铌铟酸铅钛酸铅固溶体单晶的制备方法技术

技术编号：1829113 阅读：241 留言：0更新日期：2012-04-11 18:40

本发明专利技术公开了一种铌铟酸铅钛酸铅固溶体单晶的制备方法，首先按照（１－ｘ）ＰＩＮ－ｘＰＴ化学式确定ｘ值后来精确称量氧化物原料，原料干燥后按照设计的晶体化学组成（１－ｘ）Ｐｂ（（Ｉｎ↓［１／２］Ｎｂ↓［１／２］）Ｏ↓［３］－ｘＰｂ－ＴｉＯ↓［３］配比；再将原料球磨混合成均匀的粉料，经静水压或模压成型作为晶体生长的起始料；将籽晶和晶体生长的起始料装进铂金坩埚并进行焊接密封，置于晶体生长炉中在８００～１４００℃，反应１～４小时预处理所得产物经细磨、过筛，加入计量比的氧化铅混合均匀，然后置于加盖的铂金坩埚中进行热处理；确定控制晶体生长炉炉温、沿坩埚下降方向的温度梯度、坩埚下降速率、坩埚的旋转加速度，直至生长出合格单晶。本发明专利技术可控制单晶体的结晶液面形状和结晶速率，晶体生长过程重复性好，可实现单晶的规模化生长。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，更确切的说就是用加速坩埚旋转下降法结合布里奇曼法生长弛豫基铁电体铌铟酸铅钛酸铅固溶体单晶。
技术介绍
铌铟酸铅钛酸铅固溶体是一种弛豫基铁电材料。该固溶体存在一个准同型相界，在准同型相界附近，铌铟酸铅钛酸铅固溶体单晶具有很好的压电性能和较大的介电常数，而且该固溶体单晶居里温度高，更能与生产实际相结合，故其综合性能高于目前应用的锆钛酸铅系压电材料。目前制备铌铟酸铅钛酸铅主要是选取不同助熔剂的高温熔融法。文献介绍了高温熔融法制备铌铟酸铅钛酸铅单晶，这种方法制备铌铟酸铅钛酸铅单晶存在以下缺点由于组分的复杂及氧化铅在高温下的易挥发性，使得对制备铌铟酸铅钛酸铅单晶过程的防护要求极为严格，而且由于氧化物的挥发导致生长熔体的过饱和度变化较大、晶体生长过程重复性差；晶体生长过程中自发成核难以控制，容易生成包裹体，难以得到高质量、大尺寸的固溶体单晶；生产效率较低，晶体生长难以实现规模化。目前，高温熔融法还不能够实现规模化生产大尺寸、高质量的弛豫基铁电单晶，晶体的尺寸和质量都满足不了超声成像及高应变驱动器等应用的要求，晶体生长工艺还没有突破实验室的研究水平。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种制备铌铟酸铅钛酸铅固溶体单晶的方法，该方法可实现晶体生长的规模化，晶体生晶体长过程可控、重复性好，可得到高质量、大尺寸的固溶体单晶。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种，其特征在于包括以下方法步骤1)按照(1-x)PIN-xPT化学式确定x值后来精确称量以下氧化物原料——分析纯的氧化铟、五氧化二铌、二氧化钛和氧化铅，原料干燥后按照设计的晶...

【技术保护点】
一种铌铟酸铅钛酸铅固溶体单晶的制备方法，其特征在于包括以下方法步骤：１）按照（１－ｘ）ＰＩＮ－ｘＰＴ化学式确定ｘ值后来精确称量以下氧化物原料－分析纯的氧化铟、五氧化二铌、二氧化钛和氧化铅，原料干燥后按照设计的晶体化学组成（１－ｘ）Ｐｂ（Ｉｎ↓［１／２］Ｎｂ↓［１／２］）Ｏ↓［３］－ｘＰｂＴｉＯ↓［３］配比，ｘ＝０．００～０．７０；２）再将所配原料球磨１～１０小时混合成均匀的粉料，经静水压或模压成型作为晶体生长的起始料；３）将籽晶和晶体生长的起始料装进铂金坩埚并进行焊接密封，置于晶体生长炉中在８００～１４００℃，反应１～４小时预处理所得产物经细磨、过筛，加入计量比的氧化铅混合均匀，然后置于加盖的铂金坩埚中在６００～８００℃热处理１～２小时；４）控制晶体生长炉炉温在１２００℃～１４００℃范围，沿坩埚下降方向的最大温度梯度为６０℃／ｃｍ，坩埚以０．５～１．０ｍｍ／ｈ速率下降，坩埚的旋转加速度为１／６～１／４ｒ／ｓ↑［２］，待晶体生长的起始料熔化后，保温５～１０小时后，开始生长铌铟酸铅钛酸铅晶体，坩埚旋转下降速率的机械精度一般控制...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：樊慧庆，唐波，刘来君，柯善明，任怀诗，陈秀丽，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]

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