本发明专利技术提供了一种同轴双管二氧化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法。其特征在于该同轴纳米管阵列由以下重量百分比化学成分组成：Ｎｂ６．９７～９．０７％、Ｍｏ２．０８～２．２５％、Ｚｒ０．３５～０．８２％、Ｏ４８．４９～４９．３５％、其余为Ｔｉ和其它不可避免的杂质。本发明专利技术具有独特的同轴纳米管结构特征和显著的半导体综合性能，尤其是具有优良的光催化性能，且拥有较高的生物活性，可重点应用在光催化、组织工程领域；同时，本发明专利技术还可以广泛地应用在太阳能电池、过滤分离、传感器、微纳器件、光学器件等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机半导体纳米材料
，涉及一种同轴双管二氧化 钛纳米管阵列薄膜及其制备方法。
技术介绍
TK)2拥有良好的光活性、生物相容性、耐候性、较高的化学稳定性、 热稳定性；且无毒性、无腐蚀性等，成为功能材料领域的研究热点之一。 由于纳米Ti02具有很髙的表面积，更优异的物、化性能，其潜在应用领域也更加广阔，目前，许多科研机构开展了其在能源、环境保护以及生物组 织工程等领域的应用研究。纳米Ti02作为功能材料有许多种存在形式，例如纳米薄膜、纳米颗粒、 纳米线等。制备这些不同形式纳米结构的目的是尽可能大地提升其功能特 性，例如通过增大比表面积，拓宽吸收光的频率范围，提高电荷传导能力 等等，从而提高TK)2的应用性能。这就促使更多纳米结构形式不断出现。 其中具有高度有序结构的纳米管阵列引起了学者们的广泛兴趣。Ti02纳米 管阵列薄膜与粉体纳米Ti02薄膜相比具有更大的比表面积和更强的吸附 能力。同时，由于TK)2纳米管结构所具有的有序阵列结构形式，应用该材 料后可以提高光生电荷的传输寿命并降低其复合几率。因此这种材料可以 用于高灵敏度传感器、染料敏化太阳能电池、光解水制氢气等领域。例如 在室温下Ti02纳米管阵列可以测试到1000ppm的氢气含量(化学吸附氢 气后的Ti02纳米管薄膜电阻增加8个数量级)，这是目前所知道的对氢气 最敏感的材料。除了氢传感特性外，纳米管阵列还具有出色的光电特性。 在紫外光的照射下，该材料可以进行自清洁，最近的应用研究还包括，染 料敏化太阳能电池。通过控制纳米管孔的排列、结晶、纳米管的取向性生 长等，使得纳米管在界面间具有优异的电子渗透传输通道，利用这类TK)2纳米管阵列薄膜组装的染料敏化太阳能电池体系在AM1.5条件下光电转 化效率已达到5.44%;高度有序Ti02纳米管还具有显著的光分解水特性， 在紫外光(320~400nm)照射下，长度在30多微米的纳米管阵列的光电 转化效率达到16.25%。此外，由于该材料具有排列整齐的有序纳米孔结 构。因此还可以应用于微流体控制、分子过滤、药物输送及生物组织工程 等高
近年来，通过纳米结构的控制来提高材料的性能， 一直是纳米科技工 作者研究的热点。例如，半导体纳米同轴电缆就是其中之一，这种材料是 一种具有多层结构的纳米线，形似用于有线电视网络的同轴电缆，但它的 直径只有同轴电缆的10万分之一。利用纳米同轴电缆技术，有望研制出 性能得以大幅度提高的太阳能电池。有关专家指出，纳米同轴电缆技术同 样将在微电子领域得到广泛运用，还可用于研制纳米计算机。目前，关于 Ti02纳米管阵列的管结构控制，人们也做了大量的研究，例如通过电化学 参数的控制，可以将纳米管内径控制在10~150nm范围内，管壁在4~ 50nm范围内，纳米管长度最高达到300微米。但是尚未见有同轴或其它 异质结构的纳米管阵列结构报道。因此，研发有望呈现更高性能的Ti02 异质纳米管结构，已成为TK)2纳米管制备研究的重要发展方向。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种同轴双管二氧化钛 纳米管阵列薄膜及其制备方法。该制备方法能成功地实现纳米管结构的制 备与元素掺杂同步进行。为了实现上述目的，本专利技术釆用的技术方案是 一种同轴双管二氧化 钛纳米管阵列薄膜，其特征在于该同轴纳米管阵列由以下重暈百分比的化 学成分组成Nb 6.97~9.07°/o, Mo 2.08 ~ 2.25°/0, Zr 0.35 ~ 0.82°/o, O 48.49 ~ 49.35%,其余为Ti和不可避免的杂质。本专利技术的另一目的是提供一种同轴双管二氧化钛纳米管阵列薄膜的 制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1) TLM钛合金薄板在阳极氧化之前，进行以下预处理机械加 工成10~200mmxl00~500mm的片状，用150#、 600#、 1000#砂纸打磨光亮后，依次在乙醇、丙酮中超声除油，用去离子水清洗，70'C 8(TC热 风烘箱中烘干，待用；所述TLM钛合金薄板为Ti-Zr-Mo-Nb-Sn薄板；(2) 经过预处理的TLM基片进行阳极氧化，所用的电解液为含 0.2~1.0wt% NH4F、 0.5~2.0wt%H2O的乙二醇溶液；(3) TLM基片为阳极，以铂片为阴极，在磁子搅拌状态下，室温 时进行电化学反应，其电极间距离50mm，电压在30 80V,阳极氧化时 间4~24小时；(4) 将由阳极氧化制备的纳米管阵列用去离子水多次清洗，置于千 燥箱中，70'C 80X:烘干1小时，获得纳米管阵列薄膜；(5) 将步骤(4)获得的纳米管阵列薄膜从基体上取下来，固定在中 空的PVC板上，随后将PVC板放置在盛有饱和HF酸的塑料瓶口上，使 纳米管阵列的底面处于HF酸气氛中，利用HF气体去除纳米管阵列薄膜 背底的阻挡层，即获得双管同轴纳米管阵列膜；(6) 将步骤(5)获得的双管同轴纳米管阵列膜在马弗炉中进行退火 处理，控制升降温速率l匸/min，恒温区范围4001C~700X:，恒温120~ 480分钟。本专利技术所制备的Nb等元素掺杂的同轴Ti02纳米管阵列薄膜基本特征 为薄膜厚度在0.5 320jim，外管的内、外直径范围分别在80~260 nm、 110~280nm,内管的内、外直径范围分别在50~210 nm、 70~250nm; 管间距在10 50nm,外管略长于内管。本专利技术与现有技术相比具有以下优点本专利技术具有独特的同轴纳米管 结构特征和显著的半导体综合性能，尤其是具有优良的光催化性能，且拥 有较高的生物活性，可重点应用在光催化、组织工程领域；同时，本专利技术 还可以广泛地应用在太阳能电池、过滤分离、传感器、微纳器件、光学器 件等领域。 附图说明图1为外加电压50V，在0.25wt% NH4F、 1.0wt%H2O的乙二醇溶液 中，阳极氧化4320mhi所制备的Nb等元素掺杂的同轴1102纳米管阵列薄 膜的FE-SEM图(a)上表面 (b)截面 (c)底面(d)底面去除阻挡层。图2为外加电压40V，在0.5wt% NH4F、 1.0wt%H2O的乙二醇溶液中，阳极氧化2100min所制备Nb等元素掺杂的同轴1102纳米管阵列薄膜 的FE-SEM图(a)截面(b)底面。图3为外加电压50V，在0.25wt% NH4F、 1.0wt%H2O的乙二醇溶液 中，阳极氧化480min所制备Nb等元素掺杂的同轴1102纳来管阵列薄膜 的EDS能谱图。图4为外加电压50V,在0.25wt% NH4F、 1.0wt%H2O的乙二醇溶液 中，阳极氧化4320min所制备Nb等元素掺杂的同轴Ti02纳米管阵列薄膜 经50(TC、保温120min退火的X射线衍射图。图5为外加电压60V，在0.2wt。/。NH4F、 1.0wt%H2O的乙二醇溶液 中，阳极氧化4320min所制备Nb等元素掺杂的同轴Ti02纳米管阵列薄膜 经50(TC保温240min退火的紫外-可见光光吸收图。图6为纯Ti、 TLM合金表面自组装获得的纳米管阵列在lmolNaOH 溶液中预处理后，两种生物材料表面成骨细胞生长效果。具体实施方式实施例1将TLM薄板机械加工成500mmxl00mmxlmm的片状，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同轴双管二氧化钛纳米管阵列薄膜，其特征在于该同轴纳米管阵列由以下重量百分比的化学成分组成：Ｎｂ６．９７～９．０７％，Ｍｏ２．０８～２．２５％，Ｚｒ０．３５～０．８２％，Ｏ４８．４９～４９．３５％，其余为Ｔｉ和不可避免的杂质。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张文彦，奚正平，李广忠，李亚宁，付安庆，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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