本发明专利技术涉及一种制备六钛酸钾晶须的方法，具体步骤为：以Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］和偏钛酸为原料，将Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］和偏钛酸混合，其中Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］与偏钛酸中ＴｉＯ↓［３］↑［２－］的摩尔比为１∶２～５，同时按照摩尔比Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］∶Ｋ↓［２］ＳＯ↓［４］为１∶０．０１～２的比例加入硫酸钾，干燥、磨细；将混合物在９００℃～１１５０℃煅烧，烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中煮沸５～８ｈ，过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。本发明专利技术具有反应易于控制、成本低、收率高、工艺和流程简便的优点，制备的六钛酸钾晶须质量好，收率高，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，特指以偏钛酸、碳酸钾为原料，加入少量硫 酸钾，采用烧结法制备六钛酸钾的方法。技术背景钛酸钾晶须是一种新型针状短纤维，是新一代高性能复合材料增强剂。钛酸钾晶须的化 学式为K20*nTi02( n = 1 、 2、 4、 6、 8、 10、 12),它们在结构和性质上差异显著。其中 四钛酸钾和六钛酸钾晶须的实用价值最大，四钛酸钾具有良好的化学活性;六钛酸钾具有优 良的力学和物理性能，稳定的化学性质，优异的耐腐蚀性、耐热隔热性、耐磨性、润滑性， 良好的电气绝缘性和高的红外反射，而且这种无机材料还具有熔点高、密度小、拉伸强度高、 导热系数小、成本低等优点。在民用以及工业方面得到了广泛应用，如催化剂载体、离子吸 收交换材料、高温过滤器、绝热材料、耐摩擦材料、复合材料增强体等。目前，钛酸钾晶须的制备工艺还不成熟，钛酸钾晶须的制备方法主要有以下几种水热 法、烧结法、KDC法、熔融法、助溶剂法、溶体法、急冷烧结结晶法、缓冷烧结结晶法等。 各种制备多以二氧化钛和钾盐为原料，本专利技术采用偏钛酸和碳酸钾为原料，大大降低了生产 成本，掺入少量的硫酸钾，从而使收率提高，制备出高质量高收率的六钛酸钾晶须。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出，特指以偏钛酸、碳酸钾、硫酸钾为 原料，采用烧结法制备六钛酸钾的方法。 其制备方法如下以K2C03和偏钛酸为原料，将K2C03和偏钛酸混合，其中K2C03与偏钛酸中TiO^的摩尔 比为l: 2 5，同时按照摩尔比K2C03: K2S04为1: 0.01 2的比例加入硫酸钾，干燥、磨细；将混合物在900。C 115(TC煅烧，烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中煮沸5 8h,过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。用此方法制备的六钛酸钾晶须质量好，收率高，适合工业化生产。本方法具有反应易于 控制、成本低、收率高、工艺和流程简便的优点。附图说明图1:是以偏钛酸和碳酸钾为原料加入硫酸钾分别在不同温度煅烧所得产物的XRD谱图，1、 1150°C 2、 1000°C 3、卯0。C。图2:是以偏钛酸和碳酸钾为原料不加硫酸钾分别在不同温度煅烧所得产物的XRD谱图， 4、 1150°C 5、 IOO(TC 6、 900°C。图3:是以偏钛酸和碳酸钾为原料加入硫酸钾分别在不同温度煅烧所得产物的SEM图。 图4:是以偏钛酸和碳酸钾为原料不加硫酸钾分别在不同温度煅烧所得产物的SEM图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明 实施例1以K2C03和偏钛酸为原料，将69. lgK2CO3和320.6g偏钛酸混合，偏钛酸中丁幻2含量为 40.5%，同时加4.4g硫酸钾，混合均匀后，120'C干燥，在干燥过程中每小时搅拌一次，使 K2C03和偏钛酸混合均匀，6小时后不再搅拌，继续干燥6小时，完全干燥后用研钵磨细。取25g制得的样品放于马弗炉中在900。C 115(TC煅烧。烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中并煮沸6h,再过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。如图l、图3所示。从图l中可以看 出六钛酸钾的含量随着温度的升高而增加，在115(TC时，几乎全部为六钛酸钾。从图3中可 以看出钛酸钾晶须随着温度的升高，逐渐变粗，长径比增加，温度过高，晶须会粘连、打弯。 因此，IOO(TC制备的晶须质量最好。 实施例2以K2C03和偏钛酸为原料，将69. lgK2C03和133.1g偏钛酸混合，偏钛酸中丁102含量为 60.0%，同时加0.87g硫酸钾，混合均匀后，120'C干燥，在干燥过程中每小时搅拌一次，使 K2C03和偏钛酸混合均匀，6小时后不再搅拌，继续干燥6小时，完全干燥后用研钵磨细。取25g制得的样品放于马弗炉中在900"C煅烧。烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中并煮 沸5h，再过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。 实施例3以K2C03和偏钛酸为原料，将69. lgK2C03和99.8g偏钛酸混合，偏钛酸中1102含量为 80.0%，同时加8.71g硫酸钾，混合均匀后，120'C干燥，在干燥过程中每小时搅拌一次，使 K2C03和偏钛酸混合均匀，6小时后不再搅拌，继续干燥6小时，完全干燥后用研钵磨细。取25g伟幌的样品放于马弗炉中在100(TC煅烧。烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中并煮沸8h，再过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。 对比例重复实施例l，只是不加硫酸钾，做对比。如图2、图4所示。从图l、 2的对比中可以发 现，虽然产物相同，都是六钛酸钾和四钛酸钾，但图l的六钛酸钾的峰强度更高，收率明显 高于图2。因此，硫酸钾的加入提高了收率。从图3、 4的对比中可以发现，图4中的晶须比图 2中的晶须短而且粗，长径比小，不如图3中的晶须生长的充分。因此，硫酸钾的加入有利于 晶须的生长。权利要求1.，其特征在于以K2CO3和偏钛酸为原料，将K2CO3和偏钛酸混合，其中K2CO3与偏钛酸中TiO32-的摩尔比为1∶2～5，同时按照摩尔比K2CO3∶K2SO4为1∶0.01～2的比例加入硫酸钾，干燥、磨细；将混合物在900℃～1150℃煅烧，烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中煮沸5～8h，过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。全文摘要本专利技术涉及，具体步骤为以K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和偏钛酸为原料，将K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和偏钛酸混合，其中K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>与偏钛酸中TiO<sub>3</sub><sup>2-</sup>的摩尔比为1∶2～5，同时按照摩尔比K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>∶K<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>为1∶0.01～2的比例加入硫酸钾，干燥、磨细；将混合物在900℃～1150℃煅烧，烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中煮沸5～8h，过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。本专利技术具有反应易于控制、成本低、收率高、工艺和流程简便的优点，制备的六钛酸钾晶须质量好，收率高，适合工业化生产。文档编号C30B29/00GK101250751SQ20071019055公开日2008年8月27日 申请日期2007年11月30日 优先权日2007年11月30日专利技术者敏 任, 燕 卢, 李海霞, 柳春艳, 殷恒波, 琳 漆, 王爱丽, 陆惠红 申请人:江苏大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备六钛酸钾晶须的方法，其特征在于：以Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］和偏钛酸为原料，将Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］和偏钛酸混合，其中Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］与偏钛酸中ＴｉＯ↓［３］↑［２－］的摩尔比为１∶２～５，同时按照摩尔比Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］∶Ｋ↓［２］ＳＯ↓［４］为１∶０．０１～２的比例加入硫酸钾，干燥、磨细；将混合物在９００℃～１１５０℃煅烧，烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中煮沸５～８ｈ，过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：殷恒波，柳春艳，王爱丽，陆惠红，任敏，漆琳，卢燕，李海霞，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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