本发明专利技术公开了一种磷灰石超细纤维材料及其制备方法，属于骨组织修复材料技术。以亚磷酸三乙酯与蒸馏水按摩尔比为９．２４∶１混和，经搅拌条件下水解之后按钙磷摩尔比为１．６７加入硝酸钙水溶液，混和均匀后时效处理得到溶胶溶液，将溶胶溶液与乙醇混和，并与聚乙烯基吡咯烷酮配成电纺溶液，以该电纺溶液在电纺装置中以电压为１０－２５ｋＶ、接收距离为１０－２０ｃｍ、流量０．１－０．５ｍｌ／ｈ条件下进行电纺成直径为１００－５００ｎｍ的超细纤维，之后经干燥和煅烧后即得到成分为羟基磷灰石和β－磷酸三钙组成的双相磷酸钙的、直径为１００－５００ｎｍ的磷灰石超细纤维材料。本发明专利技术的优点在于，制得纳米级超细纤维状磷灰石，具有比表面积大、生物降解性优良、细胞亲和性好等优点，其制备方法过程简单。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于骨组织修复材料技术。
技术介绍
羟基磷灰石与人自然骨中的磷灰石晶体在结构和组成上较为相似，是主要的骨修复材料品种(俞耀庭，张兴栋.生物医用材料，天津天津大学出版社，2002 121-40，145)。溶胶-凝胶法是一种低温合成HA的有效方法，生成的HA组成均一、纯度高且为低晶态，与骨磷灰石的结构最为相似(Liu DM，Troczynski T，TsengWJ，et al.Aging effect on the phase evolution of Water-based sol-gelhydroxyapatite，Biomaterials 2003，231227-1236)。由静电纺丝可以制备直径为纳米级至亚微米级的超细纤维，由超细纤维所构成的无纺膜具有很高的孔隙率和比表面积，因此在药物释放载体、组织工程支架和功能材料等方面具有广阔的应用前景(Huang ZM，Zhang YZ，Kotaki M et al，A.review on polymernanofibers by electrospinning and their applications in nanocomposites，Compositescience and technology，2003，632223-2253)。近年来，以聚合物为赋形剂用电纺法将金属氧化物、碳纳米管等无机材料制成纳米纤维已成为国内外的研究热点(Li D，Xia YN.Electrospinning of nanofibersreinventing the wheel？Advanced Materials，2004，16(14)1151~1170)。在以往的研究中，只有少量关于电纺制备HA纤维的研究(Wu YQ，Hench LL，Du J，ChoyKL.Preparation of hydroxyapatite fibers by electrospinning technique.Journalof American Ceramic Society，2004，87(10)1988-1991)，但其纤维直径较粗，为10～30μm。未见直径为纳米级磷灰石超细纤维的研究报道或专利技术专利。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，该材料具有与天然骨相似的无机结构，用作骨修复材料，具有在体内可降解、细胞亲和性好及促进坏损组织迅速康复的优点，其制备方法过程简单。为达到上述目的，本专利技术是通过下述技术方案加以实现的一种磷灰石超细纤维材料，其特征在于，该纤维材料为成分为羟基磷灰石和β-磷酸三钙组成的双相磷酸钙的、直径为100-500nm的超细纤维。上述磷灰石超细纤维材料的制备方法，其特征在于包括以下过程以亚磷酸三乙酯与蒸馏水按摩尔比为9.24∶1混和，在密封、剧烈搅拌条件下水解80h以上，之后按钙磷摩尔比为1.67加入2mol/L硝酸钙水溶液，使其混和均匀后置于30-60℃烘箱中时效处理2-10h，即得到溶胶溶液。将溶胶溶液与乙醇按体积比为6/4-9/1混和，在100ml混和液中加入Mw为80-130万的聚乙烯基吡咯烷6-20g配成电纺溶液。该电纺溶液在电纺装置中以电压为10-25kV、接收距离为10-20cm、流量0.1-0.5ml/h条件下进行电纺成直径为100-500nm的超细纤维，之后在85-100℃温度下干燥1-10h且在500-1000℃煅烧10-60min后即得到磷灰石超细纤维材料。本专利技术的优点在于，纳米级超细纤维状磷灰石，具有比表面积大、生物降解性优良、细胞亲和性好等优点，其制备方法过程简单。具体实施例方式实施例1取5g亚磷酸三乙酯，加入蒸馏水5g，在密封、剧烈搅拌条件下水解100h。之后加入2mol/L硝酸钙水溶液25mL，使其混和均匀后置于45℃烘箱中放置2h，得溶胶溶液。取此溶胶溶液7mL与3mL的乙醇混和，并加入0.7g的Mw为130万聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)形成电纺溶液。将其置于静电纺丝装置中，在电压为15kV、接收距离为12cm、流量为0.1ml/h、转鼓转速为2m/min的条件下进行电纺得白色膜状物。电纺膜在85℃下鼓风干燥5h后，再在600℃下的煅烧10min即得到直径为300nm-500nm的磷灰石纤维。实施例2取1g亚磷酸三乙酯，加入蒸馏水1g，在密封、剧烈搅拌条件下水解100h。之后加入2mol/L硝酸钙水溶液5mL，使其混和均匀后置于45℃烘箱中放置2h，得溶胶溶液。取此溶胶溶液4mL与1mL的乙醇混和，并加入0.35g的Mw为100万聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)形成电纺溶液。将其置于静电纺丝装置中，在电压为15kV、接收距离为12cm、流量为0.1ml/h、转鼓转速为2m/min的条件下进行电纺得白色膜状物。电纺膜在85℃下鼓风干燥5h后，再在800℃下的煅烧10min即得到直径为200nm-500nm的磷灰石纤维。实施例3取5g亚磷酸三乙酯，加入蒸馏水5g，在密封、剧烈搅拌条件下水解100h。之后加入2mol/L硝酸钙水溶液25mL，使其混和均匀后置于45℃烘箱中放置2h，得溶胶溶液。取此溶胶溶液9mL与1mL的乙醇混和，并加入0.6g的Mw为130万聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)形成电纺溶液。将其置于静电纺丝装置中，在电压为15kV、接收距离为12cm、流量为0.1ml/h、转鼓转速为2m/min的条件下进行电纺得白色膜状物。电纺膜在85℃下鼓风干燥5h后，再在600℃下的煅烧10min即得到直径为100nm-400nm的磷灰石纤维。实施例4取5g亚磷酸三乙酯，加入蒸馏水5g，在密封、剧烈搅拌条件下水解100h。之后加入2mol/L硝酸钙水溶液25mL，使其混和均匀后置于45℃烘箱中放置2h，得溶胶溶液。取此溶胶溶液7mL与3mL的乙醇混和，并加入0.9g的Mw为80万聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)形成电纺溶液。将其置于静电纺丝装置中，在电压为15kV、接收距离为12cm、流量为0.1ml/h、转鼓转速为2m/min的条件下进行电纺得白色膜状物。电纺膜在85℃下鼓风干燥5h后，再在1000℃下的煅烧10min即得到直径为100nm-500nm的磷灰石纤维。权利要求1.一种磷灰石超细纤维材料，其特征在于，该纤维材料为成分为羟基磷灰石和β-磷酸三钙组成的双相磷酸钙的、直径为100-500nm的超细纤维。2.一种制备权利要求1所述的磷灰石超细纤维材料的方法，其特征在于包括以下过程以亚磷酸三乙酯与蒸馏水按摩尔比为9.24∶1混和，在密封、剧烈搅拌条件下水解80h以上，之后按钙磷摩尔比为1.67加入2mol/L硝酸钙水溶液，使其混和均匀后置于30-60℃烘箱中时效处理2-10h，即得到溶胶溶液，将溶胶溶液与乙醇按体积比为6/4-9/1混和，在100ml混和液中加入Mw为80-130万的聚乙烯基吡咯烷6-20g配成电纺溶液，该电纺溶液在电纺装置中以电压为10-25kV、接收距离为10-20cm、流量0.1-0.5ml/h条件下进行电纺成直径为100-500nm的超细纤维，之后在85-100℃温度下干燥1-10h且在500-1000℃煅烧10-60min后即得到磷灰石超细纤维材料。全文摘要本专利技术公开了一种，属于骨组织修复材料技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磷灰石超细纤维材料，其特征在于，该纤维材料为成分为羟基磷灰石和β－磷酸三钙组成的双相磷酸钙的、直径为１００－５００ｎｍ的超细纤维。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁晓燕，丁雅梅，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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