结晶制造装置制造方法及图纸

提供一种结晶制造装置，在保持于炉内的坩埚（１１）内配置晶种（１４），对填充于坩埚（１１）内的原料（１２）进行加热液化，从坩埚（１１）的下方朝向上方慢冷却原料（１２），由此使结晶成长，该结晶制造装置具备温度控制机构，其对晶种（１４）的附近局部地进行冷却或加热。温度控制机构根据安装在坩埚（１１）的外侧的中空构造的罩（１７）和在中空部流动的制冷剂的流量调整对温度进行控制。从而，局部地控制晶种附近的温度分布，根据最佳温度条件，使高质量结晶以高的成品率成长。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及结晶制造装置，尤其涉及在垂直布里奇曼法、垂直温度梯度凝固法中，用于使高质量结晶以高的成品率成长的结晶制造装置。
技术介绍
以往，作为氧化物结晶材料的制作方法，已知有(1)在成长容器的水平方向上赋予温度梯度，使成长容器内的液化的原料由低温的晶种固化结晶的水平布里奇曼法；(2)在成长容器的垂直方向上赋予温度梯度，移动成长容器，使成长容器内的液化的原料由低温的晶种固化结晶的垂直布里奇曼法；(3)垂直地固定成长容器并变化温度梯度，使成长容器内的液化的原料由低温的晶种固化结晶的垂直温度梯度凝固法等(例如，参照专利文献1)。参照图1，对以往的基于垂直布里奇曼法的结晶的制造方法进行说明。在坩埚1内配置晶种4和原料2。由发热体6对原料2进行加热液化，形成液化原料2。调整发热体6的加热量，将结晶制造炉内保持为温度分布5。若将设置在坩埚支架7上的坩埚1移动到低温度侧，由此冷却液化原料2，则达到结晶化温度的液化原料2，成长为具有与晶种4相同的晶体取向的结晶，成为成长结晶3。此时，成长结晶3以晶种4为核进行成长，所以能够成长为具有与晶种4的晶体取向相同的晶体取向的成长结晶3。成长结晶3的结晶质量由于成长初期的结晶质量进行传播，所以需要高质量地保持施种过程中成长的结晶。结晶质量由施种过程中晶种4与液化原料2的界面(成长界面)的状态支配，所以如果结晶化温度附近的温度梯度急剧变化，则结晶急速成长，不会顺利地继承晶种4的结晶构造和晶向，难以单结晶化。另外，成长结晶3被施加基于温度差的热应力，从而露出于成长界面的晶格变形。趋于缓和该变形的新的结晶在成长界面上成长，所以增加缺陷的产生。然而，在垂直布里奇曼法中，为了进行成长界面的位置的控制，在成长界面附近需要温度梯度。为了使结晶单结晶化，将成长界面所需要的温度梯度设定在实验求出的能够维持结晶质量的最大温度梯度与能够控制成长界面的位置的最小温度梯度之间，由此制造结晶。该温度梯度在InP结晶的情况下，由直径恒定部报告为8℃/cm(例如，参照专利文献2)。在以往的方法中，成长界面附近的温度梯度由用于使原料液化的发热体4的设定温度和坩埚1的位置确定，因此无法进行局部地改变温度分布那样的更加严密的温度调整。另外，在垂直布里奇曼法中，由于成长界面与坩埚壁接触，所以在坩埚壁上产生杂晶。由该杂晶引起多结晶化，成为劣化结晶质量的原因。为了避免该问题，使坩埚中心的成长界面的温度低于坩埚壁的成长界面的温度，成长界面的结晶成长从坩埚中心朝向坩埚壁渐进即可。换而言之，使等温度面上一致的成长界面朝向坩埚的上方形成凸形状即可。凸形状的成长界面可通过积极地从晶种4吸取热量而实现。另外，坩埚1内的晶种4的附近相比于直径恒定部，容积小、容易受到热气氛的影响、温度容易变动。在过度的高温下，晶种有可能液化。另一方面，在低温下或过于急剧的温度梯度下，还有可能产生多结晶化、热变形引起的结晶缺陷。以往的方法使用的发热体主要目的在于控制原料的液化和直径恒定部成长过程的温度梯度，从而出现了无法控制施种过程中的晶种附近的精密的温度梯度的问题。根据专利文献2，在InP结晶的情况下，晶种附近的温度梯度被报告为60℃/cm。该晶种附近的温度梯度，由坩埚位置和用于使原料液化的发热体控制着温度梯度，所以即使产生坩埚位置的设置精度和发热体的温度控制的精度引起的温度偏差，也由于不使晶种液化的要求而被使用。然而，如上述，若从提高结晶质量的观点来说，希望结晶部也在定形部中使用的8℃/cm的温度梯度下成长。例如，如K(Ta，Nb)O3结晶那样，存在原料组成和结晶组成不同，由溶液使结晶成长的情况。该情况下，对于在高于结晶化温度100℃以上的足够高的温度下液化的原料，进行使其充分地分解的均热(soaking)处理之后，使结晶成长。不进行均热处理而使结晶成长的情况下，产生结晶质量的劣化、多结晶化。因此，为了提高成品率，需要预先进行液化的原料的均热处理而使结晶成长。然而，在以往的方法中，能够在结晶附近实现的温度梯度最大不过70℃/cm，若在结晶正上方实现均热温度，则还出现晶种因超过结晶化温度而溶解的问题。作为使晶种附近的温度梯度急剧变化的方法，已知有使用散热器的方法(例如，参照专利文献3)。散热器本来的目的在于，为了防止上述的坩埚壁上产生的杂晶引起成长结晶多结晶化，使成长界面朝向坩埚的上方形成为凸形状。散热器使用热传导系数高的碳，制作直径大于坩埚直径的坩埚支架，在坩埚支架的内侧连通冷却管，对晶种进行冷却。再有，在使用散热器的方法中，为了不引起因散热器与坩埚接触而从坩埚过度地吸取热量，在散热器与坩埚之间具备绝热材。通过使用散热器对晶种进行冷却，能够使晶种附近的温度分布急剧地变化。然而，由于由热容量高的坩埚支架吸取热量，从晶种吸取的热量很小，只能够实现晶种附近的温度梯度达到200℃/cm。另外，为了使晶种附近的温度梯度急剧地变化，若增加冷却管中流动制冷剂的量，则透过绝热材，液化原料也被冷却，所以无法只局部地冷却晶种。因此，出现无法修正坩埚位置的设置精度和发热体的温度控制的精度引起的温度偏差的问题。此外，使用了散热器的情况下，还出现了在晶种的上下方向上产生过度的温度差，晶种产生破裂的问题。专利文献1特开昭59-107996号公报专利文献2美国专利第4404172号说明书、图3专利文献3美国专利第5342475号说明书
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供局部地控制晶种附近的温度分布，通过最佳的温度条件使高质量结晶以高的成品率成长的结晶制造装置。为了达到这种目的，提供一种结晶制造装置，在保持于炉内的坩埚内配置晶种，对填充于坩埚内的原料进行加热液化，从坩埚的下方朝向上方慢冷却原料，由此使结晶成长，该结晶制造装置具备温度控制机构，其对晶种的附近局部地进行冷却或加热。温度控制机构包括安装在配置晶种的坩埚的外侧的中空构造的罩；进行在中空部流动的制冷剂的流量调整的机构。温度控制机构还可包括安装在配置晶种的坩埚的外侧的螺旋型的管；进行在管中流动的制冷剂的流量调整的机构。附图说明图1是用于对以往的基于垂直布里奇曼法的结晶的制作方法进行说明的图；图2A是用于说明本专利技术的第一实施方式的晶种的冷却方法的图；图2B是用于说明本专利技术的第一实施方式的晶种的冷却方法的图；图3A是用于说明本专利技术的第二实施方式的晶种的冷却方法的图；图3B是用于说明本专利技术的第二实施方式的晶种的冷却方法的图；图4A是用于说明本专利技术的第三实施方式的晶种的冷却方法的图；图4B是用于说明本专利技术的第三实施方式的晶种的冷却方法的图；图5A是用于说明本专利技术的第四实施方式的晶种的冷却方法的图；图5B是用于说明本专利技术的第四实施方式的晶种的冷却方法的图；图6是表示本专利技术的实施例1的基于垂直布里奇曼法的结晶制造装置的结构的图；图7是表示实施例1的晶种附近的温度分布的一例的图；图8是表示实施例2的晶种附近的温度分布的一例的图；图9是表示本专利技术的实施例3的基于垂直布里奇曼法的结晶制造装置的结构的图；图10A是表示实施例3的微型加热器的一例的图；图10B是表示实施例3的微型加热器的一例的图。具体实施例方式以下，参照附图对本专利技术的实施方式详细地进行说明。在本专利技术的实施方式中，施加基于发热体的温度控制，进行局部地冷却或加热坩埚内的晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种结晶制造装置，在保持于炉内的坩埚内配置晶种，对填充于所述坩埚内的原料进行加热液化，从所述坩埚的下方朝向上方慢冷却所述原料，由此使结晶成长，该结晶制造装置的特征在于，具备温度控制机构，其对所述晶种的附近局部地进行冷却或加热。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：笹浦正弘，香田扩树，藤浦和夫，
申请(专利权)人：日本电信电话株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]