一种含有石墨烯的建筑行业用混凝土减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及建筑行业技术领域，特别涉及一种建筑行业用混凝土减水剂：等摩尔的丁二酸酐和二乙醇胺反应，得到AB2型单体；核分子三乙醇胺与AB2型单体反应得到端羟基聚合物；端羟基聚合物与丁二酸酐反应得到端羧基聚合物；端羧基聚合物与木质素磺酸盐、石墨烯反应得到超支化木质素磺酸盐；将木质素磺酸盐接枝到超支化聚合物末端，将小分子的木质素磺酸盐接枝成大分子聚合物，聚合物的分子量可以实现人为控制，能达到更好的减水效果；木质素磺酸盐中的羟基同超支化聚合物末端的羧基反应后，木质素磺酸盐中的羟基数量减少，有效解决了木质素磺酸盐所产生的缓凝副作用，提高混凝土减水剂的加量，提高减水效果，尽量减少所带来的副作用。

【技术实现步骤摘要】
一种含有石墨烯的建筑行业用混凝土减水剂及其制备方法
本专利技术涉及建筑行业
，特别涉及一种含有石墨烯的建筑行业用混凝土减水剂，本专利技术还公开了建筑行业用混凝土减水剂的制备方法。
技术介绍
目前，我国基础设施建设领域持续高速发展，对混凝土的需求量巨大；作为混凝土中用量最大的外加剂之一，减水剂应用到各种工程建设中；减水剂可保持水泥净浆、砂浆和混凝土工作度不变而显著减少其拌和用水量，并能显著提高混凝土强度，改善混凝土的抗冻性，抗渗性或减少水泥用量。按照减水剂的发展历程，可分为：第一代普通减水剂（减水率≥8%)：第二代高效减水剂（减水率≥12%)；第三代高性能减水剂；其中，普通减水剂主要有木质素磺酸盐、糖蜜类等；高效减水剂主要有萘磺酸盐甲醛缩合物、多环芳烃磺酸盐甲醛缩合物、三聚氰胺（密胺）系减水剂氨基磺酸盐减水剂、脂肪族羟基磺酸盐减水剂等；第三代高性能减水剂是指聚羧酸系减水剂。在国内，第一代普通减水剂仍在大量使用；虽然这种减水剂本身存在很多的缺点和局限性，如减水率不高，混凝土坍落度损失过快，碱含量高等，其复配产品性能很不稳定，往往影响到混凝土的施工和性能，难以满足高性能混凝土的施工要求；但因其价格便宜，在国内仍然具有很大的应用空间。从减水效果和价格上来考虑，对普通减水剂进行改性，使之性能提高，但成本上又不会提高太多，是普通减水剂以后发展的一个必然方向。如CN106279597A公开了一种改性氨基磺酸减水剂的制备方法，以对氨基苯磺酸钠、苯酚、腰果酚、甲醛、氢氧化钠和水辅以一定的工艺条件来生产减水剂，利用从天然腰果壳油中提炼得到的腰果酚部分取代苯酚制备氨基磺酸减水剂，腰果酚分子上带有长疏水碳链，可以改善减水剂分子的疏水性，使减水剂分子具有一定的引气功能，可以在混凝土拌制过程中产生均匀稳定的微小气泡，从而可以改善混凝土的和易性；腰果酚分子上带有长疏水碳链还可以提供空间位阻，使加入减水剂的混凝土的保坍性能增加；比现有氨基磺酸减水剂减水率高、泌水性低、保坍性能好；同时价格比苯酚低，可以降低氨基磺酸减水剂的成本。CN102442795A公开了在生物质酸性水解产业固体废弃物中加入碱、磺化剂、交联剂和溶剂，在一定温度下磺化处理一定时间，即得。解决了水解企业的固体废弃物的大量堆放占用场地和环境污染问题，同时能够变废为宝为生物质资源水解行业的固体废弃物的高值化利用提供了新途径；制得的减水性能达到GB8076-1997《混凝土外加剂》标准中高效减水剂的质量标准，并具有缓凝的特点。
技术实现思路

技术介绍
中给出了现有的对普通减水剂进行改性的几种思路，但在对普通改性剂改性方面，是没有止境的，能够制造出效果更好、更具有价格优势的减水剂，是技术人员追求的目标，对此，本专利技术人也为了解决普通减水剂中普遍存在的减水率不高，混凝土坍落度损失过快，碱含量高等问题，研究出一种减水率高，各方面性能都比较优异的建筑行业用混凝土减水剂。本专利技术还公开了建筑行业用混凝土减水剂的制备方法。本专利技术是通过以下措施实现的：一种含有石墨烯的建筑行业用混凝土减水剂，是通过以下步骤得到的：（1）等摩尔的丁二酸酐和二乙醇胺反应，得到AB2型单体；（2）核分子三乙醇胺与AB2型单体反应得到端羟基聚合物；（3）端羟基聚合物与丁二酸酐反应得到端羧基聚合物；（4）端羧基聚合物与木质素磺酸盐、石墨烯反应得到超支化木质素磺酸盐。将木质素磺酸盐接枝到端羧基聚合物，将小分子的木质素磺酸盐接枝成大分子聚合物，并且，聚合物的分子量可以实现人为控制，能达到更好的减水效果。所述的建筑行业用混凝土减水剂，优选步骤（2）中三乙醇胺与AB2型单体摩尔比为1:3-9。所述的建筑行业用混凝土减水剂，优选丁二酸酐与三乙醇胺的摩尔比为6-12:1。所述的建筑行业用混凝土减水剂，优选步骤（4）中端羧基聚合物与木质素磺酸盐的质量比为1:1-5，石墨烯与端羧基聚合物质量比为0.2-0.5:100。所述的建筑行业用混凝土减水剂，优选步骤（2）中三乙醇胺与AB2型单体摩尔比为1:3，丁二酸酐与三乙醇胺的摩尔比为6:1，步骤（4）中端羧基聚合物与木质素磺酸盐的质量比为1:2，石墨烯与端羧基聚合物质量比为0.3:100。在此配比条件下，得到的混凝土减水剂效果较其他配比的效果好。所述的建筑行业用混凝土减水剂，优选步骤（2）中三乙醇胺与AB2型单体摩尔比为1:9，丁二酸酐与三乙醇胺的摩尔比为12:1，步骤（4）中端羧基聚合物与木质素磺酸盐的质量比为1:1，石墨烯与端羧基聚合物质量比为0.4:100。所述的建筑行业用混凝土减水剂，优选使用时，在混凝土中的掺加量为0.2-1%。本专利技术的有益效果：1、将木质素磺酸盐接枝到超支化聚合物末端，将小分子的木质素磺酸盐接枝成大分子聚合物，并且，聚合物的分子量可以实现人为控制，能达到更好的减水效果，石墨烯的少量加入，能大幅度提高减水剂的使用性能；2、木质素磺酸盐中的羟基同超支化聚合物末端的羧基反应后，木质素磺酸盐中的羟基数量减少，就有效解决了木质素磺酸盐所产生的缓凝副作用，可以提高混凝土减水剂的加量，从而提高减水效果，也能尽量减少其所带来的副作用。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面结合具体实施例来进一步说明。本专利技术的建筑行业用混凝土减水剂制备方法中步骤（1）的详细操作可以如下：等摩尔的丁二酸酐和二乙醇胺反应，得到AB2型单体，其中具体操作为称取等摩尔量的丁二酸酐和二乙醇胺，将二乙醇胺溶于适量DMAc中，溶解后倒入带有磁力搅拌器的三口烧瓶内，再将丁二酸酐用适量DMAc溶解，然后将其缓慢滴加到三口瓶中，边滴加边搅拌，大约滴加0.5小时，常温反应3小时，得到AB2型单体；进一步的，步骤（2）的详细操作过程可以如下：核分子三乙醇胺与AB2型单体反应得到端羟基聚合物；向步骤（1）得到的体系中先加入甲苯（甲苯为带水剂），加入核分子三乙醇胺，加入催化剂对甲苯磺酸，然后开始加热，直至沸腾，待球形冷凝管中有回流产生，保温反应7小时；进一步的，步骤（3）的详细操作过程可以如下：端羟基聚合物与丁二酸酐反应得到端羧基聚合物；将丁二酸酐滴加到步骤（2）得到的体系中，30min内滴加完，然后在80~90℃下反应3~4h；进一步的，步骤（4）的详细操作过程可以如下：端羧基聚合物与木质素磺酸盐在浓硫酸催化剂存在下，加热170-190℃反应得到超支化木质素磺酸盐，木质素磺酸盐分子量为200-500。下面结合具体的实施实例来进行说明。实施例1：（1）等摩尔的丁二酸酐和二乙醇胺反应，得到AB2型单体；（2）核分子三乙醇胺与AB2型单体按照摩尔比1:3反应得到端羟基聚合物；（3）端羟基聚合物与丁二酸酐按照摩尔比6:1反应得到端羧基聚合物；（4）端羧基聚合物与木质素磺酸盐按照质量比1:1、石墨烯与端羧基聚合物按照质量比为0.2:100投料，反应得到含有石墨烯的超支化木质素磺酸盐。实施例2：（1）等摩尔的丁二酸酐和二乙醇胺反应，得到AB2型单体；（2）核分子三乙醇胺与AB2型单体按照摩尔比1:3反应得到端羟基聚合物；（3）端羟基聚合物与丁二酸酐按照摩尔比6:1反应得到端羧基聚合物；（4）端羧基聚合物与木质素磺酸盐按照质量比1:5、石墨烯与端羧基聚合物按照质量比为0.5:100投料，反应得到含有石墨烯的超支化木质素磺酸盐。实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含有石墨烯的建筑行业用混凝土减水剂，其特征在于是通过以下步骤得到的：（1）等摩尔的丁二酸酐和二乙醇胺反应，得到AB2型单体；（2）核分子三乙醇胺与AB2型单体反应得到端羟基聚合物；（3）端羟基聚合物与丁二酸酐反应得到端羧基聚合物；（4）端羧基聚合物与木质素磺酸盐、石墨烯反应得到超支化木质素磺酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种含有石墨烯的建筑行业用混凝土减水剂，其特征在于是通过以下步骤得到的：（1）等摩尔的丁二酸酐和二乙醇胺反应，得到AB2型单体；（2）核分子三乙醇胺与AB2型单体反应得到端羟基聚合物；（3）端羟基聚合物与丁二酸酐反应得到端羧基聚合物；（4）端羧基聚合物与木质素磺酸盐、石墨烯反应得到超支化木质素磺酸盐。2.根据权利要求1所述的建筑行业用混凝土减水剂，其特征在于步骤（2）中三乙醇胺与AB2型单体摩尔比为1:3-9。3.根据权利要求1所述的建筑行业用混凝土减水剂，其特征在于丁二酸酐与三乙醇胺的摩尔比为6-12:1。4.根据权利要求1所述的建筑行业用混凝土减水剂，其特征在于步骤（4）中端羧基聚合物与木质素磺酸盐的质量比为1:1-5，石...

【专利技术属性】
技术研发人员：白彤洲，
申请(专利权)人：白彤洲，
类型：发明
国别省市：山东,37