一种氮化铝粉末的表面疏水改性方法技术

一种氮化铝粉末的表面疏水改性方法：将端羟基硅油溶液30～100份加入氮化铝粉末100份中，再添加去离子水0.1～1份，超声分散8～15min，然后添加催化剂0.1～2份，继续超声分散10～20min，得到均匀的溶液，将所得溶液烘干，即完成氮化铝粉末的表面疏水改性；本发明专利技术通过控制合适的表面改性剂的分子链长度，一方面做到与氮化铝粉体有效结合，形成疏水表面，另一方面又在表面保留合适的分子链长度，从而形成由氮化铝粉体连接而成的聚合物网络；改性后的氮化铝粉末疏水性能好，稳定性持久，能够有效解决氮化铝粉末在复合材料中的分散性和相容性问题，提高了复合材料的性能；本发明专利技术制备工艺简单易行，成本低廉。

A surface hydrophobicity modification method for aluminum nitride powder

A method of surface hydrophobicity modification of aluminum nitride powder: adding 30~100 parts of hydroxy silicone oil solution into 100 parts of aluminum nitride powder, adding deionized water 0.1 to 1 parts, ultrasonic dispersion 8 ~ 15min, and adding 0.1 to 2 parts of catalyst, and continuous ultrasonic dispersion for 10 ~ 20min, and drying the obtained solution. By controlling the surface hydrophobicity of the aluminum nitride powder, by controlling the length of the molecular chain of the suitable surface modifier, on the one hand, the aluminum nitride powder is effectively combined with the aluminum nitride powder to form a hydrophobic surface, on the other hand, the suitable molecular chain length is retained on the surface, thus forming a polymer network connected by the aluminum nitride powder. The hydrophobic aluminum nitride powder has good hydrophobicity and durable stability. It can effectively solve the problem of dispersity and compatibility of aluminum nitride powder in the composite, and improve the performance of the composite. The preparation process is simple and cheap.

【技术实现步骤摘要】
一种氮化铝粉末的表面疏水改性方法(一)
本专利技术涉及一种氮化铝粉末的表面处理方法，具体涉及一种氮化铝粉末的表面疏水改性方法。(二)
技术介绍
氮化铝陶瓷是目前应用最为广泛的陶瓷材料之一，其所用原料为氮化铝陶瓷粉体，由于该粉体具有高热导、耐高温、耐腐蚀以及耐磨损等优异性能而被广泛应用于和金属材料、高分子材料的复合。在与非极性基体混合过程中，由于氮化铝陶瓷粉体具有较强的亲水性，因此，复合过程中与非极性基体材料润湿性较差，复合均匀度和填充量都受到限制，复合材料的性能远达不到理论指标。为改善界面的润湿性，使复合材料的组织变得更加均匀，从而改善复合材料的性能，氮化铝粉末的改性受到国内外材料工作者的广泛关注，尤其是其改性方法的研究。氮化铝粉末改性的方法很多，综合国内外的研究方法，可归纳如下：一、包覆改性法：粉体的表面包覆改性是指在原来单一组分的基元物质表面上，均匀地引入一种或者是多种其它组分的物质，以改变原来基元的基本性质的方法。氮化铝粉体包覆改性的方法主要有表面吸附、液相包覆、机械力化学法包覆改性。在2010年第5期第38卷的《硅酸盐学报》上公开的文章《表面涂覆氮化铝粉末的抗水化性》中研究了表面涂覆硬脂酸和吐温80对氮化铝粉末抗水化性能的影响。通过表面改性工艺在氮化铝粉末表面包裹一层有机化合物，能有效地抑制氮化铝与水的反应，阻碍水分子向氮化铝粉末表面侵蚀。在2014年第2期第35卷的《青岛科技大学学报》上公开的文章《改性氮化铝/三元乙丙橡胶复合材料导热性能和力学性能的研究》中通过酚醛树脂(PF)对氮化铝进行表面改性处理，增加了其在橡胶基体中的分散性。二、表面化学改性：表面化学改性通过表面改性剂与粉体表面进行化学反应或化学吸附的方式完成。常用的表面改性剂有偶联剂、高级脂肪酸及其盐、不饱和有机酸和有机硅等。在2006年第5期的《电子元件与材料》上公开的文章《纳米氮化铝粉末表面修饰的研究》中研究了偶联剂-苯乙烯接枝改性剂对纳米AlN粉末进行表面改性，经表面修饰后的粉末对水呈现较强的非浸润性。在2005年第2期第28卷的《兵器材料科学与工程》上公开的文章《氮化铝颗粒表面镀铜及其增强铜基复合材料》中采用化学镀的方式在AIN颗粒表面包覆铜，增加了AIN颗粒与铜基体之间的界面结合强度，使复合材料在相对密度、硬度、屈服强度、导电性能及摩擦磨损性能等方面均有不同程度的提高。从上面可以看出，目前的改性方法主要集中在偶联剂、有机酸等几个途径，然而，这些方法都没有考虑到改性后氮化铝粉体表面的状态，比如改性剂的分子链长度及其应用状态。偶联剂是最常用的表面改性剂，然而，其为单分子结构，过短的分子链使得形成单分子层非常困难，很难保证硅氧烷基团全部反应掉。当有剩余硅氧烷基团存在时，则仍然会有保留亲水性。另外，对于全部是非极性基团的单分子层包覆的氮化铝粉体来说，其与聚合物基体的结合又受到影响。而采用有机羧酸类包覆的话，有机长链又影响其高温的应用。(三)
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术提出采用有机硅长链分子作为表面改性剂，通过控制合适的表面改性剂的分子链长度，一方面做到与氮化铝粉体有效结合，形成疏水表面，另一方面又在表面保留合适的分子链长度，从而形成由氮化铝粉体连接而成的聚合物网络，这样，可以使得在复合过程中，聚合物基体有效地贯穿于该复合网络中间，形成更加均匀的复合体。本专利技术的技术方案如下：一种氮化铝粉末的表面疏水改性方法，所述方法为：将端羟基硅油溶液30～100份(优选50～80份)加入氮化铝粉末100份中，再添加去离子水0.1～1份(优选0.3～0.8份)，超声分散8～15min(超声功率为50W，下同)，然后添加催化剂0.1～2份(优选0.8～1.5份)，继续超声分散10～20min，得到均匀的溶液，将所得溶液烘干，即完成氮化铝粉末的表面疏水改性。本专利技术所述方法中，份数均指重量份。所述氮化铝粉末为商业氮化铝粉，呈白色或灰白色粉状物，颗粒尺寸在0.5～10μm范围，可通过常规途径商购获得。所述端羟基硅油溶液由端羟基硅油与有机溶剂按质量比0.1～1：100(优选0.5～0.8：100)混合而得；所述有机溶剂为正己烷、丙酮、甲苯、二甲苯或石油醚等；所述端羟基硅油为低粘度羟基硅油，粘度在5～40mm2/s之间；当粘度低于5mm2/s时，聚合度极低，由于氮化铝粉体的位阻效应，端羟基硅油的羟基难以完全反应掉，影响疏水性；当粘度过大时，硅油的分子链较长，相互之间会发生缠绕，引起氮化铝粉体团聚。所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡；催化剂的主要作用是促进端羟基硅油与氮化铝粉体的表面结合，如果催化剂用量过低，则结合不充分，如果催化剂用量过高，则催化剂会有剩余，不但增加成本，而且会作为杂质影响最后复合材料的性能。所述添加0.1～1份去离子水，目的是使氮化铝表面适度水解。限定第一次超声分散的时间为8～15min，第二次超声分散的时间为10～20min，是由于超声分散时间太短，则氮化铝粉体表面难以形成均匀的表面包覆层；超声分散时间过长，则影响制备效率。所述烘干推荐在60～80℃真空干燥箱中烘干4～12h。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过控制合适的表面改性剂的分子链长度，一方面做到与氮化铝粉体有效结合，形成疏水表面，另一方面又在表面保留合适的分子链长度，从而形成由氮化铝粉体连接而成的聚合物网络；改性后的氮化铝粉末疏水性能好，稳定性持久，能够有效解决氮化铝粉末在复合材料中的分散性和相容性问题，提高了复合材料的性能；本专利技术制备工艺简单易行，成本低廉。(四)附图说明图1为本专利技术实施例1(左)和对比例1(右)所得的氮化铝粉末在水中充分搅拌并静置1h后的效果图；图2为本专利技术实施例1(a)和对比例1(b)所得氮化铝粉末的SEM形貌图；图3为本专利技术实施例1所得的氮化铝粉末干压成块体后的接触角实验效果图。(五)具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。以下实施例中用到的端羟基硅油为商业化的低分子量羟基硅油产品(湖北四海化工股份有限公司，粘度15-40mm2/s)；氮化铝粉末购自日本德山公司；其他试剂均可通过常规途径购买获得。实施例1：将0.5g端羟基硅油溶入100g丙酮中，搅拌混合均匀，得到含有端羟基硅油的有机溶液；将含有端羟基硅油的有机溶液60g，加入100g氮化铝粉末中，再添加0.3g去离子水，然后超声分散10min；在经超声分散后的粉体中加入0.8g二月桂酸二丁基锡，并继续超声分散10min成均匀溶液；将该溶液放在80℃的真空干燥箱中烘干6h，即得经过表面疏水改性的氮化铝粉末。改性处理后的粉末干压成块，用水滴滴在表面，接触角为118°，结果如图3所示。对比例1：取氮化铝粉末不做任何处理，将粉末浸泡在水里充分搅拌后静置1h。同时，取实施例1所得经过表面疏水改性的氮化铝粉末浸泡在水里充分搅拌后静置1h。结果如图1所示。实施例2：将0.2g端羟基硅油溶入100g丙酮中，搅拌混合均匀，得到含有端羟基硅油的有机溶液；将含有端羟基硅油的有机溶液50g，加入100g氮化铝粉末中，再添加0.1g去离子水，然后超声分散8min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化铝粉末的表面疏水改性方法，其特征在于，所述方法为：将端羟基硅油溶液30～100份加入氮化铝粉末100份中，再添加去离子水0.1～1份，超声分散8～15min，然后添加催化剂0.1～2份，继续超声分散10～20min，得到均匀的溶液，将所得溶液烘干，即完成氮化铝粉末的表面疏水改性；其中份数均指重量份；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡；所述端羟基硅油溶液由端羟基硅油与有机溶剂按质量比0.1～1：100混合而得；所述有机溶剂为正己烷、丙酮、甲苯、二甲苯或石油醚；所述端羟基硅油为低粘度羟基硅油，粘度在5～40mm2/s之间。

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝粉末的表面疏水改性方法，其特征在于，所述方法为：将端羟基硅油溶液30～100份加入氮化铝粉末100份中，再添加去离子水0.1～1份，超声分散8～15min，然后添加催化剂0.1～2份，继续超声分散10～20min，得到均匀的溶液，将所得溶液烘干，即完成氮化铝粉末的表面疏水改性；其中份数均指重量份；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡；所述端羟基硅油溶液由端羟基硅油与有机溶剂按质量比0.1～1：100混合而得；所述有机溶剂为正己烷、丙酮、甲苯、二甲苯或石油醚；所述端羟基硅油为低粘度羟基硅油，粘度在5～40mm2/s之间。2.如权利要求1所述的氮化铝粉末的表面疏水改性方法，其特征在于，将端羟基硅油溶液50～80份加入氮化铝粉末100份中，再...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔梁，付丽，郑精武，应耀，余靓，李旺昌，车声雷，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33