本发明专利技术提供尤其用于金属硅／二氧化硅的真空纯化炉，包括用于盛装金属硅／二氧化硅的并具有外壁的坩锅、以及加热坩锅且至少包括用于控制坩锅温度的温控系统的加热系统，真空纯化炉能被抽真空并能填充有惰性气体或氧气，其特征是，温控系统包括布置在外壁的至少一部分上的多个加热件以及与多个加热件连接的计算机系统，多个加热件沿坩锅的一个方向被分成若干组，计算机系统按照以下方式控制每组加热件，对于在该方向上位于最前方的第一组加热件和坩锅内熔液的、对应于第一组加热件的第一区域来说，第一组加热件在第一区域的冷却凝固过程中继续加热第一区域的周边部分。本发明专利技术还涉及利用上述真空纯化炉纯化金属硅／二氧化硅的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及真空纯化设备，尤其用于金属硅/二氧化硅的纯化，以及相 应的纯化方法
技术介绍
中国专利技术专利申请200610046525.4公开了 一种高纯多晶硅的制备方 法和装置，其中在制备装置的真空室中设有电磁感应加热器、坩锅、定向 凝固坩锅和安置在定向凝固坩锅外侧的保温炉以及拉坯装置、包括精炼坩 锅的二次提纯加热炉，在这里，先在坩锅中熔化固体硅，然后将熔融硅注 入定向凝固坩锅，利用^立坯装置向下拉坯，实现定向凝固，除去石圭中杂质， 接着在二次提纯加热炉中纯化。上述制备装置的组成部件众多，而且需要 拉坯装置实现定向凝固和除杂，结构复杂，而且增大了设备尺寸。此外， 上述方法的工序多，操作复杂，运行成本高。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供一种特别是用于金属硅/二氧化硅的真空纯 化炉，它不需要专门的拉坯装置，就能同时实现熔融硅/二氧化硅的定向凝 固和除杂，而且缩小了设备尺寸，结构更简单。本专利技术还要提供一种相应 的金属硅/二氧化硅的纯化方法，其加工步骤少，操作简单，运行成本低。为此，本专利技术提供一种特别用于金属硅/二氧化硅的真空纯化炉，包括 用于盛装金属硅/二氧化硅的并具有外壁的坩锅、以及加热坩锅的且至少包 括用于控制坩锅温度的温控系统的加热系统，真空纯化炉能被抽真空并能 填充惰性气体或者氧气，其特征是，温控系统包括布置在该外壁的至少一 部分上的多个加热件以及与多个加热件连接的计算冲几系统，所述多个加热 件沿该坩锅的 一个方向被分成若干组，计算机系统按照以下方式控制每组 加热件，对于在该方向上位于最前方的第一组加热件和坩锅内的熔融硅/ 二氧化硅的、对应于第一组加热件的第一区域来说，第一组加热件在第一 区域的冷却凝固过程中继续加热第 一 区域的周边部分。这样一来，通过计算机系统对第一组加热件的加热功率实施控制，可 以在第 一 区域的冷却凝固过程中精确调节或者说补偿靠近加热件的硅熔 液/二氧化硅熔液周边与远离加热件的熔液中心之间的温度差，并且按照基 本相同的降温速度来冷却上述周边和中心，由此一来，硅/二氧化硅中的杂 质按照物理热排杂质原理沿该方向的后方排除，避免了可能因中心温度高 而在凝固体的中心富集杂质的问题。根据本专利技术，对于在所述第一组加热件后方的其它组加热件和熔液 的、与之对应的其它区域来说，所述计算机系统控制所述其它组加热件， 使所述其它区域在所述第 一 区域的冷却凝固过程中保持熔融状态。通过这 一措施，可以使第一区域的杂质顺利排入其下方的区域中。此外，在第一 区域冷却凝固后，计算机系统可以按照与第 一组加热件相同的方式控制排 在第一组加热件后方的其它组加热件。通过计算机系统按照上述方式反复 对熔液的各区域实施温度控制，可以使各区域的杂质依次排入最后方的区 域，确切说是最后方区域的底部，进而可以在坩锅内的熔液完全冷却凝固 后切掉底部，即得到纯化的固体硅/二氧化硅。当然，可以反复进行上述纯化处理，即可得到纯度达99.9999%以上的固体硅/二氧化硅，其中纯化硅 能用作太阳能多晶硅。在本专利技术中，加热件可以是电阻、电弧发生件或者电磁线圈，优选电 磁线圈。而且，加热件最好以围绕方式布置在外壁上。在这里，坩锅可以 由高纯度的石英、碳化硅或石墨形成。此外，真空纯化炉包括用于密闭坩锅的可升降或可转动的钟罩。在钟 罩上最好设有冷却水管，冷却水能例如通过泵循环流动于冷却水管中。温控系统还可以包括温度传感器装置，温度传感器装置包括多个温度 传感器，多个温度传感器按照一一对应的方式配置在所述外壁的、对应于 各组加热件的区域中，用于探测在所述外壁区域附近的熔液温度。通过相 应配置多个传感器，可以精确掌握熔液温度，进而精确控制或调节相应加 热件的加热功率。在这里，温度传感器优选是热偶计。当然也可以采取其 它形式的测温器件，如红外测温仪。温度传感器装置与计算机系统连接，以便将测量数据与该计算机系统 所设定的数据进行比较。这样，计算机系统可以经过比较来决定是否需加 热或冷却。在这里,计算机系统包括多台计算机，这些计算机以一一对应 方式配属于多组加热件。在钟罩上设有用于抽真空的管接头和用于注入惰性气体的管接头。此外，在真空纯化硅时采用惰性气体，优选氮气，最好是纯度为99.99999%的氮气。熔液各区域的冷却速度约为o.rc/分钟至rc/分钟。计算机系统以微分方式计算各组加热件的加热功率。真空纯化炉能被抽真空至0.5毫 托。在真空纯化二氧化硅时，在真空纯化炉中充入氧气。根据本专利技术的一个实施例，所述多个加热件沿坩锅竖直方向布置在外 壁上，确切说布置在蚶锅周壁上，此时，上述第一组加热件优选是在该竖 直方向上排在最下方的那组加热件。或者，所述多个加热件沿坩锅水平方 向布置在坩锅外壁上，确切说是布置在坩锅的顶壁和底壁上，或者布置在 顶壁、底壁和周壁的一部分上。附图说明以下，结合附图来详细说明本专利技术的实施例，其中 图l表示根据本专利技术的真空纯化炉，它用于纯化金属硅； 图2具体表示图1所示的坩锅。具体实施方式图1表示根据本专利技术的真空纯化炉1,它尤其运用物理热排杂质原理 来纯化金属硅/二氧化硅，其中经过纯化的金属硅可以被用作太阳能多晶 硅。真空纯化炉1包括坩锅2和用于坩锅2的加热系统3,其中原料硅/ 二氧化石圭可以净皮置入坩锅2中并通过加热系统3 ^皮加热至熔融。坩锅2最 好由高纯度的石英、碳化硅或石墨形成，并且最好被置于密闭环境中。为 此，可以设置一个钟罩4，用于密闭罩盖在坩锅之上。钟罩4是可升降的 或是可转动的，以便至少在密闭位置和打开位置之间运动。在钟罩4上设 有冷却水管5,冷却水通过例如泵循环流动于冷却水管5中。在钟罩4上还设有管接头，其分别与用于注入惰性气体如氮气或者用于注入氧气的管 道以及装有真空泵6以便抽真空的管道相连，借此，坩锅2可以被抽真空 至例如0.5毫托。此外，可以用电子阀来控制用于注入惰性气体或氧气的 管道的启闭。如图1和图2所示，坩锅2具有周壁2a和底壁2b，加热系统3至少 包括温控系统，该温控系统包括布置在周壁2a的至少一部分上的多个加 热件8以及与加热件连接的计算机系统9。在这里，加热件8沿周壁2a的高度方向被分成若干组Pl、 P2、 P3…Pn。计算4几系统9按照以下方式控 制每组加热件，即对于在高度方向上位于最下方的第一组Pl加热件和坩 锅2内的熔融的石圭/二氧化硅的、对应于第一组Pl加热件的第一区域来说， 第 一组加热件在第 一 区域的冷却凝固过程中继续加热第 一 区域的周边部 分。在这种情况下，对于在高度方向上排在第一组Pl加热件后面的其它 组P2、 P3…Pn力口热件和与之对应的其它区域来说，计算机系统9如此控 制其它组P2、 P3…Pn加热件，使其它区域在第一区域的冷却凝固过程中 保持熔融状态。在坩锅的周壁2a上设有温度传感器装置，其与该计算机 系统连接，以便将测量数据与该计算机系统所设定的数据进行比较。温度 传感器装置包括多个温度传感器，在这里呈热偶计10的形式。所述多个 温度传感器以——对应方式配属于多组加热件。如图2所示，加热件8是 电》兹线圈，其围绕整个周壁布置。不过，加热件8也可以是电阻或电弧产 生件。还可以想到的是，加热件8以仅围绕周壁的局部方式布置。计算机 系统可以仅具有一台计算机，不本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种尤其用于金属硅／二氧化硅的真空纯化炉，包括用于盛装金属硅／二氧化硅的并具有外壁的坩锅、以及加热该坩锅且至少包括用于控制坩锅温度的温控系统的加热系统，该真空纯化炉能被抽真空并能填充有惰性气体或者氧气，其特征在于，该温控系统包括布置在该坩锅外壁的至少一部分上的多个加热件以及与所述多个加热件连接的计算机系统，所述多个加热件沿所述坩锅的一个方向上被分成若干组，该计算机系统按照以下方式控制每组加热件，对于在该方向上位于最前方的第一组加热件和该坩锅内熔液的、对应于该第一组加热件的第一区域来说，该第一组加热件在该第一区域的冷却凝固过程中继续加热该第一区域的周边部分。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗应明，
申请(专利权)人：晶湛南昌科技有限公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。