一种巯基改性二氧化硅防霉聚酯涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种巯基改性二氧化硅防霉聚酯涂料的制备方法，将纳米二氧化硅分散在甲苯中，使用巯丙基三甲氧基硅烷进行巯基改性，之后处理成粉末后分散在蒸馏水中，滴加醋酸，加入壳聚糖、海藻多糖进行反应，后处理后与蒙脱土、纳米竹纤维混合，得混合粉末，之后将水溶性聚酯单体进行反应制成聚酯，将混合粉与聚酯混合，再加入其它成分后球磨去除溶剂后既得。本发明专利技术制备微胶囊化巯基改性纳米二氧化硅，应用在涂料的制备中，使得制备的涂料具有防霉、耐磨抗划伤等性能。

Preparation method of sulfhydryl modified silica anti mildew polyester paint

The invention discloses a preparation method of sulfhydryl modified silica anti mildew proof polyester coating. The nano silica is dispersed in toluene and Mercapto trimethoxy silane is used to modify the sulfhydryl group. Then, it is processed into powder and then dispersed in distilled water, adding acetic acid, and reacting with chitosan and seaweed polysaccharide. After mixing with montmorillonite and nanoscale, the powder was mixed. Then the water soluble polyester monomer was reacted to make polyester. The mixed powder was mixed with the polyester. After adding other ingredients, it was obtained by ball milling to remove the solvent. The microencapsulation of nanoscale modified nano silica is used in the preparation of the coating so that the prepared coating has the properties of mildew proof, abrasion resistance and scratch.

【技术实现步骤摘要】
一种巯基改性二氧化硅防霉聚酯涂料的制备方法
本专利技术属于涂料材料领域，具体涉及一种巯基改性二氧化硅防霉聚酯涂料的制备方法。
技术介绍
小分子巯基化合物因其独特的抗氧阻聚性能在光固化领域备受关注，但是小分子巯基化合物的臭味限制了其在光固化涂料体系中的实际应用，因此，如何对其进行接枝改性以降低其气味问题是一个值得关注的技术问题。随着紫外光固化有机-无机杂化体系研究的兴起和逐步完善，将小分子巯基化合物接枝在无机纳米颗粒表面制备基于巯基-双键点击反应的杂化材料成为可能。
技术实现思路
本专利技术提供一种巯基改性二氧化硅防霉聚酯涂料的制备方法，本专利技术制备微胶囊化巯基改性纳米二氧化硅，应用在涂料的制备中，使得制备的涂料具有防霉、耐磨抗划伤等性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种巯基改性二氧化硅防霉聚酯涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）巯基改性二氧化硅将2-5重量份真空干燥后的纳米二氧化硅在适量甲苯中机械搅拌和超声分散20-30分钟，升温至回流状态，继续搅拌20-30分钟，之后滴加2-10重量份去离子水、2-10重量份无水乙醇和2-3重量份甲酸以及10-20重量份巯丙基三甲氧基硅烷，回流搅拌4-5小时后，过滤干燥，抽提12小时，在真空条件下干燥12小时，待用；（2）微胶囊化与混合粉末将步骤（1）所得物溶解在于5-10倍量的蒸馏水中，搅拌30-40分钟后滴加浓度为35wt%的醋酸，调节pH值至4-5后,加入5-10重量份壳聚糖、5-10重量份海藻多糖，加热至55-65℃恒温反应3-4小时后，超声处理后，使用冷冻干燥机干燥，与5-15重量份蒙脱土、5-15重量份纳米竹纤维混合，得到混合粉末，待用；（3）聚酯的制备将10-15重量份水性聚氨酯单体和1-2重量份单丁基锡氧化锡、1-5重量份水性环氧树脂加入蒸馏水进行稀释后加入反应釜中，升至165-175℃保温1-2小时，升至175-185℃保温4-5小时，升至185-195℃保温2-3小时，升至195-205℃保温2-3小时，降温至室温，倒入球磨罐中，球磨2-3小时后，滴加适量的水后加入0.5-2重量份润湿分散剂，待用；（4）混合将步骤（2）所得物加入步骤（3）中完成的组分中，边分散边加入，高速分散均匀，加入质量分数为20%的混合填料，2-5重量份水性成膜助剂乙二醇丁醚，0.5-1重量份OP-10乳化剂，0.5-1重量份消泡剂，0.2-0.5重量份分散剂，继续球磨2-3小时后加入2-3重量份稀释的固化剂(BH-620)，然后抽真空去除溶剂，搅拌均匀后过滤出料，既得所述的巯基改性二氧化硅防霉聚酯涂料。所述甲苯的质量用量为使所述纳米二氧化硅的固含量为15-20倍。所述水的质量用量为使所述聚酯的固含量为20wt％～55wt％。所述的混合填料包括滑石粉、硫酸钡、碳酸钙。所述的溶剂为为工业酒精、丁醇、丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丙酮醇中的一种或者几种复配组成。本专利技术的优点是：本专利技术将纳米二氧化硅分散在甲苯中，使用巯丙基三甲氧基硅烷进行巯基改性，之后处理成粉末后分散在蒸馏水中，滴加醋酸，加入壳聚糖、海藻多糖进行反应，后处理后与蒙脱土、纳米竹纤维混合，得混合粉末，之后将水溶性聚酯单体进行反应制成聚酯，将混合粉与聚酯混合，再加入其它成分后球磨去除溶剂后既得。通过偶联剂法将巯基硅烷偶联剂接枝到纳米二氧化硅表面制备了含巯基的改性纳米二氧化硅，其表面的巯基降低氧阻聚作用，具有较高的聚合速度和转化率，降低了团聚现象。壳聚糖、海藻多糖可交联，形成明显的网络互穿结构，配合巯基改性纳米二氧化硅添加，形成微胶囊结构，使用在涂料中能够提高涂料在的延展性，通过以有一定交联度的水溶性聚酯单体同长碳链柔性水性环氧树脂相配合，提高耐磨抗划伤能力，球磨使得蒙脱土、纳米竹纤维、微胶囊化巯基改性纳米二氧化硅在涂料中很好地分散，形成紧密锚固结构，提高了力学性能和耐水性。本专利技术制备微胶囊化巯基改性纳米二氧化硅，应用在涂料的制备中，使得制备的涂料具有防霉、耐磨抗划伤等性能。具体实施方式一种巯基改性二氧化硅防霉聚酯涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）巯基改性二氧化硅将4重量份真空干燥后的纳米二氧化硅在适量甲苯中机械搅拌和超声分散20分钟，升温至回流状态，继续搅拌30分钟，之后滴加10重量份去离子水、5重量份无水乙醇和3重量份甲酸以及15重量份巯丙基三甲氧基硅烷，回流搅拌4小时后，过滤干燥，抽提12小时，在真空条件下干燥12小时，待用；（2）微胶囊化与混合粉末将步骤（1）所得物溶解在于8倍量的蒸馏水中，搅拌35分钟后滴加浓度为35wt%的醋酸，调节pH值至4-5后,加入8重量份壳聚糖、8重量份海藻多糖，加热至60℃恒温反应3小时后，超声处理后，使用冷冻干燥机干燥，与10重量份蒙脱土、10重量份纳米竹纤维混合，得到混合粉末，待用；（3）聚酯的制备将12重量份水性聚氨酯单体和2重量份单丁基锡氧化锡、3重量份水性环氧树脂加入蒸馏水进行稀释后加入反应釜中，升至170℃保温1小时，升至180℃保温4小时，升至190℃保温2小时，升至200℃保温2小时，降温至室温，倒入球磨罐中，球磨2小时后，滴加适量的水后加入0.8重量份润湿分散剂，待用；（4）混合将步骤（2）所得物加入步骤（3）中完成的组分中，边分散边加入，高速分散均匀，加入质量分数为20%的混合填料，3重量份水性成膜助剂乙二醇丁醚，0.8重量份OP-10乳化剂，0.8重量份消泡剂，0.3重量份分散剂，继续球磨2小时后加入2重量份稀释的固化剂(BH-620)，然后抽真空去除溶剂，搅拌均匀后过滤出料，既得所述的巯基改性二氧化硅防霉聚酯涂料。所述甲苯的质量用量为使所述纳米二氧化硅的固含量为18倍。所述水的质量用量为使所述聚酯的固含量为20wt％～55wt％。所述的混合填料包括滑石粉、硫酸钡、碳酸钙。所述的溶剂为为工业酒精、丁醇、丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丙酮醇中的一种或者几种复配组成。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种巯基改性二氧化硅防霉聚酯涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：巯基改性二氧化硅将2‑5重量份真空干燥后的纳米二氧化硅在适量甲苯中机械搅拌和超声分散20‑30分钟，升温至回流状态，继续搅拌20‑30分钟，之后滴加2‑10重量份去离子水、2‑10重量份无水乙醇和2‑3重量份甲酸以及10‑20重量份巯丙基三甲氧基硅烷，回流搅拌4‑5小时后，过滤干燥，抽提12小时，在真空条件下干燥12小时，待用；微胶囊化与混合粉末将步骤（1）所得物溶解在于5‑10倍量的蒸馏水中，搅拌30‑40分钟后滴加浓度为35wt%的醋酸，调节pH值至4‑5后,加入5‑10重量份壳聚糖、5‑10重量份海藻多糖，加热至55‑65℃恒温反应3‑4小时后，超声处理后，使用冷冻干燥机干燥，与5‑15重量份蒙脱土、5‑15重量份纳米竹纤维混合，得到混合粉末，待用；（3）聚酯的制备将10‑15重量份水性聚氨酯单体和1‑2重量份单丁基锡氧化锡、1‑5重量份水性环氧树脂加入蒸馏水进行稀释后加入反应釜中，升至165‑175℃保温1‑2小时，升至175‑185℃保温4‑5小时，升至185‑195℃保温2‑3小时，升至195‑205℃保温2‑3小时，降温至室温，倒入球磨罐中，球磨2‑3小时后，滴加适量的水后加入0.5‑2重量份润湿分散剂，待用；（4）混合将步骤（2）所得物加入步骤（3）中完成的组分中，边分散边加入，高速分散均匀，加入质量分数为20%的混合填料，2‑5重量份水性成膜助剂乙二醇丁醚，0.5‑1重量份OP‑10乳化剂，0.5‑1重量份消泡剂，0.2‑0.5重量份分散剂，继续球磨2‑3小时后加入2‑3重量份稀释的固化剂(BH‑620)，然后抽真空去除溶剂，搅拌均匀后过滤出料，既得所述的巯基改性二氧化硅防霉聚酯涂料。...

【技术特征摘要】
1.一种巯基改性二氧化硅防霉聚酯涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：巯基改性二氧化硅将2-5重量份真空干燥后的纳米二氧化硅在适量甲苯中机械搅拌和超声分散20-30分钟，升温至回流状态，继续搅拌20-30分钟，之后滴加2-10重量份去离子水、2-10重量份无水乙醇和2-3重量份甲酸以及10-20重量份巯丙基三甲氧基硅烷，回流搅拌4-5小时后，过滤干燥，抽提12小时，在真空条件下干燥12小时，待用；微胶囊化与混合粉末将步骤（1）所得物溶解在于5-10倍量的蒸馏水中，搅拌30-40分钟后滴加浓度为35wt%的醋酸，调节pH值至4-5后,加入5-10重量份壳聚糖、5-10重量份海藻多糖，加热至55-65℃恒温反应3-4小时后，超声处理后，使用冷冻干燥机干燥，与5-15重量份蒙脱土、5-15重量份纳米竹纤维混合，得到混合粉末，待用；（3）聚酯的制备将10-15重量份水性聚氨酯单体和1-2重量份单丁基锡氧化锡、1-5重量份水性环氧树脂加入蒸馏水进行稀释后加入反应釜中，升至165-175℃保温1-2小时，升至175-185℃保温4-5小时，升至185-195℃保温2-3小时，升至195-205℃保温2-3小时，降温至...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔前志，
申请(专利权)人：安徽明珠颜料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34