合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法及其合成系统技术方案

本发明专利技术公开了一种化工领域合成ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体材料的方法及其合成系统。旨在提供一种绿色、简易、可控、不需要外加能量和不使用挥发性溶剂，对操作人员无危害的方法及系统。方法按下列步骤：制备碲源；制备镉源；碲源与镉源混合，常温下得到ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体的晶核水溶液；加入引发剂水合肼，用光纤全谱仪实时监测ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体生长情况；当ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体生长到目标值时，加入终止剂正己醇，终止生长；采用高速离心机除去上清液，得到ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体溶液。合成系统由合成装置（１４）、紫光灯（１０）、检测器（１１）、小型光纤全谱仪（１２）和安装有专用软件的电脑（１３）组成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米晶体材料的制备方法与装置，更具体的说，它涉及一种合成CdTe(碲化镉)半导体荧光纳米晶体材料的方法。本专利技术还涉及实现这种方法的一种合成系统
技术介绍
CdTe半导体荧光纳米晶体材料是一种具有重要应用价值的半导体材料。由于CdTe半导体荧光纳米晶体材料具有特殊的光谱学性质，近年来激发了许多研究人员的研究兴趣，尤其是在生命科学领域。CdTe纳米晶体材料由于其特殊的光电性质，广泛地应用于生物，材料和医学等领域。目前合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法很多，但质量最高的合成方法为有机金属法，这种方法合成出的CdTe纳米晶体材料具有较高的量子效率和较好的光谱学性质，但是在水溶液中溶解性和稳定性却比较差，必须经过复杂的后处理才能应用于生物分析，该合成工艺复杂，条件要求苛刻，并且毒性很大，对操作人员的身体危害性大，很难大批量地合成，无法实现工业化。目前也有一些水相合成的方法，较有机金属法相比，毒性和危害都在一定程度上降低，但还是需要外加的热源(≥100℃)或者辐射加快CdTe纳米晶体生长，并且合成的CdTe纳米晶体材料质量有待提高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术中所存在的问题，提供一种绿色、简易、可控、不需要任何外加能量和不使用挥发性溶剂，对操作人员身体基本无危害的合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法。本专利技术还提供一种实现这种方法的合成系统。为解决上述技术问题，本专利技术在合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法方面采用如下技术方案予以实现。它包括按下列顺序的步骤1)将碲粉与还原剂NaBH4放入三颈烧瓶中，并通过三颈烧瓶正上方的加料管通进高纯氩气，排空三颈烧瓶内的空气，在室温下磁力搅拌装置进行搅拌，碲粉与还原剂NaBH4发生反应，形成淡红色的含有NaHTe透明液体，得到稳定的碲源。2)将水溶性的镉盐、分散剂与水放入安装在三颈烧瓶右上侧恒压漏斗中，通过恒压漏斗正上方插入的导气管通进高纯氩气，脱去溶液中含有的氧气，在水中溶解的镉盐和分散剂，调至碱性，pH值为设定值，得到稳定的镉源。3)将100ml引发剂水合肼放入安装在三颈烧瓶左上侧漏斗中。4)打开右侧卸料阀门，缓慢地将镉源溶液滴加至完毕，关闭右侧卸料阀门，常温下得到CdTe半导体荧光纳米晶体的晶核水溶液。5)打开控制漏斗开闭的卸料阀门，加入半导体荧光纳米晶体生长的引发剂水合肼，在紫色光的激发下，用小型光纤全谱仪实时监测CdTe半导体荧光纳米晶体的生长情况。6)当CdTe半导体荧光纳米晶体生长到目标值时，通过三颈烧瓶的加料管加入终止剂正己醇，终止CdTe半导体荧光纳米晶体的生长，得到想要的CdTe半导体荧光纳米晶体。7)采用高速离心机除去引发剂和终止剂，加水复溶后，得到纯净的CdTe半导体荧光纳米晶体溶液。技术方案中所述还原剂NaBH4和碲粉是在充满氩气的环境中反应60-90分钟，溶液中NaHTe含量为0.3-7.1mmol/l，NaBH4和碲粉摩尔比为2-10∶1；镉盐为水溶性的盐，可以选用硝酸镉、氯化镉、乙酸镉或高氯酸镉，分散剂可以选用巯基丙酸、巯基乙酸或半胱氨酸，镉盐和分散剂摩尔比为1∶2.5，在水中溶解的镉盐和分散剂，调至碱性，pH值为9-13，得到稳定的镉源；CdTe半导体荧光纳米晶体的晶核是将碲源和镉源在绝氧的条件下均匀地混合在一起而得到，滴加量按摩尔比为Cd2+∶NaHTe＝3-5∶1；在必要的情况下，如果三颈烧瓶(1)内反应产生的气体使气压高于大气压时，可以通过卸料阀减压，保证滴加速度稳定；实时监测是通过小型光纤全谱仪采集信号、电脑专用软件计算，在电脑屏幕上可以随时监测CdTe半导体荧光纳米晶体荧光的发射峰位置和峰强情况，当CdTe半导体荧光纳米晶体生长到设定尺寸时，表现出其特有的荧光特性，通过加入反应终止剂正己醇停止CdTe纳米晶体的生长，准确地得到目标产物；采用高速离心机除去引发剂和终止剂，一般采用10000-14000rad/min的转速，时间大约为20min-30min。为解决上述技术问题，本专利技术在实现合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法的合成系统方面采用如下技术方案予以实现。所述的合成系统是由合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置、紫光灯、检测器(光纤探头)、小型光纤全谱仪和安装有专用软件的电脑组成。紫光灯安装在合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置的上方，合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置放置在工作台上，小型光纤全谱仪和安装有专用软件的电脑也放置在工作台上，两者之间电线连接，小型光纤全谱仪上的检测器的检测端近处对准三颈烧瓶里的CdTe半导体荧光纳米晶体溶液，另一端与小型光纤全谱仪连接。技术方案中所述的合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置，包括放置在工作台上的磁力搅拌装置，放置在磁力搅拌装置凹腔里的三颈烧瓶，安装在三颈烧瓶上部两侧的恒压漏斗、漏斗，三颈烧瓶中间颈口插装的加料管，中间颈口处安装的卸料阀，恒压漏斗下部安装的右侧卸料阀门，恒压漏斗正上方插装的导气管和漏斗下部安装的卸料阀门。本专利技术的有益效果1)本合成CdTe纳米晶体材料的方法和传统生产方法对比本方法制备成本低、重复性好、毒性低(绿色)，为产品的商品化提供了一种实用的方法；2)本合成系统和传统生产设备相比本系统简单、紧凑、操作方便和低价格；3)本专利技术在合成CdTe半导体荧光纳米晶体溶液的过程中，不需要配备专用加热设备对溶液进行加热，降低能耗； 4)合成后的CdTe半导体荧光纳米晶体溶液澄清、透明，具有很好的荧光性质，室温放置，不会继续生长，易保存。附图说明图1是实现合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法的合成系统；图2是合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置；图中1.三颈烧瓶，2.恒压漏斗，3.漏斗，4.卸料阀门，5.卸料阀，6.右侧卸料阀门，7.导气管，8.加料管，9.磁力搅拌装置，10.紫光灯，11.检测器(光纤探头)，12.小型光纤全谱仪，13.电脑，14.(是图2表示的)合成装置。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细描述参阅图1，合成系统在实现合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法方面起到重要的作用，是密不可分的。所述的合成系统是由合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置14、紫光灯10、检测器(光纤探头)11、小型光纤全谱仪12和安装有专用软件的电脑13组成。紫光灯安装在合成装置14的上方，紫光灯10的电源线插头和电源插座插接，合成装置14放置在工作台上，磁力搅拌装置9的电源线插头和电源插座插接，小型光纤全谱仪12和安装有专用软件的电脑13也放置在工作台上，两者之间电线连接，小型光纤全谱仪12上的检测器11的检测端近处对准三颈烧瓶1里的CdTe半导体荧光纳米晶体溶液，另一端与小型光纤全谱仪12连接。参阅图2，所述的合成装置14是一个综合部件，它包括放置在工作台上的磁力搅拌装置9，放置在磁力搅拌装置9凹腔里的三颈烧瓶1，安装在三颈烧瓶1上部两侧的恒压漏斗2、漏斗3，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体材料的方法，首先在三口烧瓶中溶解ＣｄＣｌ↓［２］.２．５Ｈ↓［２］Ｏ和巯基乙酸，用ＮａＯＨ调ｐＨ值至设定值，通过三口烧瓶侧面的瓶口通入氩气，排空三口烧瓶内的空气；在另一反应瓶中加入ＮａＢＨ↓［４］和碲粉搅拌下反应２－３小时，然后将其注入三口烧瓶中；再将三口烧瓶中混合后的水溶液倒入石英微波反应管内，程序升温，在不同的时间间隔即可以获得不同颜色的荧光纳米粒子溶液，其特征在于，合成ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体材料的方法依次包括如下步骤：１）将碲粉与还原剂ＮａＢＨ４放入三颈烧瓶（１）中，并通过三颈烧瓶（１）正上方的加料管（８）通进高纯氩气，排空三颈烧瓶（１）内的空气，在室温下磁力搅拌装置（９）进行搅拌，碲粉与还原剂ＮａＢＨ４发生反应，形成淡红色的含有ＮａＨＴｅ透明液体，得到稳定的碲源；２）将水溶性的镉盐、分散剂与水放入安装在三颈烧瓶（１）右上侧恒压漏斗（２）中，通过恒压漏斗（２）正上方插入的导气管（７）通进高纯氩气，脱去溶液中含有的氧气，在水中溶解的镉盐和分散剂，调至碱性，ｐＨ值为设定值，得到稳定的镉源；３）将１００ｍｌ引发剂水合肼放入安装在三颈烧瓶（１）左上侧恒压漏斗（３）中；４）打开右侧卸料阀门（６），缓慢地将镉源溶液滴加至完毕，关闭右侧卸料阀门（６），常温下得到ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体的晶核水溶液；５）打开控制漏斗（３）开闭的卸料阀门（４），加入半导体荧光纳米晶体生长的引发剂水合肼，在紫色光的激发下，用小型光纤全谱仪实时监测ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体的生长情况；６）当ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体生长到目标值时，通过三颈烧瓶（１）的加料管（８）加入终止剂正己醇，终止ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体的生长，得到想要的ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体；７）采用高速离心机除去引发剂和终止剂，加水复溶后，得到纯净的ＣｄＴｅ半导体荧光纳米晶体溶液。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周建光，刘岩，沈启慧，于东冬，黄校亮，杨莹丽，金丽，范宏亮，张磊，赵晓丽，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：82[]