本发明专利技术提供一种以离子液体为溶剂的纤维素纤维制备过程中的溶剂回收方法，将凝固浴经过沉淀－过滤－减压蒸馏－常压蒸馏工序，从而使作为溶剂和凝固浴组分的离子液体得到有效的回收，回收率高达９５．０－９９．９％，回收工艺简单有效，利于节约生产成本，进行纤维素纤维的连续生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，具体地说涉及一种以离子液体Cl和BF4的混合液为溶剂的纤维素纤维制备过程中的溶剂回收方法。
技术介绍
纤维素是一种可再生资源，普遍存在于大自然中。树木、棉花、稻杆、玉米等植物和一些细菌的分泌物中都含有大量的纤维素。纤维素纤维可能成为代替石油裂解纤维产品的可再生资源。目前纤维素纤维的生产主要采用氢氧化钠、丙酮、二硫化碳等作为溶剂和助剂，并需要对所用的纤维素进行黄化、老成和熟成，又涉及到甲醛、亚硫酸盐、硫化钠、硫酸和硫酸锌等化学试剂，所有上述有机试剂都具有挥发性，对环境造成严重的污染和危及着操作人员的健康；而无机试剂都具有强腐蚀性，对设备的腐蚀极大。此外，这些化学试剂的回收需要进行多级减压蒸发和多级结晶沉降，整个回收工序不仅工艺流程繁琐、对工艺参数的控制要求严格，而且会产生大量的废气和废水，又对环境造成严重污染。室温离子液体与传统溶剂相比，沸点高，不挥发，在较宽的温度范围内以液态存在，且有很好的热稳定性；可以通过选择适宜的阴、阳离子的组合而改变其物理化学性质，是许多有机物、无机物和高分子材料的良溶剂。离子液体作为一种绿色溶剂广泛应用于电化学、有机合成、催化和分离等领域，同时也是许多高分子聚合反应和加工的良溶剂，如聚对苯、聚丁烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯等。美国专利20020010291公开了一种在离子液体中制备高分子量聚异烯烃的方法，美国专利20030157351公开了一种纤维素在离子液体中溶解和加工的方法，中国专利CN 1596282A公开了采用离子液体溶解及加工纤维素的方法。离子液体Cl对纤维素的溶解度很大，可以达到35％(质量百分比)，但是当纤维素的浓度大于8％时，溶液粘度剧增，呈现凝胶状，难以进行纺丝加工。纤维素在离子液体BF4只能溶胀，但是BF4粘度较小，可以有效地降低纺丝原液的粘度。采用离子液体Cl和BF4的混合液作为纤维素的溶剂，既保证了纤维素在离子液体中的溶解性，也保证了纺丝原液的可加工性。但是离子液体Cl和BF4的合成与纯化工艺复杂，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种以离子液体为溶剂的纤维素纤维制备过程中的溶剂回收方法，以克服现有技术存在的缺陷。本专利技术的原理为在纤维素纤维的生产过程中，随着生产过程的进行，凝固浴中的离子液体的含量增加并不断引入杂质，可将凝固浴经过沉淀-过滤-减压蒸馏-常压蒸馏工序，从而使作为溶剂和凝固浴组分的离子液体得到有效的回收，进行纤维素纤维的连续生产。具体的工艺方法为a.将含有离子液体Cl和BF4的凝固浴中加入水进行沉淀、稀释，使溶液中离子液体的浓度为5-25％；b.用孔径为0.22微米～2微米的微孔滤膜或微孔滤网对溶液进行过滤； c.在1-500Pa的压力条件下，以60～100℃的温度进行减压蒸馏；d.在100～200℃进行常压蒸馏。最后可以通过加入离子液体Cl或BF4，对回收的混合液组分进行调整。本专利技术的优点在于(1)所采用的溶剂为离子液体，无毒、无挥发性，有利于环境保护和操作人员健康。(2)凝固剂为水，同样是绿色溶剂，有利于环境保护。(3)由于离子液体无挥发性，蒸汽压接近于零，所以回收工序简单，降低了生产成本，节约了资源和能源。(4)离子液体Cl和BF4的混合液的回收率为95.0～99.9％。具体实施例方式实例1用Cl和BF4摩尔比为8∶2的离子液体混合液作为溶剂，配制木浆8％的纺丝液溶液进行湿法纺丝，用20％的混合液-水溶液作凝固剂，纺丝一段时间后，取出1000g凝固浴，化学滴定后得知此1000g混合液内含离子液体混合液约277.6g。加入2000g水到1000g混合液中，充分搅拌。用0.22μm的微孔滤膜，减压过滤。在150Pa的条件下，95℃减压蒸馏2小时，然后120℃常压蒸馏2小时，最终得到离子液体混合液约270.4g，回收率为97.41％。实例2用Cl和BF4摩尔比为7∶3的离子液体混合液作为溶剂，配制竹浆7％的纺丝液溶液进行湿法纺丝，用18％的混合液-水溶液作凝固剂，纺丝一段时间后，取出1000g凝固浴，化学滴定后得知此1000g混合液内含离子液体混合液约203.5g。加入2000g水到1000g混合液中，充分搅拌。用0.22μm的微孔滤膜，减压过滤。在150Pa的条件下，95℃减压蒸馏2小时，然后120℃常压蒸馏2小时，最终得到离子液体混合液约200.1g，回收率为98.33％。经测试证明，回收的离子液体混合液的纯度很高，可以循环利用，因此，这种回收方法具有很高的使用价值。权利要求1.一种以离子液体为溶剂的纤维素纤维制备中溶剂的回收方法，其特征在于该方法包括如下步骤a.将含有离子液体Cl和BF4的凝固浴中加入水进行沉淀、稀释，使溶液中离子液体的浓度为5-25％；b.用孔径为0.22微米～2微米的微孔滤膜或微孔滤网对溶液进行过滤；c.在1-500Pa的压力条件下，以60～100℃的温度进行减压蒸馏；d.在100～200℃进行常压蒸馏。2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于包括如下步骤a.将含有离子液体Cl和BF4的凝固浴中加入水进行沉淀、稀释，使溶液中离子液体的浓度为5-25％；b.用孔径为0.22微米～2微米的微孔滤膜或微孔滤网对溶液进行过滤；c.在1-500Pa的压力条件下，以60～100℃的温度进行减压蒸馏；d.在100～200℃进行常压蒸馏；e.通过加入离子液体Cl或BF4，对回收的混合液组分进行调整。全文摘要本专利技术提供一种以离子液体为溶剂的纤维素纤维制备过程中的溶剂回收方法，将凝固浴经过沉淀—过滤—减压蒸馏—常压蒸馏工序，从而使作为溶剂和凝固浴组分的离子液体得到有效的回收，回收率高达95.0－99.9％，回收工艺简单有效，利于节约生产成本，进行纤维素纤维的连续生产。文档编号D01F13/00GK1804161SQ20051011196公开日2006年7月19日 申请日期2005年12月26日 优先权日2005年12月26日专利技术者王华平, 刘崴崴, 李达, 屠晓萍, 赵天瑜, 杨斌, 张玉梅, 郁铭芳 申请人:东华大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以离子液体为溶剂的纤维素纤维制备中溶剂的回收方法，其特征在于该方法包括如下步骤：ａ．将含有离子液体［ＢＭＩＭ］Ｃｌ和［ＢＭＩＭ］ＢＦ↓［４］的凝固浴中加入水进行沉淀、稀释，使溶液中离子液体的浓度为５－２５％；ｂ．用孔径为 ０．２２微米～２微米的微孔滤膜或微孔滤网对溶液进行过滤；ｃ．在１－５００Ｐａ的压力条件下，以６０～１００℃的温度进行减压蒸馏；ｄ．在１００～２００℃进行常压蒸馏。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王华平，刘崴崴，李达，屠晓萍，赵天瑜，杨斌，张玉梅，郁铭芳，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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