柱状纳米氟化钡晶体制备方法技术

一种立方柱状氟化钡纳米晶体的制备方法，采用反胶束法制备氟化钡纳米晶体，选择十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）—正丁醇—正辛烷—水组成四组分微乳体系。其中，正丁醇∶ＣＴＡＢ＝１∶１．２５，体系中水含量为１４．６％，硝酸钡∶氟化铵＝１∶０．３５，２０℃下反应１５－３０分钟。本发明专利技术所提供的方法制备氟化钡为立方柱状纳米单晶体，立方柱的横截面边长为２０－６０ｎｍ，柱长度为１５０－２００ｎｍ。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
氟化钡属于立方晶系，因其特殊的物理性质，成为优秀的光学基质材料。稀土掺杂纳米氟化物可用作激光放大纳米复合材料的活性组分，会在光通讯领域中展现出崭新前景。复合材料制备的关键是纳米晶体的合成。关于纳米氟化钡制备方法的报道很少。2000年，美国Cornell大学的C.M.Bender等在《Chemistry of Materials》第十二期的1969-1976页上报道了用反胶束法合成掺钕氟化钡纳米粒子的制备技术，所得产物为粒径近于100nm的球形粒子，但粒子尺寸大小分布不均匀。2003年，R.N.Hua等在中国专利(公开号CN 1388057A)上公开了关于氟化钡纳米粒子制备的新方法，所得粒子粒度分布均匀，但粒子仍为近乎球形。关于立方柱状氟化钡纳米晶体的制备方法，国内外均无报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。该方法以硝酸钡和氟化铵为原料，以正辛烷为连续相溶剂，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正辛醇为助表面活性剂，以及水相组成的四组分反胶束体系制备立方柱状氟化钡纳米晶体；不但可制备出柱状氟化钡纳米晶体，而且所合成出的纳米柱边长尺寸分布均匀，柱体排布有方向性。本专利技术选用四组分微乳体系，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-正丁醇(n-butanol)-正辛烷(n-octane)-水(water)；表面活性剂与助表面活性剂吸附于水/油界面组成界面膜，这种界面膜使体系中水滴的直径稳定在100nm以内。溶解于水相中的反应物阳离子与阴离子以不同的配比混合，可形成氟化钡纳米晶体，并通过调节水含量，表面活性剂/助表面活性剂的比值以及反应温度来控制纳米柱横截面边长在20-60nm，柱长150-200nm。本专利技术选择硝酸钡和氟化铵为原料，以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，正辛烷为连续相溶剂，按照重量比CTAB∶正丁醇＝1∶1-2，CTAB∶正辛烷＝1∶1-4的比例称取CTAB，正辛烷，以及正丁醇各两份，分别置于烧杯I、II中，15-30℃下搅拌0.5-1小时；按照水含量12-16％的比例量取去离子水两份A，B；按照硝酸钡∶氟化铵＝1∶0.2-0.5的比例称取硝酸钡与氟化铵分别溶解于水A、B中，配制成溶液A、B，将溶液A与溶液B分别缓慢滴入烧杯I与烧杯II中，各搅拌0.5-1小时，直至体系澄清透明，制成微乳液IA和微乳液IIB；在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15-30分钟后，4000转/分的速度离心15-20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗涤，再分别于4000转/分的速度下离心15-20分钟。所得沉淀烘干后得目标产物氟化钡。产物经X射线衍射(XRD)鉴定为单相氟化钡晶体；选区电子衍射(SAED)分析，所得产物为单晶体；透射电子显微镜(TEM)测定产物为立方柱状，其横截面边长为20-60nm长度为150-200nm；原子力显微镜(AFM)证实了粒子尺寸，并表明所合成的纳米柱在玻璃基体上成竖直分布；激光散射粒度分布分析进一步证实柱体排布的方向性。具体实施例方式实施例1在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，6.1克正丁醇，21.3克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2.5，正丁醇∶CTAB＝1∶1.25，20℃下搅拌40分钟。称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为14.6％。将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末，XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长20nm，柱长150nm。实施例2在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，6.1克正丁醇，21.3克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2.5，正丁醇∶CTAB＝1∶1.25，20℃下搅拌40分钟。称取0.5228克硝酸钡溶解于5.0毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于5.0毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为12.5％。将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到透明单相体系微乳液IA和微乳液IIB。在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后得白色粉末。XRD鉴定为单相氟化钡单相立方晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长35nm，柱长160nm。实施例3在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，6.1克正丁醇，21.3克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2.5，正丁醇∶CTAB＝1∶1.25，20℃下搅拌40分钟。称取0.5228克硝酸钡溶解于5.5毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于5.5毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为13.6％。将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末，XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长30nm，柱长160nm。实施例4在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，6.1克正丁醇，21.3克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2.5，正丁醇∶CTAB＝1∶1.25，20℃下搅拌40分钟。称取0.5228克硝酸钡溶解于6.5毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于6.5毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为15.7％。将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末，XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长55nm，柱长200nm。实施例5在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，7.6克正丁醇，21.3克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2.5，正丁醇∶CTAB＝1∶1，20℃下搅拌40分钟。称取0.5228克硝酸钡溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种立方柱状纳米氟化钡晶体的制备方法，以硝酸钡和氟化铵为原料，以正辛烷为连续相溶剂，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正辛醇为助表面活性剂，以及水相组成的四组分反胶束体系制备立方柱状氟化钡纳米晶体；主要步骤如下，所述配比为重量百分比： （Ａ）按照表面活性剂∶溶剂＝１∶２．５，称取表面活性剂和溶剂各两份，分别置于烧杯Ⅰ和Ⅱ中；（Ｂ）按照助表面活性剂∶表面活性剂＝１∶１．２５的比例称取助表面活性剂两份，分别加入烧杯Ⅰ和Ⅱ中，２０℃下磁力搅拌０．５－１小时；（Ｃ）按Ｂ ａ（ＮＯ↓［３］）↓［２］∶ＮＨ↓［４］Ｆ＝１∶０．３５的比例称取原料，将Ｂａ（ＮＯ↓［３］）↓［２］溶解于水中配制成溶液Ａ，将ＮＨ↓［４］Ｆ溶解于水中配制成溶液Ｂ；（Ｄ）将Ａ溶液缓慢滴入烧杯Ⅰ中，将Ｂ溶液缓慢滴入烧杯Ⅱ中，均匀搅拌０． ５－１小时，直至溶液澄清透明，分别得到微乳液ⅠＡ和微乳液ⅡＢ；（Ｅ）将ⅠＡ和ⅡＢ合并，２０℃下反应１５－３０分钟，４０００转／分的速度下离心２０－２５分钟，弃去上清液，将沉淀以体积比为１∶１的甲醇与二氯甲烷混合溶液洗涤，再分别离心１０－ ２０分钟，所得沉淀烘干得立方柱状纳米晶体。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：连洪洲，叶泽人，石春山，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]