橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法技术

本发明专利技术提供橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，包括以下步骤：S1：硅烷偶联剂的标准品配制：精确配置多种硅烷偶联剂标准100μg/kg，按照倍数16稀释配制标液，得第一待测液；S2：称取样品，粉碎，加入有机溶剂，进行索式提取，得到第二待测液；S3：使用气相色谱‑质谱法检测第二待测液，通过对比标准曲线，得到橡胶中硅烷偶联剂的定性分析。

【技术实现步骤摘要】
橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法
本专利技术涉及硅烷偶联剂的测定方法，具体地，本专利技术涉及橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法。
技术介绍
硅烷偶联剂作为有机硅工业的一个重要分支，主要用于提高有机-无机材料界面的粘接性、材料的反应性及官能团在有机材料表面的可固定性。硅烷偶联剂在产品中会带有原料和反应副产物等杂质，而部分杂质在工业生产中难以除去。因此，在采用气相色谱法(GC)进行定量分析时，必须使这些杂质良好分离，尤其是主峰前后的杂质峰；否则将影响其结果的准确性。本专利技术提供橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，其操作步骤简单，节约检测成本，能准确、快速定性分析橡胶中硅烷偶联剂的种类。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，包括以下步骤：S1：硅烷偶联剂的标准品配制：精确配置多种硅烷偶联剂标准100μg/kg，按照倍数16稀释配制标液，得第一待测液；S2：称取样品，粉碎，加入有机溶剂，进行索式提取，得到第二待测液；S3：使用气相色谱-质谱法检测第二待测液，通过对比标准曲线，得到橡胶中硅烷偶联剂的定性分析。在一种实施方式中，所述多种硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷。在一种实施方式中，所述有机溶剂为丙酮、氯仿、丁酮中的一种或多种。在一种实施方式中，所述有机溶剂为丙酮、氯仿。在一种实施方式中，所述有机溶剂中所述丙酮与所述氯仿的体积比为(0.5-2)：1。在一种实施方式中，所述有机溶剂中所述丙酮与所述氯仿的体积比为0.6：1。在一种实施方式中，所述气相色谱-质谱法的测试参数：色谱柱：OV-101石英毛细管柱；载气：氮气，99.995％；燃烧气：氢气，99.995％，流速40mL/min；空气，流速为400mL/min；柱前压：0.3MPa；进样口温度：280℃；初始温度：120℃，保持1min；终止温度：260℃，保持10min；升温速率：10℃/min；进样量：0.2μL；质谱条件：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；毛细管温度：350℃；探针温度：300℃；扫描范围：56-800m/z，Full-MS扫描模式；HCD碰撞能量：30eV。在一种实施方式中，所述分流比为(5-40)：1。在一种实施方式中，所述分流比为(10-30)：1。在一种实施方式中，所述分流比为36：1。参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。具体实施方式参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本专利技术的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本专利技术并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本专利技术不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。此外，本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。本专利技术提供橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，包括以下步骤：S1：硅烷偶联剂的标准品配制：精确配置多种硅烷偶联剂标准100μg/kg，按照倍数16稀释配制标液，得第一待测液；S2：称取样品，粉碎，加入有机溶剂，进行索式提取2h，得到第二待测液；S3：使用气相色谱-质谱法检测第二待测液，通过对比标准曲线，得到橡胶中硅烷偶联剂的定性分析。在一种实施方式中，所述多种硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷。在一种实施方式中，所述有机溶剂为丙酮、氯仿、丁酮中的一种或多种。在一种实施方式中，所述有机溶剂为丙酮、氯仿。在一种实施方式中，所述有机溶剂中所述丙酮与所述氯仿的体积比为(0.5-2)：1。在一种实施方式中，所述有机溶剂中所述丙酮与所述氯仿的体积比为0.6：1。在一种实施方式中，所述气相色谱-质谱法的测试参数：色谱柱：OV-101石英毛细管柱；载气：氮气，99.995％；燃烧气：氢气，99.995％，流速40mL/min；空气，流速为400mL/min；柱前压：0.3MPa；进样口温度：280℃；初始温度：120℃，保持1min；终止温度：260℃，保持10min；升温速率：10℃/min；进样量：0.2μL；质谱条件：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；毛细管温度：350℃；探针温度：300℃；扫描范围：56-800m/z，Full-MS扫描模式；HCD碰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：硅烷偶联剂的标准品配制：精确配置多种硅烷偶联剂标准100μg/kg，按照倍数16稀释配制标液，得第一待测液；S2：称取样品，粉碎，加入有机溶剂，进行索式提取，得到第二待测液；S3：使用气相色谱‑质谱法检测第二待测液，通过对比标准曲线，得到橡胶中硅烷偶联剂的定性分析。

【技术特征摘要】
1.橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：硅烷偶联剂的标准品配制：精确配置多种硅烷偶联剂标准100μg/kg，按照倍数16稀释配制标液，得第一待测液；S2：称取样品，粉碎，加入有机溶剂，进行索式提取，得到第二待测液；S3：使用气相色谱-质谱法检测第二待测液，通过对比标准曲线，得到橡胶中硅烷偶联剂的定性分析。2.根据权利要求1所述橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，其特征在于，所述多种硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷。3.根据权利要求1所述橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、氯仿、丁酮中的一种或多种。4.根据权利要求3所述橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、氯仿。5.根据权利要求4所述橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，其特征在于，所述有机溶剂中所述丙酮与所述氯仿的体积比为(0.5-2)：1。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：张娟娟，孙福胜，侯小刚，贾梦虹，杨玲玲，
申请(专利权)人：上海微谱化工技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31