一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法技术

一种有机合成中间体2‑乙酰基噻吩的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入6—7mol的3‑甲基‑4‑碘‑乙酰苯胺、5mol的噻吩，7—8mol的溴，升高溶液温度至80‑‑85℃，保持回流60—80min,降低溶液温度至10—15℃，将反应物倒入15L氯化钾溶液中，控制搅拌速度130—150rpm,加入四氢呋喃溶液提取分层，静置30—50min,分出下层油层，溴化钾溶液洗涤，三氟代乙酸溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，减压蒸馏，收集60‑‑65℃的馏分，脱水剂脱水，得2‑乙酰基噻吩。

Synthesis of 2- acetyl thiophene as an intermediate for organic synthesis

A synthetic method of organic synthetic intermediate, 2 acetyl thiophene, consists of the following steps: adding 6 to 7mol of 3 methylated acetanilide, 5mol thiophene, 7 - 8mol bromine in the reaction container, increasing the temperature of the solution to 80 of 85 degrees C, maintaining the return of 60 - 80min, and reducing the temperature to 10 to 15 C. In the solution of 15L potassium chloride, the mixing rate is controlled by 130 - 150rpm, which is controlled by the mixing rate of 130 - 150rpm, adding tetrahydrofuran solution to extract stratification and statically setting up 30 - 50min, separating the lower layer oil layer, washing the potassium bromide solution, washing the three FLUOROACETIC acid solution, washing the butanone solution, reducing the distillate distillate at 65 degrees, dehydrating the dehydrating agent and getting 2 acetyl Thiophene.

【技术实现步骤摘要】
一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法
本专利技术涉及一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法。
技术介绍
2-乙酰基噻吩为重要的精细有机化工中间体，广泛应用于香料、医药、农药、化学工业等领域。但是，现有的合成方法往往采用酸酐作为反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入6—7mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩，7—8mol的溴，升高溶液温度至80--85℃，保持回流60—80min,降低溶液温度至10—15℃，将反应物倒入15L氯化钾溶液中，控制搅拌速度130—150rpm,加入四氢呋喃溶液提取分层，静置30—50min,分出下层油层，溴化钾溶液洗涤，三氟代乙酸溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，减压蒸馏，收集60--65℃的馏分，脱水剂脱水，得2-乙酰基噻吩；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为10—16％，步骤(i)所述的四氢呋喃溶液质量分数为80—86％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的三氟代乙酸溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的丁酮溶液质量分数为90—93％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为0.3—0.35kPa，步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、固体氢氧化钠中的任意一种。整个反应过程可用如下反应式表示：本专利技术优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术作进一步说明：一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法，实例1：在反应容器中加入6mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩，7mol的溴，升高溶液温度至80℃，保持回流60min,降低溶液温度至10℃，将反应物倒入15L质量分数为10％氯化钾溶液中，控制搅拌速度130rpm,加入质量分数为80％四氢呋喃溶液提取分层，静置30min,分出下层油层，质量分数为20％溴化钾溶液洗涤，质量分数为80％三氟代乙酸溶液洗涤，质量分数为90％丁酮溶液洗涤，0.3kPa减压蒸馏，收集60℃的馏分，五氧化二磷脱水剂脱水，得2-乙酰基噻吩573.3g,收率91％。实例2：在反应容器中加入6.5mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩，7.5mol的溴，升高溶液温度至82℃，保持回流70min,降低溶液温度至12℃，将反应物倒入15L质量分数为13％氯化钾溶液中，控制搅拌速度140rpm,加入质量分数为83％四氢呋喃溶液提取分层，静置40min,分出下层油层，质量分数为23％溴化钾溶液洗涤，质量分数为82％三氟代乙酸溶液洗涤，质量分数为92％丁酮溶液洗涤，0.32kPa减压蒸馏，收集62℃的馏分，固体氢氧化钠脱水剂脱水，得2-乙酰基噻吩585.9g,收率93％。实例3：在反应容器中加入7mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩，8mol的溴，升高溶液温度至85℃，保持回流80min,降低溶液温度至15℃，将反应物倒入15L质量分数为16％氯化钾溶液中，控制搅拌速度150rpm,加入质量分数为86％四氢呋喃溶液提取分层，静置50min,分出下层油层，质量分数为25％溴化钾溶液洗涤，质量分数为85％三氟代乙酸溶液洗涤，质量分数为93％丁酮溶液洗涤，0.35kPa减压蒸馏，收集65℃的馏分，五氧化二磷脱水剂脱水，得2-乙酰基噻吩598.5g,收率95％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机合成中间体2‑乙酰基噻吩的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入6—7mol的3‑甲基‑4‑碘‑乙酰苯胺、5mol的噻吩，7—8mol的溴，升高溶液温度至80‑‑85℃，保持回流60—80min,降低溶液温度至10—15℃，将反应物倒入15L氯化钾溶液中，控制搅拌速度130—150rpm,加入四氢呋喃溶液提取分层，静置30—50min,分出下层油层，溴化钾溶液洗涤，三氟代乙酸溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，减压蒸馏，收集60‑‑65℃的馏分，脱水剂脱水，得2‑乙酰基噻吩；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为10—16％，步骤(i)所述的四氢呋喃溶液质量分数为80—86％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的三氟代乙酸溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的丁酮溶液质量分数为90—93％。

【技术特征摘要】
1.一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入6—7mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩，7—8mol的溴，升高溶液温度至80--85℃，保持回流60—80min,降低溶液温度至10—15℃，将反应物倒入15L氯化钾溶液中，控制搅拌速度130—150rpm,加入四氢呋喃溶液提取分层，静置30—50min,分出下层油层，溴化钾溶液洗涤，三氟代乙酸溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，减压蒸馏，收集60--65℃的馏分，脱水剂脱水，得2-乙酰基噻吩；其中，步骤(i)...

【专利技术属性】
技术研发人员：严义达，
申请(专利权)人：成都东电艾尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51