一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法技术

本发明专利技术属于化学检测技术领域，具体涉及一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法。称取0.1g车削状铀钆锆合金样品，置于100mL的石英烧杯中，加入10mL硝酸溶液、0.1mL氢氟酸和0.1mL乙腈，置于调温电热板上加热至样品完全溶解；加入0.1mL浓硫酸，继续加热至体积为2mL，除去氟；用TBP‑二甲苯混合萃取剂将铀萃取分离，用2％硝酸溶液将样品转移至100mL容量瓶中；按选择的分析质量数，在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定系列标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。本发明专利技术解决了生产中急需的铀钆锆合金中杂质含量测定工作，满足了铀钆锆合金中杂质元素含量检测的需求。

A method for determination of boron and aluminum impurity elements in uranium gadolinium zirconium alloy

The invention belongs to the field of chemical detection technology, in particular to a method for determining the content of boron and aluminum impurity elements in uranium gadolinium zirconium alloy. The 0.1g turning uranium gadolinium zirconium alloy samples were placed in the quartz beaker of 100mL, added 10mL nitric acid solution, 0.1mL hydrofluoric acid and 0.1mL acetonitrile, and heated on the thermoelectric heating plate to completely dissolve the sample; adding 0.1mL concentrated sulfuric acid, continued to heat to the volume 2mL, remove the fluorine; the uranium extraction was extracted with TBP of xylene mixed extractant. The samples were transferred to 100mL volume bottle with 2% nitric acid solution. According to the selected analytical mass, the series standard solution, blank solution and test solution were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. The internal standard solution was continuously introduced in the determination. The content of all the elements was measured by standard curve method. The invention solves the determination of impurity content in the uranium gadolinium zirconium alloy, which is urgently needed in production, and meets the requirements for the determination of impurity elements in the uranium gadolinium zirconium alloy.

【技术实现步骤摘要】
一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法
本专利技术属于化学检测
，具体涉及一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法。
技术介绍
铀钆锆合金引入了钆元素，金属钆具有较好的延展性，熔点1313℃，沸点3266℃，在室温下具有磁性具有良好的超导电性能、高磁矩及室温居里点等特殊性能。此外，锆合金是目前在世界被广泛用作核反应堆的堆芯结构材料，其性能直接影响核电站的安全可靠性和经济性。因此，新型合金U-Gd-50Zr有望成为燃耗深，经济性好，运行稳定的新型核材料。该材料属于新型核燃料，对其研究报道较少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法，对铀钆锆合金中硼、铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、镍、钛、钒、钨、铬、锡、硅、铪、钍、钾、钠等杂质元素含量进行测定。为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法，称取0.1g车削状铀钆锆合金样品，置于100mL的石英烧杯中，加入10mL硝酸溶液、0.1mL氢氟酸和0.1mL乙腈，置于调温电热板上加热至样品完全溶解；加入0.1mL浓硫酸，继续加热至体积为2mL，除去氟；用TBP-二甲苯混合萃取剂将铀萃取分离，用2％硝酸溶液将样品转移至100mL容量瓶中；按选择的分析质量数，在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定系列标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升。所述的车削状铀钆锆合金样品精确到0.0001g。所述的置于调温电热板上加热至样品完全溶解的加热温度为300℃。所述的电感耦合等离子体质谱仪型号为NexION300X。本专利技术所取得的有益效果为：本专利技术采用等离子体质谱法测定铀钆锆合金中杂质元素含量，研究了铀钆锆合金样品的溶解条件、检出限、基体浓度条件、酸度条件、雾化器流量、内标元素，考察了基体干扰和共存元素干扰情况。各元素相关系数r不小于0.999。当取样量为0.1g时，各元素的分析范围：Al、Mn、Ni、Co、Cr、Si、Ca、Ti、Cu、Sn为20μg/g～200μg/g；V、W、Na、K、Pb为10μg/g～100μg/g；B、Cd为0.2μg/g～10μg/g；Fe、Mg、Hf为50μg/g～500μg/g；Th为1μg/g～10μg/g。方法精密度均优于10％，平均回收率在90％～110％之间。本专利技术解决了生产中急需的铀钆锆合金中杂质含量测定工作，满足了铀钆锆合金中杂质元素含量检测的需求。表1铀钆锆合金中杂质元素的测定范围附图说明图1为本专利技术所述测定方法流程图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。如图1所示，本专利技术所述铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法如下：称取0.1g车削状铀钆锆合金样品，精确到0.0001g，置于100mL的石英烧杯中，加入10mL硝酸溶液、0.1mL氢氟酸和0.1mL乙腈，置于调温电热板上，300℃加热至样品完全溶解。加入0.1mL浓硫酸，继续加热至体积约2mL，除去氟。用TBP-二甲苯混合萃取剂将铀萃取分离，用2％硝酸溶液将样品转移至100mL容量瓶中，用于硼、铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、镍、钛、钒、钨、铬、锡、硅、铪、钍、钾、钠等21种元素测定。表2各待测元素分析质量数按选择的分析质量数，在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定系列标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)。电感耦合等离子体质谱仪型号为NexION300X，工作条件见表3。表3NexION300X电感耦合等离子体质谱仪工作条件本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法，其特征在于：称取0.1g车削状铀钆锆合金样品，置于100mL的石英烧杯中，加入10mL硝酸溶液、0.1mL氢氟酸和0.1mL乙腈，置于调温电热板上加热至样品完全溶解；加入0.1mL浓硫酸，继续加热至体积为2mL，除去氟；用TBP‑二甲苯混合萃取剂将铀萃取分离，用2％硝酸溶液将样品转移至100mL容量瓶中；按选择的分析质量数，在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定系列标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升。

【技术特征摘要】
1.一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法，其特征在于：称取0.1g车削状铀钆锆合金样品，置于100mL的石英烧杯中，加入10mL硝酸溶液、0.1mL氢氟酸和0.1mL乙腈，置于调温电热板上加热至样品完全溶解；加入0.1mL浓硫酸，继续加热至体积为2mL，除去氟；用TBP-二甲苯混合萃取剂将铀萃取分离，用2％硝酸溶液将样品转移至100mL容量瓶中；按选择的分析质量数，在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定系列标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨永明，王春燕，陈蕾，
申请(专利权)人：中核北方核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15