄酮类化合物含量较高，叶中黄酮类化合物主要以苷的形式存在，主要由异鼠李素、槲皮素、山奈酚和杨梅素等四种苷元及其苷类化合物。黄酮类化合物具有多种生物活性，如免疫激活、抗氧化、降血脂、降胆固醇及雌激素作用，在抗病毒、逆转肿瘤细胞多药耐药性、诱导肿瘤细胞凋亡等研究中表现出显著活性，被广泛应用于医药、食品等领域。目前，黄酮类化合物的提取主要采用温浸法、溶剂提取法、微波处理法、超声波处理法、超临界流体萃取法等。水提法，工艺简单、设备投资省、但提取率低、分离困难；溶剂提取法，大多数有机溶剂易燃易爆且具有毒性或具有刺激性；微波提取法提取率高，对被提取物具有高选择性、速度快；CO2超临界萃取法，提取效率高、有效成分损失少，但设备投资大、成本高。但对沙棘叶中黄酮类化合物的提取及研究还很欠缺，沙棘这一丰富的资源有待于深入研究和开发利用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种效率高，能有效保持生物活性的沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法，包括以下步骤：1)、粉碎：将沙棘叶用水清洗后，干燥，粉碎，过40-60目筛，制成粉末；2)、浸提：将步骤1)中所得沙棘叶粉末按1kg:20-140L的比例浸泡于离子液体的水溶液中，于40-70℃浸泡0.5-1h，辅以微波作用3-5min，微波功率为400W，温度为35-60℃，继续浸提0.5-1h，结束后离心去除滤渣得滤液；浸提的优选操作为：将步骤1)中所得沙棘叶粉末按1kg:50-100L的比例浸泡于离子液体的水溶液中，于40-60℃浸泡0.5-1h，辅以微波作用5min，功率为400W，温度为50℃，继续浸提0.5-1h，结束后离心去除滤渣得滤液。3)、浓缩：将步骤2)所得滤液用1μm滤膜进行过滤后旋转蒸发至原体积的1/5，得浓缩液；4)、纯化：向步骤3)所得浓缩液中加4-6倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱洗脱，待洗脱液无色时停止接收，将接收得到的洗脱液于80-90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得沙棘叶黄酮类化合物。本专利技术的有益效果在于，通过采用离子液体的水溶液浸提，微波辅助的方法从沙棘叶中提取黄酮类化合物，达到提取效率高、节能的效果，而且较好的保持其生物活性，更适合工业化生产。进一步：步骤2)中所述离子液体水溶液为溴化-1-乙基-吡啶盐、溴化-1-丁基-吡啶盐、溴化-1-己基-吡啶盐、溴化-1-辛基-吡啶盐、溴化-1-癸基-吡啶盐或溴化-1-十二烷基-吡啶盐的水溶液；所述离子液体水溶液的浓度为0.2-1mol/L。采用上述进一步的的有益效果为：使得黄酮类化合物得到充分提取。进一步：步骤1)中所述沙棘叶的干燥方式为自然晒干、真空恒温干燥、冷冻干燥、红外干燥或炒制干燥。采用上述进一步的的有益效果为：使沙棘叶充分干燥，提高黄酮类化合物的提取纯度。进一步：步骤4)中所述大孔吸附树脂柱洗脱的操作为：浓缩液与树脂体积比为1L:1.5-3L，先用水洗脱，待洗脱液在450-550nm波长范围内扫描出现吸收峰后改用60-80％乙醇洗脱。采用上述进一步的的有益效果为：彻底洗脱杂质，进一步纯化所得黄酮类化合物。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1(1)粉碎：将沙棘叶用水清洗后，自然晒干，粉碎制成粉末，然后过40目筛。(2)浸提：称取1kg步骤1中所得沙棘叶粉末，加入50L1mol/L溴化-1-十二烷基-吡啶盐的水溶液，于40℃浸泡0.5h，辅以微波作用5min，微波功率为400W，温度为50℃，继续浸提1h，结束后离心去除滤渣得滤液。(3)浓缩：将步骤2所得滤液用1μm滤膜进行过滤，然后旋转蒸发至原体积的1/5，得浓缩液；(4)纯化：向浓缩液中加4倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱，浓缩液与树脂体积之比为1L:1.5L，先用水洗脱，待洗脱液在450-550nm波长范围内扫描出现吸收峰后改用60％乙醇洗脱，待洗脱液无色时停止接收，将接收得到的洗脱液于90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得沙棘叶黄酮类化合物。实施例2(1)粉碎：将沙棘叶用水清洗后，自然晒干，粉碎制成粉末，然后过60目筛。(2)浸提：称取1kg步骤1中所得沙棘叶粉末，加入20L1mol/L溴化-1-乙基-吡啶盐的水溶液，于40℃浸泡0.5h，辅以微波作用3min，微波功率为400W，温度为35℃，继续浸提1h，结束后离心去除滤渣得滤液。(3)浓缩：将步骤2所得滤液用1μm滤膜进行过滤，然后旋转蒸发至原体积的1/5，得浓缩液；(4)纯化：向浓缩液中加4倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱，浓缩液与树脂体积之比为1L:1.5L，先用水洗脱，待洗脱液在450-550nm波长范围内扫描出现吸收峰后改用60％乙醇洗脱，待洗脱液无色时停止接收，将接收得到的洗脱液于80℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得沙棘叶黄酮类化合物。实施例3(1)粉碎：将沙棘叶用水清洗后，红外干燥，粉碎制成粉末，然后过60目筛。(2)浸提：称取1kg步骤1中所得沙棘叶粉末，加入140L1mol/L溴化-1-丁基-吡啶盐的水溶液，于70℃浸泡1h，辅以微波作用5min，微波功率为400W，温度为60℃，继续浸提1h，结束后离心去除滤渣得滤液。(3)浓缩：将步骤2所得滤液用1μm滤膜进行过滤，然后旋转蒸发至原体积的1/5，得浓缩液；(4)纯化：向浓缩液中加4倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱，浓缩液与树脂体积之比为1L:3L，先用水洗脱，待洗脱液在450-550nm波长范围内扫描出现吸收峰后改用80％乙醇洗脱，待洗脱液无色时停止接收，将接收得到的洗脱液于90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得沙棘叶黄酮类化合物。实施例4(1)粉碎：将沙棘叶用水清洗后，炒制干燥，粉碎制成粉末，然后过50目筛。(2)浸提：称取1kg步骤1中所得沙棘叶粉末，加入70L1mol/L溴化-1-己基-吡啶盐的水溶液，于40℃浸泡0.8h，辅以微波作用5min，微波功率为400W，温度为40℃，继续浸提0.7h，结束后离心去除滤渣得滤液。(3)浓缩：将步骤2所得滤液用1μm滤膜进行过滤，然后旋转蒸发至原体积的1/5，得浓缩液；(4)纯化：向浓缩液中加6倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱，浓缩液与树脂体积之比为1L:2L，先用水洗脱，待洗脱液在450-550nm波长范围内扫描出现吸收峰后改用70％乙醇洗脱，待洗脱液无色时停止接收，将接收得到的洗脱液于82℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得沙棘叶黄酮类化合物。实施例5(1)粉碎：将沙棘叶用水清洗后，自然晒干，粉碎制成粉末，然后过50目筛。(2)浸提：称取1kg步骤1中所得沙棘叶粉末，加入100L1mol/L溴化-1-辛基-吡啶盐-吡啶盐的水溶液，于55℃浸泡0.6h，辅以微波作用3min，微波功率为400W，温度为50℃，继续浸提1h，结束后离心去除滤渣得滤液。(3)浓缩：将步骤2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、粉碎：将沙棘叶用水清洗后，干燥，粉碎过筛，制成粉末；2)、浸提：将步骤1)中所得沙棘叶粉末浸泡于离子液体水溶液中浸提，结束后离心去除滤渣得滤液；3)、浓缩：将步骤2)所得滤液经过滤、浓缩，得浓缩液；4)、纯化：向步骤3)所得浓缩液中加4‑6倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱洗脱，待洗脱液无色时停止接收，将接收得到的洗脱液于80‑90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得沙棘叶黄酮类化合物。

【技术特征摘要】
1.一种沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、粉碎：将沙棘叶用水清洗后，干燥，粉碎过筛，制成粉末；2)、浸提：将步骤1)中所得沙棘叶粉末浸泡于离子液体水溶液中浸提，结束后离心去除滤渣得滤液；3)、浓缩：将步骤2)所得滤液经过滤、浓缩，得浓缩液；4)、纯化：向步骤3)所得浓缩液中加4-6倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱洗脱，待洗脱液无色时停止接收，将接收得到的洗脱液于80-90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得沙棘叶黄酮类化合物。2.根据权利要求1所述的一种沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，步骤2)中所述离子液体水溶液为溴化-1-乙基-吡啶盐、溴化-1-丁基-吡啶盐、溴化-1-己基-吡啶盐、溴化-1-辛基-吡啶盐、溴化-1-癸基-吡啶盐或溴化-1-十二烷基-吡啶盐的水溶液。3.根据权利要求1-2任一项所述的一种沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，所述离子液体水溶液的浓度为0.2-1mol/L。4.根据权利要求1所述的一种沙棘叶中黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，步骤1)中所述沙棘叶的干燥方式为自然晒干、真空恒温干燥、冷冻干燥、红外干燥或炒制干燥。...

【专利技术属性】
技术研发人员：董智云，席福贵，乔永生，赵三虎，
申请(专利权)人：忻州师范学院，
类型：发明
国别省市：山西,14