一种高纯度锂盐的制备方法技术

本发明专利技术属于湿法冶金技术领域，公开了一种高纯度锂盐的制备方法。本发明专利技术制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将粗制碳酸锂加水制成浆料，升温；(2)向步骤(1)的浆料中加入浸提剂，反应；(3)将反应后体系过滤，滤液调节pH值至6.0‑8.0；(4)将调节后滤液蒸发结晶，过滤，烘干，得到高纯度锂盐。采用本发明专利技术的方法制备得到的锂盐产品中，氯化锂主含量达到99.8wt％以上，硫酸锂主含量达到99.9wt％以上，硝酸锂主含量达到99.7wt％以上，远高于电池级99.5wt％的标准。本发明专利技术工艺简单，流程短，设备要求低，具有很好的工业化可行性，能耗成本低廉，产品价值高，具有可观的经济效益。

A preparation method of high purity lithium salt

The invention belongs to the technical field of hydrometallurgy, and discloses a preparation method of high purity lithium salt. The preparation method of the invention includes the following steps: (1) adding the coarse lithium carbonate into the slurry to make the slurry, heating up; (2) adding the extractant to the slurry of the step (1); (3) filtering the post reaction system and adjusting the pH value to 6 8; (4) the filtrate will be evaporated and crystallized, filtered and dried, and the high purity lithium is obtained. Salt. In the lithium salt products prepared by this method, the main content of lithium chloride is above 99.8wt%, the main content of lithium sulfate is above 99.9wt%, and the main content of lithium nitrate is above 99.7wt%, which is far higher than the standard of the battery class 99.5wt%. The invention has the advantages of simple process, short process, low equipment requirements, good industrial feasibility, low energy consumption cost, high product value and considerable economic benefit.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度锂盐的制备方法
本专利技术属于湿法冶金
，特别涉及一种高纯度锂盐的制备方法。
技术介绍
高纯度的金属锂和锂化合物己经被广泛应用于各种领域，如锂电行业、含锂合金、航空航天等。近几十年，随着锂电等行业迅猛发展，对高纯度锂化合物的需求日渐旺盛。目前，行业内对氯化锂提纯方法进行了大量的工作。专利技术专利CN102602965A(从含锂卤水中直接制备高纯度锂化合物的方法)，采用KCl除镁，萃取、沉淀等除杂工序，经碳酸钠沉淀从含锂卤水中制得碳酸锂，后经通入二氧化碳制得碳酸氢锂溶液进一步除杂，加热分解制备高纯碳酸锂；同时采用传统化学除杂方法，从浓缩后的含锂卤水中制得氯化锂产品。该方法制备高纯度锂盐较为传统，能耗大，成本高，且该方法只提及粗制碳酸锂制备高纯度碳酸锂的工艺，未有粗制碳酸锂制备氯化锂、硫酸锂及硝酸锂等锂盐工艺方法。常规化学化工的提纯方法，如共沉淀、分步结晶、溶剂萃取、离子交换等工艺方法，对锂盐的提纯，或是达不到深度除杂目的，或是虽技术可行，但成本较高。由碳酸锂制备锂盐的的传统方法是进行加酸酸化，蒸发结晶得到锂盐。此方法加酸过程中易造成污染，且只能处理主含量95％以上的碳酸锂，对于主含量较低的碳酸锂，无法进行处理。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种高纯度锂盐的制备方法。本专利技术的目的通过下述方案实现：一种高纯度锂盐的制备方法，包括以下步骤：(1)将粗制碳酸锂加水制成浆料，升温；(2)向步骤(1)的浆料中加入浸提剂，反应；(3)将反应后体系过滤，滤液调节pH值至6.0-8.0；(4)将调节后滤液蒸发结晶，过滤，烘干，得到高纯度锂盐。步骤(1)中所述的粗制碳酸锂可为制药产业、锂电回收产业及盐湖提锂产业生产得到的粗制碳酸锂。进一步的，所述的粗制碳酸锂中，碳酸锂的主含量为10～99％，其杂质主要为碳酸镁、碳酸钙及少量硫酸钙。步骤(1)中所述浆料的固液比优选为1:2～1:8。步骤(1)中所述的升温优选为加热至20～100℃，更优选为45～75℃。步骤(2)中所述的浸提剂优选为混合无机盐，其中阳离子包括钙、镁、钡、锌中的至少一种，阴离子为氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子中的一种。所述浸提剂的用量为粗制碳酸锂中碳酸锂摩尔数的0.1～1.0倍。步骤(2)中所述反应的时间优选为0.5～8h。步骤(3)中所述调节pH优选采用盐酸、硫酸、硝酸中的一种。更优选为，目标产物为氯化锂时采用盐酸调节pH，目标产物为硫酸锂时采用硫酸调节pH，目标产物为硝酸锂时采用硝酸调节pH。采用本专利技术的方法制备得到的锂盐产品中，氯化锂主含量(质量百分数)达到99.8％以上，硫酸锂主含量(质量百分数)达到99.9％以上，硝酸锂主含量(质量百分数)达到99.7％以上，远高于电池级99.5％的标准。本专利技术工艺简单，流程短，设备要求低，具有很好的工业化可行性，能耗成本低廉，产品价值高，具有可观的经济效益。附图说明图1为本专利技术高纯度锂盐制备的工艺流程图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，以便于所属
的人员对本专利技术的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本专利技术做进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述
技术实现思路
对本专利技术作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本专利技术的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。实施例1取主含量为95％的粗制碳酸锂100g，加入水500mL制浆搅拌，升温至90℃，加入二水氯化钙150g，反应1h后过滤，滤液用盐酸调节pH值至7.53，将其蒸发至晶体析出，过滤，真空条件下烘干，得到高纯度氯化锂，检测其主含量(质量百分数)为99.86％。实施例2取主含量为50％的粗制碳酸锂200g，加入水500mL制浆搅拌，升温至50℃，加入七水硫酸镁200g，反应2h后过滤，得到硫酸锂溶液，用硫酸调节pH值至7.84，将其蒸发至晶体析出，过滤，真空条件下烘干，得到高纯的硫酸锂，检测其主含量(质量百分数)为99.93％。实施例3取主含量为80％的粗制碳酸锂150g，加入水500mL制浆搅拌，升温至35℃，加入无水硝酸钙50g，无水硝酸镁50g，反应8h后过滤，得到硝酸锂溶液，用硝酸调节pH值至7.05，将其蒸发至晶体析出，过滤，真空条件下烘干，得到高纯的硝酸锂，检测其主含量(质量百分数)为99.79％。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度锂盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将粗制碳酸锂加水制成浆料，升温；(2)向步骤(1)的浆料中加入浸提剂，反应；(3)将反应后体系过滤，滤液调节pH值至6.0‑8.0；(4)将调节后滤液蒸发结晶，过滤，烘干，得到高纯度锂盐。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度锂盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将粗制碳酸锂加水制成浆料，升温；(2)向步骤(1)的浆料中加入浸提剂，反应；(3)将反应后体系过滤，滤液调节pH值至6.0-8.0；(4)将调节后滤液蒸发结晶，过滤，烘干，得到高纯度锂盐。2.根据权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的粗制碳酸锂为制药产业、锂电回收产业及盐湖提锂产业生产得到的粗制碳酸锂。3.根据权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述浆料的固液比为1:2～1:8。4.根据权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的升温为加热至20～100℃。5.根据权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的升温为加热至45～75℃。6.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔延超，陈若葵，谭群英，唐红辉，李强，
申请(专利权)人：湖南邦普循环科技有限公司，广东邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43