木材液化物纺丝液及其一步合成方法技术

本发明专利技术提供了一种木材液化物纺丝液及其制备方法，本发明专利技术纺丝液是以木材液化物为原料通过一步法合成法制备获得。本发明专利技术解决了木材纤维化材料的制备的关键技术，降低传统木材纤维化材料的加工缺陷，减小原材料的浪费；同时由于该纺丝液可纺制成碳纤维原丝，从而缓解了化石资源短缺对碳纤维原料的影响，提高了木材的整体综合利用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新型纺丝液及其合成技术，具体地说，本专利技术涉及利用木材液化物合成新型的纺丝液以及这种纺丝液的一步法合成工艺技术。
技术介绍
随着化石资源的日趋短缺，生物质资源已逐渐成为其重要的替代物。木材是四大传统原材料中惟一可再生的天然材料，资源丰富，是国民生产建设中不可缺少的重要材料，被广泛应用于各个领域，也成为替代化石资源的首选。由于木材是难熔难溶的天然高分子聚合物，将其加工成纤维状材料具有较大的困难。传统的将木材加工成纤维材料主要有两种方法一是机械热磨；二是化学分离出纤维素，再加工成粘胶纤维。虽然这两种方法都可以将木材加工成纤维状材料，但都有不足之处。第一种方法加工的纤维非常短，直径较大且不易控制，而且难以实现连续的长丝；第二种方法虽然可以形成长丝，但需要化学分离出纤维素再制备成浆粕，加工过程复杂，操作难度大。而且两种方法都会产生大量的污染物，不利于环保，同时由于在制备过程中只能利用木材的部分成分，木材资源浪费严重。利用木材液化技术可以将木材在某些有机物或催化剂存在下转化为具有反应活性的液体，从而可作为燃料或化工原料使用。这样就可以直接将液化后的木材产物通过化学方法调制成纺丝液，利用其纺丝液可直接纺制出纤维化材料。木材液化物具有独特的性质，其与传统的生物质纺丝液浆粕的调制具有很大的差别，且国内外未曾发现相关报道和专利。
技术实现思路
本专利技术的目的是以木材液化物为原料，提供一种新的纺丝液及其一步法合成技术，以解决木材纤维化材料的制备的关键技术，降低传统木材纤维化材料的加工缺陷，减小原材料的浪费；同时由于该纺丝液可纺制成碳纤维原丝，从而缓解了化石资源短缺对碳纤维原料的影响，提高了木材的整体综合利用价值。本专利技术方法包括下步骤1)将木材粉碎后得木粉，将木粉与苯酚按照重量比1∶3～7混合，按苯酚重量5～10％加入酸性催化剂，150～180℃反应1～3.0小时，得到木材液化物；优选地将木粉与苯酚按照重量比1∶6混合，按苯酚重量8％加入酸性催化剂，160℃反应2.5小时，得到木材液化物；2)纺丝液合成将合成剂按重量比3～6％加入到木材液化物中，从室温经过20～60min均匀加热到110～130℃，反应2～10min。优选地，将合成剂按重量比5％加入到木材液化物中，从室温经过40min均匀加热到120℃，反应5min。上述将木材步骤1)中将木材粉碎得到木粉，优选将木材粉碎成20～80目筛的木粉，更优选为过60目筛；将得到的木粉于105℃干燥至绝干将有助于液化处理。上述的酸性催化剂，可以是盐酸，也可以是硫酸或磷酸。上述的合成剂优选为多聚甲醛、糠醛、六次甲基四胺、三聚甲醛中的一种或多种。本专利技术还包括通过上述方法得到的纺丝液。本专利技术的木材液化物纺丝液一步法合成方法，通过将难熔难溶木材液化成具有一定反应活性的液态溶液，加入合成剂在一定条件下反应生成可拉丝的纺丝液，具有操作方便，污染较少，木材利用率较高等优点，并彻底解决了无法直接利用木材进行纺丝的难题，可根据实际要求通过纺丝机纺制出不同直径的纤维材料，加工性能好。本专利技术的木材液化物一步法制备的纺丝液，利用其可制备出的木材苯酚液化物纤维平均直径为27μm，拉伸强度在230～356MPa，拉伸摸量在15～31GPa，断裂伸长率在2.17％～3.72％，其力学性能优于普通的酚醛纤维。具体实施例方式下面实施例用于对本专利技术作进一步说明，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1将木材粉碎成60目(网筛孔径0.18mm)的粉末，而后将该木粉与木材重量的6倍的苯酚和催化剂磷酸(磷酸加入量为苯酚加入量的8％)加入到三口玻璃瓶中，置于预先预热至160℃的油浴中，安装好冷凝器，开动搅拌装置(转速1058rpm)进行木材的液化，液化时间为2.5小时，得到木材液化物。在液化物中加入5％的多聚甲醛40min从室温加热到120℃反应5min可得到具有拉丝性能的木材液化物纺丝液，测定其纺制的纤维拉伸强度在39～49MPa，拉伸模量在5.6～8.8GPa，断裂伸长率在1.21～1.52％。实施例2将木材粉碎成80目(网筛孔径0.18mm)的粉末，而后将该木粉与木材重量的7倍的苯酚和催化剂盐酸(盐酸加入量为苯酚加入量的5％)加入到三口玻璃瓶中，置于预先预热至150℃的油浴中，安装好冷凝器，开动搅拌装置(转速1058rpm)进行木材的液化，液化时间为3小时，得到木材液化物。在液化物中加入3％的糠醛20min从室温加热到110℃反应10min可得到具有拉丝性能的木材液化物纺丝液，测定其纺制的纤维拉伸强度在59～73MPa，拉伸模量在6.5～9.2GPa，断裂伸长率在0.9～1.11％。实施例3将木材粉碎成20目(网筛孔径0.18mm)的粉末，而后将该木粉与木材重量的5倍的苯酚和催化剂硫酸(硫酸加入量为苯酚加入量的8％)加入到三口玻璃瓶中，置于预先预热至170℃的油浴中，安装好冷凝器，开动搅拌装置(转速1058rpm)进行木材的液化，液化时间为1小时，得到木材液化物。在液化物中加入6％的六次甲级四胺60min从室温加热到120℃反应2min可得到具有拉丝性能的木材液化物纺丝液，测定其纺制的纤维拉伸强度在90～129MPa，拉伸模量在8～24GPa，断裂伸长率在0.47～1.56％。实施例4将木材粉碎成60目(网筛孔径0.18mm)的粉末，而后将该木粉与木材重量的6倍的苯酚和催化剂磷酸(磷酸加入量为苯酚加入量的10％)加入到三口玻璃瓶中，置于预先预热至180℃的油浴中，安装好冷凝器，开动搅拌装置(转速1058rpm)进行木材的液化，液化时间为2小时，得到木材液化物。在液化物中加入5％的三聚甲醛30min从室温加热到130℃反应8min可得到具有拉丝性能的木材液化物纺丝液，测定其纺制的纤维拉伸强度在39～49MPa，拉伸模量在5.6～8.8GPa，断裂伸长率在1.21～1.52％。虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本专利技术作了详尽的描述，但在本专利技术基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本专利技术精神的基本上所做的这些修改或改进，均属于本专利技术要求保护的范围。权利要求1.一种木材液化物纺丝液，其通过如下步骤制得1)将木材粉碎后得木粉，将木粉与苯酚按照重量比1∶3～7混合，按苯酚重量5～10％加入酸性催化剂，150～180℃反应1～3.0小时，得到木材液化物；2)纺丝液合成将合成剂按重量比3～6％加入到木材液化物中，从室温经过20～60min均匀加热到110～130℃，反应2～10min。2.如权利要求1所述的纺丝液，其通过如下步骤制得1)将木材粉碎后得木粉，将木粉与苯酚按照重量比1∶6混合，按苯酚重量8％加入酸性催化剂，160℃反应2.5小时，得到木材液化物；2)将合成剂按重量比5％加入到木材液化物中，从室温经过40min均匀加热到120℃，反应5min。3.如权利要求1或2所述的纺丝液，其特征在于，所述制备步骤1)在液化反应前还包括将木粉作干燥处理。4.如权利要求1或2所述的纺丝液，其特征在于，所述酸性催化剂为磷酸、盐酸或硫酸。5.如权利要求1或2所述的纺丝液，其特征在于，所述合成剂选自多聚甲醛、糠醛、六次甲基四胺、三聚甲醛中的一种或多种。6.一种制备木材液化物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木材液化物纺丝液，其通过如下步骤制得：１）将木材粉碎后得木粉，将木粉与苯酚按照重量比１∶３～７混合，按苯酚重量５～１０％加入酸性催化剂，１５０～１８０℃反应１～３．０小时，得到木材液化物；２）纺丝液合成：将合成剂按重量比３～６％加入到木材液化物中，从室温经过２０～６０ｍｉｎ均匀加热到１１０～１３０℃，反应２～１０ｍｉｎ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵广杰，马晓军，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]