一种低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法技术

本发明专利技术涉及一种低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法，属于无铅锡膏焊剂的制备技术领域。本发明专利技术所述的低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法，在40℃～50℃低温下，使用高速物料分散混合设备，将松香树脂和有机溶剂在3000转/分～5000转/分高速剪切分散下，同时搅拌速度为20‑40转/分钟，持续时间20‑40分钟；然后添加有机酸活化剂，继续高速剪切和搅拌40‑80分钟，获得膏状无铅锡膏焊剂。因为本发明专利技术通过提高转速，降低助焊剂的生产温度至40℃～50℃，更好地保持了各种活化剂的有效活性，与以往工艺生产的焊剂相比，在相同活化剂比例含量条件下，助焊性能更好，焊剂使用效率更高。

A process for preparing lead-free solder paste flux at low temperature

The invention relates to a process method for preparing lead-free solder paste flux at low temperature, which belongs to the technical field of preparation of lead-free solder paste flux. The process method for preparing lead-free solder paste at low temperature is used at low temperature at 40 to 50 degrees C, using high speed material dispersing mixing equipment to Disperse Rosin resin and organic solvent under 3000 / 5000 to 5000 / split high speed shear, at the same time stirring speed is 20, 40 turn per minute, duration 20 for 40 minutes, and then added. The organic acid activator continued high speed cutting and stirring for 40 minutes and 80 minutes to obtain paste lead-free solder paste flux. Because the invention improves the speed and reduces the production temperature of the flux to 40 - 50 C, it keeps the active activity of various activators better. Compared with the previous welding flux produced by the process, the welding performance is better and the efficiency of the flux is higher under the same proportion of activator.

【技术实现步骤摘要】
一种低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法
本专利技术属于无铅锡膏焊剂的制备
，特别涉及一种低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法。
技术介绍
迄今为止，现有有铅及无铅焊锡膏中焊剂的生产工艺，都需要在100～130℃甚至更高一些的温度下加热，使松香树脂达到熔融状态，并溶解到有机溶剂(如多元醇、醚类等)里。各种粉状活化剂(二元到多元有机酸类)也是在这个温度下溶解到溶剂中。待混合物完全互溶之后，再冷却至室温使用。这类工艺方法的优点是原料互溶速度快，生产时间短(一般1～1.5小时即可)，但是，缺点是：因为生产温度较高，不仅造成溶剂的挥发，更坏的是：让各类宝贵的活性成分在100～130℃释放了活性，提前分解出活性离子，并在此温度下与其它组分反应，大大损失了该焊剂成品的助焊活性，从而降低助焊性能和使用效率。因此，降低焊剂的生产温度是保证焊剂性能的关键。目前业界主要通过配方成分的更换来达到降低焊剂的制备温度，如中国专利CN10485871A专利技术的一种锡铋系无铅锡膏用无卤素助焊剂，熔点才为138℃，但其在制备过程中，温度高达180℃，最终造成了大量材料失活。为了解决此问题，中国专利CN104384755A公开了一种低残留高储存稳定性无铅锡膏及其制备方法，通过选用恰当的溶剂乙酰乙酸乙酯，使得活化剂在常温下能均匀析出，在保证各组分能充分溶解的前提下，减小了制备温度，也避免了由于温度过高引起的组分物性变化。但此方法需控制的温度段较多，制备步骤繁琐。
技术实现思路
为克服上述现有技术的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法，以便能简化焊锡膏中焊剂的制备工艺，降低生产温度，提高活化剂活性，增强助焊性能和使用效率。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法，具体步骤如下：1)将块状状松香树脂用普通粉碎机粉碎至≤10mm大小颗粒，将其全部加入高速物料分散混合设备容器中；2)向高速物料分散混合设备容器中加入有机溶剂，开动高速物料分散混合设备进行高速剪切分散及搅拌：搅拌速度为20-40转/分钟，剪切分散速度为3000-5000转/分；物料温度在40～50℃之间，持续时间20-40分钟；3)加入有机酸活化剂，在搅拌速度为20-40转/分钟，剪切分散速度为3000-5000转/分，物料温度在40～50℃之间，持续时间40-80分钟，获得膏状无铅锡膏焊剂。上述步骤中所述的松香树脂：有机溶剂：有机酸活化剂的质量比为30-50：30-50：10-30；作为优选的技术方案，所述的松香树脂：有机溶剂：有机酸活化剂的质量比为40：40：20。步骤1)中所述的松香树脂包括水白松香、改性松香和聚合松香中的一种或几种的组合；所述的松香树脂优选为由水白松香：改性松香：聚合松香按照15:15:10的质量比组成。所述的改性松香为氢化松香、歧化松香、亚克力松香、妥尔油松香或松香甘油酯中的一种或几种的组合。步骤2)中所述的有机溶剂包括丙三醇、二丙二醇、2-甲基-2.4-戊二醇、二甘醇、丙二醇单丁醚、二甘醇单丁醚、二甘醇二丁醚、二乙二醇单己醚、三乙二醇单丁醚、三乙基卡必醇醚、三乙二醇乙醚、己二酸二辛酯或二乙二醇丁醚醋酸酯中的两种或两种以上的组合；所述的溶剂优选为由丙三醇和丙二醇单丁醚按照10:30的质量比组成。步骤2)中所述的高速物料分散混合设备为市售的通用设备，其转速可以达到5000转/分，并且物料通过工作腔后都能实现快速高效的分散，发热量小。步骤2)中所述的物料温度在40～50℃之间，无需加热；由于高速物料分散混合设备的搅拌及分散器与物料间的摩擦发热作用，物料温度在40～50℃之间；如果温度超过50℃，需通冷却水降温。步骤3)中所述的有机酸活化剂为丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、葵二酸、十二酸、十四酸、十六酸、马来酸、衣康酸、水杨酸或联二丙酸中的一种或多种与对叔丁基苯甲酸的组合；所述的有机酸活化剂优选为由丁二酸：己二酸：对叔丁基苯甲酸按照10:5:3的质量比组成。通过步骤2)和步骤3)的高速剪切分散及搅拌可以将松香树脂颗粒及有机酸活化剂颗粒剪切至≤10um粒径尺寸，并均匀分散在有机溶剂中本专利技术与现有技术相比具有如下优点和有益效果：(1)本专利技术是在40～50℃温度下生产，无需加热，由于高速物料分散混合设备的搅拌及分散器与物料间的摩擦发热作用，物料温度在40～50℃之间；更好地保持了各种活化剂的有效活性，从而与以往工艺生产的焊剂相比，在相同活化剂比例含量条件下，本专利技术制备的焊剂的焊点，饱满度、光亮度明显优于普通工艺方法制备的焊剂，而残留物及焊点周边锡渣、锡珠、气泡大大少于后者。(2)本专利技术的工艺方法制备的焊剂能降低焊锡膏中焊剂的生产温度，提高活化剂活性，增强助焊性能和使用效率。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本专利技术。对比实施例现有普通生产工艺法生产无铅锡膏焊剂过程(1)物料及加入量水白松香(工业级、块状)15kg改性松香15kg聚合松香10kg丙二醇单丁醚30kg丙三醇10kg对叔丁基苯甲酸10.0kg丁二酸5.0kg己二酸3.0kg癸二酸2.0kg(2)生产工艺过程先将块状松香用普通粉碎机粉碎至≤10mm大小颗粒，加入带有电加热的普通搅拌混合罐中；再将配料中的全部溶剂加入罐内；开始加热，同时开动搅拌机，转速为30转/分速度；保持溶剂温度在110～130℃之间，加热搅拌和溶解1.0小时时间；全部松香完全溶解后，再加入余下粉状有机酸活化剂；继续搅拌、加热、溶解0.5小时；待混合物完全溶解并均匀后，开通冷却水，冷却至室温；即得膏体状焊剂成品。实施例1本专利技术的低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法生产无铅锡膏焊剂过程(1)物料及加入量同对比实施例(2)生产工艺过程先将块状松香用普通粉碎机粉碎至≤10mm大小颗粒，将其全部加入高速物料分散混合设备中；再加入配料中的全部有机溶剂；开动搅拌设备进行高速剪切分散及搅拌：搅拌速度为30转/分钟，剪切分散速度为3500转/分，持续时间30分钟；无需加热；由于搅拌及分散器为物料间的摩擦发热作用，物料温度在40～50℃之间；如果温度超过50℃，需通冷却水降温；然后再加入余下全部有机酸粉料，继续保持60分钟。即得膏状锡膏焊剂成品。实施例2本专利技术的低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法生产无铅锡膏焊剂过程(1)物料及加入量同对比实施例(2)生产工艺过程先将块状松香用普通粉碎机粉碎至≤10mm大小颗粒，将其全部加入高速物料分散混合设备中；再加入配料中的全部有机溶剂；开动搅拌设备进行高速剪切分散及搅拌：搅拌速度为20转/分钟，剪切分散速度为5000转/分，持续时间20分钟；无需加热；由于搅拌及分散器为物料间的摩擦发热作用，物料温度在40～50℃之间；如果温度超过50℃，需通冷却水降温；然后再加入余下全部有机酸活化剂粉料，继续保持40分钟。即得膏状锡膏焊剂成品。实施例3本专利技术的低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法生产无铅锡膏焊剂过程(1)物料及加入量同对比实施例(2)生产工艺过程先将块状松香用普通粉碎机粉碎至≤10mm大小颗粒，将其全部加入高速物料分散混合设备中；再加入配料中的全部有机溶剂；开动搅拌设备进行高速剪切分散及搅拌：搅拌速度为40转/分钟，剪切分散速度为3000转/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法，其特征在于：具体步骤如下：1)将块状状松香树脂用普通粉碎机粉碎至≤10mm大小颗粒，将其全部加入高速物料分散混合设备容器中；2)向高速物料分散混合设备容器中加入有机溶剂，开动高速物料分散混合设备进行高速剪切分散及搅拌：搅拌速度为20‑40转/分钟，剪切分散速度为3000‑5000转/分；物料温度在40～50℃之间，持续时间20‑40分钟；3)加入有机酸活化剂，在搅拌速度为20‑40转/分钟，剪切分散速度为3000‑5000转/分，物料温度在40～50℃之间，持续时间40‑80分钟，获得膏状无铅锡膏焊剂。

【技术特征摘要】
1.一种低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法，其特征在于：具体步骤如下：1)将块状状松香树脂用普通粉碎机粉碎至≤10mm大小颗粒，将其全部加入高速物料分散混合设备容器中；2)向高速物料分散混合设备容器中加入有机溶剂，开动高速物料分散混合设备进行高速剪切分散及搅拌：搅拌速度为20-40转/分钟，剪切分散速度为3000-5000转/分；物料温度在40～50℃之间，持续时间20-40分钟；3)加入有机酸活化剂，在搅拌速度为20-40转/分钟，剪切分散速度为3000-5000转/分，物料温度在40～50℃之间，持续时间40-80分钟，获得膏状无铅锡膏焊剂。2.根据权利要求1所述的低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法，其特征在于：所述的松香树脂：有机溶剂：有机酸活化剂的质量比为30-50：30-50：10-30。3.根据权利要求1所述的低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法，其特征在于：所述的松香树脂：有机溶剂：有机酸活化剂的质量比为40：40：20。4.根据权利要求1所述的低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法，其特征在于：步骤1)中所述的松香树脂包括水白松香、改性松香和聚合松香中的一种或几种的组合；所述的改性松香为氢化松香、歧化松香、亚克力松香、妥尔油松香或松香甘油酯中的一种或几种的组合。5.根据权利要求1所述的低温制备无铅锡膏焊剂的工艺方法，其特征在于：所述的松香树脂由水白松香：改性松香：聚合松香按照15:15:...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁树华，周厚玉，曹正，王素波，
申请(专利权)人：深圳市东方亮化学材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44