The invention relates to a new method for the synthesis of sucralose three 6 ethyl ester. Its technical scheme includes the following production steps: at room temperature, 38.4 portions of sucrose ethyl acetate, N, N two methyl formamide, zero valent CABBEEN copper as catalyst 0.35, 46.2 carbon tetrachloride, 5.4 al powders are mixed in proportion and added to the autoclave at room temperature 50 C for 3 hours, and then continued at 50~80 C. After 3 hours of reaction, and then reacting for 3 hours at 80~120, three sucralose 6 ethyl ester solution could be obtained. The beneficial effect is: the invention uses low toxic, non corrosive carbon tetrachloride as the chlorination reagent of the sucrose 6 ethyl ester chlorination; at the same time, the catalytic method used in the invention is unique, using CABBEEN copper as the catalyst, catalyzes the transfer of chlorine atoms on the carbon tetrachloride to the sucrose 6 ethyl ester, and uses aluminum or zinc powder as the catalyst. The reagent regenerator regenerates the catalyst in situ so that the chlorination of carbon tetrachloride is carried out efficiently, and the use of the chlorination agent is greatly reduced.
【技术实现步骤摘要】
一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的新方法
本专利技术涉及一种合成甜味剂中间体的制备方法,特别涉及一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的新方法。
技术介绍
三氯蔗糖(CAS号:56038-13-2)是一种新型的甜味剂,具有甜度高(约为蔗糖的600倍),极易溶于水,热量低,人体几乎不吸收等优点,市场前景非常广阔。目前工业上合成三氯蔗糖的方法为:以蔗糖为原料,蔗糖经酯化反应制得蔗糖-6-乙酯,然后对蔗糖-6-乙酯进行氯化得到三氯蔗糖-6-乙酯,最后对三氯蔗糖-6-乙酯进行脱脂得到三氯蔗糖。在现有工艺生产三氯蔗糖的三个步骤中,蔗糖-6-乙酯氯化制备三氯蔗糖-6-乙酯难度最大、产生的污染物也最多,污染物处理代价极大。围绕蔗糖-6-乙酯氯化工艺,已经有许多专利报道了采用不同氯化试剂为原料进行氯化反应的方法,如WO2008150379A1,WO2008096928A1,CN102964397A,CN102816188A,CN102417526A,CN101812095A,CN101768193A,CN101759728A,CN101619083B,CN101239997A,CN101239997A,CN101121736A,CN1962675A,CN1800194A等专利中采用氯化亚砜为氯化试剂,US2008103298A1,CN104387427A,CN103087116A,CN102417526A,CN101631878A,CN101177437A,CN1896087A,CN1660868A等专利中采用固体光气为氯化试剂,CN102070678A专利中采用光气为氯化试剂,WO996 ...
【技术保护点】
1.一种合成三氯蔗糖‑6‑乙酯的新方法,其特征是包括以下生产步骤:室温下将蔗糖‑6‑乙酯38.4份、N,N‑二甲基甲酰胺260.0份、零价卡宾铜作为催化剂0.35份、四氯化碳46.2份、铝粉5.4份按比例混合并加入高压反应釜,然后在室温~50℃反应3小时,随后在50~80℃继续反应3小时,最后在80~120℃下再反应3小时,即可得到三氯蔗糖‑6‑乙酯溶液。
【技术特征摘要】
1.一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的新方法,其特征是包括以下生产步骤:室温下将蔗糖-6-乙酯38.4份、N,N-二甲基甲酰胺260.0份、零价卡宾铜作为催化剂0.35份、四氯化碳46.2份、铝粉5.4份按比例混合并加入高压反应釜,然后在室温~50℃反应3小时,随后在50~80℃继续反应3小时,最后在80~120℃下再反应3小时,即可得到三氯蔗糖-6-乙酯溶液。2.根据权利要求1所述的合成三氯蔗糖-6-乙酯的新方法,其特征是:所述的催化剂采用零价卡宾铜,其结构式如下:其中:R1为苯基、4-甲基苯基、2,6-二甲基苯基、2,6-二异丙基苯基、2,4,6-三甲基苯基。3.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡兴邦,李建新,李建彬,吴有庭,徐松波,
申请(专利权)人:山东康宝生化科技有限公司,南京大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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