本发明专利技术公开了一种铌酸钡钙柱状单晶颗粒的制备方法，其特征包括下述步骤：取分析纯ＣａＣＯ↓［３］、分析纯ＢａＣＯ↓［３］、分析纯Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］，根据化学式Ｃａ↓［０．３］Ｂａ↓［０．７］Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［６］进行配料，然后放入装有玛瑙球的球磨罐中以无水乙醇为分散介质，球磨８～１２小时后烘干；将经烘干后的粉体与分析纯ＫＣｌ以１∶１或１∶２比例混合，以乙醇为介质，放入装有玛瑙球的球磨罐中球磨混合１６～２６小时，混合均匀后烘干；将经烘干后的粉体放在密闭的氧化铝坩埚中，在９５０～１１５０℃温度下煅烧３～６小时合成；将经煅烧合成的粉体用８０～１００℃的去离子水反复清洗，直到滤液用硝酸银试剂检测不到Ｃｌ↑［－］为止，烘干。与现有技术相比，制备温度由１１５０℃～１２５０℃降至９５０℃～１１５０℃，制备周期由１５小时以上降至３～６小时，而且制备出铌酸钡钙为柱状单晶颗粒。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
文献“Growth，dielectric，ferroelectric and optical properties of Ca0.28Ba0.72Nb2O6singlecrystals”，J.Crystal Growth，2006，290(2)431-435”公开了一种铌酸钡钙单晶体CaxBa1-xNb2O6(x＝0.28简写CBN28)制备方法，并指出所制备的铌酸钡钙具有与铌酸锶钡相似的优良的光学性能，而与铌酸锶钡的相变温度79℃相比，其265℃相变温度使铌酸钡钙具有更广的使用范围。所制备的铌酸钡钙为单晶体，而且制备过程复杂、制备温度高达1150℃～1250℃、制备周期长达15小时以上，还是限制了铌酸钡钙的广泛应用。
技术实现思路
为了克服现有技术制备方法所需温度高、制备周期长的不足，本专利技术提供一种，制备温度低，制备周期短，而且可以直接制备出铌酸钡钙柱状单晶颗粒。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案一种，其特点是包括下述步骤(a)取分析纯CaCO3、分析纯BaCO3、分析纯Nb2O5，根据化学式Ca0.3Ba0.7Nb2O6进行配料，然后放入装有玛瑙球的球磨罐中以无水乙醇为分散介质，球磨8～12小时后烘干；(b)将经步骤(a)烘干后的粉体与分析纯KCl以1∶1或1∶2比例混合，以乙醇为介质，放入装有玛瑙球的球磨罐中球磨混合16～26小时，混合均匀后烘干；(c)将经步骤(b)烘干后的粉体放在密闭的氧化铝坩埚中，在950～1150℃温度下煅烧3～6小时合成；(d)将经步骤(c)煅烧合成的粉体用80～100℃的去离子水反复清洗，直到滤液用硝酸银试剂检测不到Cl-为止，烘干。本专利技术的有益效果是由于本专利技术以分析纯KCl为熔盐，采用熔盐法制备出了铌酸钡钙单晶颗粒，与现有技术相比，制备温度由1150℃～1250℃降至950℃～1150℃，制备周期由15小时以上降至3～6小时，而且制备出铌酸钡钙为柱状单晶颗粒。下面结合附图和实施例对本专利技术作详细说明。附图说明图1是本专利技术所制备的铌酸钡钙单晶颗粒X-衍射图谱。图2是本专利技术所制备的铌酸钡钙单晶颗粒显微形貌照片。具体实施例方式实施例1，取分析纯CaCO30.7778g、分析纯BaCO33.5781g、分析纯Nb2O56.8852g放入装有玛瑙球的球磨罐中，以无水乙醇为分散介质，球磨10小时后烘干。取烘干后的粉体22.4g与分析纯KCl 22.4g混合，以乙醇为介质，放入装有玛瑙球的球磨罐中球磨混合16h，混合均匀后烘干。把烘干后的粉体放在密闭的氧化铝坩埚中在1150℃温度下煅烧3h合成。得到的粉体用80℃的去离子水反复清洗，直到滤液用硝酸银试剂检测不到Cl-为止。烘干后得到铌酸钡钙柱状单晶颗粒。从图1中可以清楚地看到，在1050℃下合成出纯相的铌酸钡钙相。从图2的显微形貌照片可清楚地看到，所制备的铌酸钡钙晶粒具有单一相，晶粒粒径1～2um，长度5um左右。实施例2，取分析纯CaCO30.7778g、分析纯BaCO33.5781g、分析纯Nb2O56.8852g放入装有玛瑙球的球磨罐中，以无水乙醇为分散介质，球磨8小时后烘干。取烘干后的粉体22.4g与分析纯KCl 44.8g混合，以乙醇为介质，放入装有玛瑙球的球磨罐中球磨混合20h，混合均匀后烘干。把烘干后的粉体放在密闭的氧化铝坩埚中在1150℃温度下煅烧4h合成。得到的粉体用90℃的去离子水反复清洗，直到滤液用硝酸银试剂检测不到Cl-为止。烘干后得到铌酸钡钙柱状单晶颗粒。实施例3，取分析纯CaCO31.1667g、分析纯BaCO35.3672g、分析纯Nb2O510.3278g放入装有玛瑙球的球磨罐中，以无水乙醇为分散介质，球磨11小时后烘干。取烘干后的粉体33.72g与分析纯KCl 33.72g混合，以乙醇为介质，放入装有玛瑙球的球磨罐中球磨混合26h，混合均匀后烘干。把烘干后的粉体放在密闭的氧化铝坩埚中在950℃温度下煅烧5h合成。得到的粉体用95℃的去离子水反复清洗，直到滤液用硝酸银试剂检测不到Cl-为止。烘干后得到铌酸钡钙柱状单晶颗粒。从图1中可以清楚地看到，在950℃下已合成出纯相的铌酸钡钙相。实施例4，取分析纯CaCO31.0000gg、分析纯BaCO34.6000g、分析纯Nb2O58.8516g放入装有玛瑙球的球磨罐中，以无水乙醇为分散介质，球磨12小时后烘干。取烘干后的粉体14.4516g与分析纯KCl 28.9032g混合，以乙醇为介质，放入装有玛瑙球的球磨罐中球磨混合24h，混合均匀后烘干。把烘干后的粉体放在密闭的氧化铝坩埚中在1150℃温度下煅烧6h合成。得到的粉体用100℃的去离子水反复清洗，直到滤液用硝酸银试剂检测不到Cl-为止。烘干后得到铌酸钡钙柱状单晶颗粒。从图1中可以清楚地看到，在1050℃下合成出纯相的铌酸钡钙相。本专利技术以分析纯KCl为熔盐，采用熔盐法制备出了铌酸钡钙单晶颗粒。权利要求1.一种，其特征包括下述步骤(a)取分析纯CaCO3、分析纯BaCO3、分析纯Nb2O5，根据化学式Ca0.3Ba0.7Nb2O6进行配料，然后放入装有玛瑙球的球磨罐中以无水乙醇为分散介质，球磨8～12小时后烘干；(b)将经步骤(a)烘干后的粉体与分析纯KCl以1∶1或1∶2比例混合，以乙醇为介质，放入装有玛瑙球的球磨罐中球磨混合16～26小时，混合均匀后烘干；(c)将经步骤(b)烘干后的粉体放在密闭的氧化铝坩埚中，在950～1150℃温度下煅烧3～6小时合成；(d)将经步骤(c)煅烧合成的粉体用80～100℃的去离子水反复清洗，直到滤液用硝酸银试剂检测不到Cl-为止，烘干。全文摘要本专利技术公开了一种，其特征包括下述步骤取分析纯CaCO文档编号C30B29/30GK101070615SQ20071001752公开日2007年11月14日 申请日期2007年3月19日 优先权日2007年3月19日专利技术者樊慧庆, 王炜 申请人:西北工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铌酸钡钙柱状单晶颗粒的制备方法，其特征包括下述步骤：（ａ）取分析纯ＣａＣＯ↓［３］、分析纯ＢａＣＯ↓［３］、分析纯Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］，根据化学式Ｃａ↓［０．３］Ｂａ↓［０．７］Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［６］进行配料，然后放入装有玛瑙 球的球磨罐中以无水乙醇为分散介质，球磨８～１２小时后烘干；（ｂ）将经步骤（ａ）烘干后的粉体与分析纯ＫＣｌ以１∶１或１∶２比例混合，以乙醇为介质，放入装有玛瑙球的球磨罐中球磨混合１６～２６小时，混合均匀后烘干；（ｃ）将经步骤（ ｂ）烘干后的粉体放在密闭的氧化铝坩埚中，在９５０～１１５０℃温度下煅烧３～６小时合成；（ｄ）将经步骤（ｃ）煅烧合成的粉体用８０～１００℃的去离子水反复清洗，直到滤液用硝酸银试剂检测不到Ｃｌ↑［－］为止，烘干。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：樊慧庆，王炜，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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