一种超纯电子级二氧化钛的生产方法技术

本发明专利技术旨在提供一种工艺流程简单、制造成本低、产品纯度高、可规模化生产的超纯电子级二氧化钛的生产方法。本发明专利技术所述的生产方法包括：将钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液；经若干次冷冻结晶，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，将所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为155~165g/l，并通过外加晶种微压水解得较大团聚粒径，将上述团聚硫酸氧钛经三洗一漂白，硫酸氧钛压榨后进回转窑煅烧，煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得TiO2含量≥99.9%的产品超纯电子级二氧化钛。

A production method of super pure electron grade titanium dioxide

The invention aims at providing a production method of ultra pure electronic grade titanium dioxide with simple process, low manufacturing cost, high purity and large scale production. The production method of the invention includes: the pure titanium sulfate solution is obtained by acid solution, settlement, heat filtration, crystallization, separation of ferrous and control filtration. After freezing and crystallizing several times, the titanium sulfate filter cake is separated through solid-liquid separation, and the obtained titanium sulfate filter cake is concentrated to the TiO2 concentration of 155~165g/l. The size of the larger agglomeration was hydrolyzed by the micro pressure of the added crystal. The above reunion titanium oxide was washed and bleached by three, and the titanium oxide was pressed into the rotary kiln. After calcined, the ultra pure electronic grade titanium dioxide with TiO2 content of more than 99.9% was crushed through the stainless steel rayon grinding powder.

【技术实现步骤摘要】
一种超纯电子级二氧化钛的生产方法
本专利技术属于精细化工
，特别涉及超纯电子级二氧化钛的生产方法

技术介绍
高纯电子级二氧化钛具有半导体的性能，它的电导率随温度的上升而迅速增加，而且对缺氧也非常敏感。高纯电子级二氧化钛的晶型为金红石型其介电常数和半导体性质对电子工业非常重要，被广泛使用于：限流保护、消磁、启动、发热元件(PTC)，多层独石电容器元件(MLCC)，微波元件，压电元件，发光材料等领域；电子级二氧化钛与颜料二氧化钛不一样，电子级二氧化钛要求纯度高，其它指标同样也要求高，可用于电容器、也可用于陶瓷、搪瓷、电焊等。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺流程简单、制造成本低、产品纯度高的电子级二氧化钛的生产方法。为解决上述问题，本专利技术一种超纯电子级二氧化钛的生产方法，包括如下五步：步骤一：将钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液；步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比＜0.2，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在6~8℃以下，环境温度控制20℃以下；步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为155~165g/l，并通过外加晶种微压水解得较大团聚粒径，控制TiO2团聚粒径2.0＜D50＜2.2，3.0＜D90＜4.0；步骤四：将上述团聚硫酸氧钛经三洗一漂白，具体操作为，一次水洗：采用工艺水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量300ppm以下，漂白：于65~70℃，在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3小时，其中，团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8：1.5，所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.19～0.22倍，控制Ti3+含量0.5~0.8%，经一次水洗后的铁含量应在200～500ppm，若铁含量超标需再次加入铝粉，所再次加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积*0.65*27/240+3+团聚硫酸氧钛总体积，溶解反应30min；二次水洗：控制经一次水洗的团聚硫酸氧钛后的体积流量为团聚硫酸氧钛体积的19倍，升温至65℃，保温120min后，采用脱盐水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量25ppm以下；三次水洗：将二次水洗后的硫酸氧钛中在摩尔叶滤机添加脱盐水打浆6小时以上，水温控制在55~65℃，控制铁含量5ppm以下；步骤五：将步骤四所得的硫酸氧钛压榨后进回转窑煅烧，煅烧温度控制1150～1250℃，控制S含量≤150ppm，煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得TiO2含量≥99.9%的产品超纯电子级二氧化钛。作为本专利技术的进一步改进，步骤一中所述钛精矿中各组分的质量分数为：TiO2＞46%，Fe2O3＜7%，SiO2＜3%，S＜0.2%，P＜0.006%，MgO＜6.5%，Al2O3＜1.5%，MnO＜0.7%，V2O5＜0.1%，余量微量元素Cu、Co、Ni、Cr、As均＜0.02%。作为本专利技术的优选，步骤二所述的冷冻结晶为两次。综上所述本专利技术的有益效果是：本专利技术所述的一种超纯电子级二氧化钛的生产方法工艺流程简单、制造成本低、产品纯度高。具体实施方式下面实施例对本专利技术做进一步说明：实施例一：步骤一：将质量分数为：TiO2＞46%，Fe2O3＜7%，SiO2＜3%，S＜0.2%，P＜0.006%，MgO＜6.5%，Al2O3＜1.5%，MnO＜0.7%，V2O5＜0.1%，余量微量元素Cu、Co、Ni、Cr、As均＜0.02%的钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液；步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经两次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比＜0.2，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在6℃以下，环境温度控制20℃以下；步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为155g/l，并通过外加晶种微压水解得较大团聚粒径，控制TiO2团聚粒径2.0＜D50＜2.2，3.0＜D90＜4.0；步骤四：将上述团聚硫酸氧钛经三洗一漂白，具体操作为，一次水洗：采用工艺水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量300ppm以下，漂白：于65~70℃，在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3小时，其中，团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8：1.5，所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.22倍，控制Ti3+含量0.5~0.8%，经一次水洗后的铁含量应在200～500ppm，若铁含量超标需再次加入铝粉，所再次加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积*0.65*27/240+3+团聚硫酸氧钛总体积，溶解反应30min；二次水洗：控制经一次水洗的团聚硫酸氧钛后的体积流量为团聚硫酸氧钛体积的19倍，升温至65℃，保温120min后，采用脱盐水水温65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量25ppm以下；三次水洗：将二次水洗后的硫酸氧钛中在摩尔叶滤机添加脱盐水打浆6小时以上，水温控制在65℃，控制铁含量5ppm以下；步骤五：将步骤四所得的硫酸氧钛压榨后进回转窑煅烧，煅烧温度控制1150～1250℃，，控制S含量≤150ppm，煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得TiO2含量≥99.9%的产品超纯电子级二氧化钛。实施例二：步骤一：将质量分数为：TiO2＞46%，Fe2O3＜7%，SiO2＜3%，S＜0.2%，P＜0.006%，MgO＜6.5%，Al2O3＜1.5%，MnO＜0.7%，V2O5＜0.1%，余量微量元素Cu、Co、Ni、Cr、As均＜0.02%的钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液；步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经两次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比＜0.2，后经固液分离得的硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在6℃以下，环境温度控制20℃以下；步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为160g/l，并通过外加晶种微压水解得较大团聚粒径，控制TiO2团聚粒径2.0＜D50＜2.2，3.0＜D90＜4.0；步骤四：将上述团聚硫酸氧钛经三洗一漂白，具体操作为，一次水洗：采用工艺水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量300ppm以下，漂白：于65~70℃，在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3小时，其中，团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8：1.5，所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.19倍，控制Ti3+含量0.5~0.8%，经一次水洗后的铁含量应在200～500ppm，若铁含量超标需再次加入铝粉，所再次加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积*0.65*27/240+3+团聚硫酸氧钛总体积，溶解反应30min；二次水洗：控制经一次水洗的团聚硫酸氧钛后的体积流量为团聚硫酸氧钛体积的19倍，升温至65℃，保温120min后，采用脱盐水水温65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量25ppm以下；三次水洗：将二次水洗后的硫酸氧钛中在摩尔叶滤机添加脱盐水打浆6小时以上，水温控制在55~65℃，控制铁含量5ppm以下；步骤五：将步骤四所得的硫酸氧钛压榨后进回转窑煅烧，煅烧温度控制1150～1250℃，，控制S含量≤150ppm，煅烧后经不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超纯电子级二氧化钛的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液；步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比＜0.2，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在6~8℃以下，环境温度控制20℃以下；步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为155~165g/l，并通过外加晶种微压水解得较大团聚粒径，控制TiO2团聚粒径2.0＜D50＜2.2，3.0＜D90＜4.0；步骤四：将上述团聚硫酸氧钛经三洗一漂白，具体操作为，一次水洗：采用工艺水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量300ppm以下，漂白：于65~70℃，在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3小时，其中，团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8：1.5，所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.19～0.22倍，控制Ti3+含量0.5~0.8%，经一次水洗后的铁含量应在200～500ppm，若铁含量超标需再次加入铝粉，所再次加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积*0.65*27/240+3+团聚硫酸氧钛总体积，溶解反应30min；二次水洗：控制经一次水洗的团聚硫酸氧钛后的体积流量为团聚硫酸氧钛体积的19倍，升温至65℃，保温120min后，采用脱盐水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量25ppm以下；三次水洗：将二次水洗后的硫酸氧钛中在摩尔叶滤机添加脱盐水打浆6小时以上，水温控制在55~65℃，控制铁含量5ppm以下；步骤五：将步骤四所得的硫酸氧钛压榨后进回转窑煅烧，煅烧温度控制1150～1250℃，控制S含量≤150ppm，煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得TiO2含量≥99.9%的产品超纯电子级二氧化钛。...

【技术特征摘要】
1.一种超纯电子级二氧化钛的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液；步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比＜0.2，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在6~8℃以下，环境温度控制20℃以下；步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为155~165g/l，并通过外加晶种微压水解得较大团聚粒径，控制TiO2团聚粒径2.0＜D50＜2.2，3.0＜D90＜4.0；步骤四：将上述团聚硫酸氧钛经三洗一漂白，具体操作为，一次水洗：采用工艺水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量300ppm以下，漂白：于65~70℃，在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3小时，其中，团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8：1.5，所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.19～0.22倍，控制Ti3+含量0.5~0.8%，经一次水洗后的铁含量应在200～500ppm，若铁含量超标需再次加入铝粉，所再次加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积*0...

【专利技术属性】
技术研发人员：荚玉冬，
申请(专利权)人：安徽迪诺环保新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34