制备ＳｎＯ２－ＺｎＯ异质纳米枝杈结构的方法技术

本发明专利技术属于纳米氧化物半导体材料异质结构制备技术领域，特别涉及制备特殊形貌的ＳｎＯ↓［２］－ＺｎＯ异质纳米枝杈结构的方法。本发明专利技术是采用两步气相沉积制备异质纳米结构的方法。以Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］基片为衬底，通过气体传输，用两步热蒸发的方法在Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］基片上生长得到ＳｎＯ↓［２］－ＺｎＯ异质纳米枝杈结构。这种异质纳米枝杈结构是以ＳｎＯ↓［２］为轴，径向以ＺｎＯ为枝杈，其中相邻的两根径向ＺｎＯ纳米线所成角度在６８°～７３°。得到的异质纳米枝杈结构形貌稳定，质量好，在光电器件方面有应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米氧化物半导体材料异质结构制备
，特别涉及制 备特殊形貌的Sn02-ZnO异质纳米枝杈结构的方法。
技术介绍
ZnO是一种重要的宽禁带(3. 37eV)的半导体、压电、光电导材料，在场 发射器件、太阳能电池、光电子器件以及表面声波导等领域有着广泛的应用。 Sn02是一种典型的半导体型金属氧化物，其禁带宽度为3. 16 eV(300 K) 。 Sn02 纳米线等一维纳米结构由于其在两个维度上的尺寸小，因而具有很高的比表 面积，其化学吸附力和催化能力都显著增强，同时其能带结构也较其体材料 具有更为新颖的特征。两者的异质结构，Sn02-ZnO纳米异质结预期会显示出 一些优越的性能。具有独特的光电性质和潜在应用价值。由于纳米材料的性 质敏感地依赖于其微结构，因此在生长过程中更好地控制Sn02与ZnO—维纳 米材料的生长，以获得质量好且具有特定结构的一维纳米异质结材料，在具 体应用上具有非常重要的意义。已有的制备出的Sn02-ZnO异质结构有壳层结构(Weidong Yu， Xiaomin Li, XiangdongGao， and Feng Wu， 尸/2". Ozew. 5 2005， 109， 17078 17081)，并 行纳米带结构(Jianwei Zhao， ChanghuiYe, Xiaosheng Fang ， LirongQin, and LideZhang， Crystal Growth and Design, 2006, 6 ,2643 2647)等，这些纳米结 构没有固定的方向，杂乱无序，限制了材料在纳米器件上的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备特殊形貌的Sn02-ZnO异质纳米枝杈结构 的方法。本专利技术的制备Sn02-ZnO异质纳米枝杈结构的方法包括以下步骤 1)将原料Sn02粉与原料石墨粉按物质的摩尔比为1:5 5:1混合并研磨， 将原料ZnO粉与原料石墨粉按物质的摩尔比为1:5 5:1混合并研磨；上述以原料石墨的摩尔为基准；2) 将步骤l)得到的原料Sn02粉和原料石墨粉的混合物放入瓷舟中，然 后将瓷舟放在管式炉的中部；3) 将Al203基片平铺在步骤2)的管式炉下游距中部5 20cm处，作为 Sn02纳米结构生长的基底；4) 将步骤3)的管式炉加热到800 1000°C，升温速度在10 30 tVmin;5) 将惰性气体和空气通入步骤4)的管式炉中作为载气，惰性气体的流 量为10 100 sccm，空气的流量为2 10 sccm;管式炉内的压强为50 500 Pa， 保持30 60分钟，反应结束后，自然冷却到室温，取出Al203基片；6) 将步骤l)得到的原料ZnO粉和原料石墨粉的混合物放入瓷舟中，然 后将瓷舟放在管式炉的中部；将步骤5)取出的Al203基片平铺在管式炉下游 距中部5 20cm处，作为ZnO纳米结构生长的基底；7) 将步骤6)的管式炉加热到900 110(TC，升温速度在10 30 °C/min;8) 将惰性气体和空气通入步骤7)的管式炉中作为载气，惰性气体的流 量为10 100 sccm，空气的流量为2 10 sccm;管式炉内的压强为50 5000 Pa，保持20 90分钟，反应结束后，自然冷却到室温，取出Al203基片，A1203 基片上面的白色毛绒状产物是Sn02-ZnO异质纳米枝杈结构；其中所述的 Sn02-ZnO的异质纳米枝杈结构的轴向为Sn02纳米线，径向为ZnO纳米线。本专利技术制备得到的Sn02-ZnO的异质纳米枝杈结构的轴向Sn02纳米线的半 径在40nm 150nm左右，长度在微米量级(长度为1 um 5 um);径向ZnO纳 米线的半径在20nm 150nm，优选在20 100nm;长度在50 nm 2 um，优选 在50nm 200nm，相邻的两根径向ZnO纳米线所成角度在68。 73° 。 所述的原料Sn02粉的粒径是0.5 um 100um，纯度为99.99%。 所述的原料石墨粉的粒径是1 um 30um，纯度为99.99%。 所述的原料ZnO粉的粒径是0.5 um 100um，纯度为99.99%。 所述的惰性气体是氩气等。本专利技术是利用管式炉，用两步热蒸发的方法制备Sn02-ZnO的异质纳米枝 杈结构，制备方法简单，得到一种特定形貌的纳米异质结构，形貌纯净且稳 定性好。通过高分辨表征验证径向纳米线为ZnO结构并且沿(0001)方向生 长，得到的高分辨照片如图1所示，轴向纳米线为Sn02结构且沿(101)方 向生长，得到的高分辨照片如图2所示。本专利技术方件方面有应用前景。 附图说明图l.本专利技术实施例1、 2禾n 3的Sn02-ZnO异质纳米枝杈结构中径向ZnO纳米线选取高分辨电镜照片。图2.本专利技术实施例1、 2和3的Sn02-ZnO异质纳米枝杈结构中轴向Sn02纳米线选取高分辨电镜照片。图3.本专利技术实施例1的Sn02-ZnO异质纳米枝杈结构的扫描电镜照片。 图4.本专利技术实施例2的Sn02-ZnO异质纳米枝杈结构的扫描电镜照片。 图5.本专利技术实施例3的Sn02-ZnO异质纳米枝杈结构的透射电镜照片。具体实施方式 实施例1.所用原料的纯度均为99.99%; SnO2粉的粒径是0.5um 100um，石墨粉的 粒径是l um 30um， ZnO粉的粒径是0.5 um 100um。将O.lmol SnO2粉和0.5 mol石墨粉混合并研磨均匀，将O.lmol ZnO粉和0.5mol石墨粉混合并研磨均匀， 分别放入两个瓷舟内，将瓷舟一 (O.lmol SnO2粉和0.5 mol石墨粉混合)放入 管式炉中部，将Al203基片平铺在管式炉下游距炉子中部5 20 cm处，作为纳 米线生长的基底；通入流量为100sccm的氩气及流量为10sccm的空气作为载 气，维持气压在500 Pa，保持升温速度为IO °C/min，到800 'C保持60分钟后 自然降温，取出^203基片。将装有ZnO粉和石墨粉的瓷舟二放在管式炉中部， 将取出的Al203基片放在管式炉下游距炉子中部5 20 cm处作为第二步反应的 生长基底，通入流量为100sccm的氩气及流量为10sccm的空气作为载气，维 持炉内气压在50Pa，以升温速度为IO 。C/min的速率将温度升温到900 。C生长 20分钟，待系统降温后取出Al203基片，在Al203基片上面得到Sn02-ZnO异质 纳米线结构，产物电镜照片如图3所示。产物形貌如图3所示为枝杈结构， SnO2-ZnO异质纳米枝杈结构中的轴向的SnO2纳米线半径在100 150nm，长度 2 5um，径向ZnO纳米线的半径在100 150nm，长度为50 150nm，相邻的 两根径向ZnO纳米线所成角度在68。 73° ，如图3所示。实施例2.所用原料的纯度均为99.99%; SnO2粉的粒径是0.5um 100um，石墨粉 的粒径是1 um 30um， ZnO粉的粒径是0.5 um 100um，将0.5mol Sn02粉 和0.1 mol石墨粉混合并研磨均匀，将0.5mol ZnO粉和O.lmol石墨粉混合并研磨均匀，分别放入两个瓷舟内，将瓷舟一 (0.1molSnO2粉和0.5mol石墨粉 混合)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备ＳｎＯ↓［２］－ＺｎＯ异质纳米枝杈结构的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：１）将原料ＳｎＯ↓［２］粉与原料石墨粉按物质的摩尔比为１∶５～５∶１混合并研磨，将原料ＺｎＯ粉与原料石墨粉按物质的摩尔比为１∶５～５∶１混合并研磨；上述以原料石墨的摩尔为基准；２）将步骤１）得到的原料ＳｎＯ↓［２］粉和原料石墨粉的混合物放入瓷舟中，然后将瓷舟放在管式炉的中部；３）将Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］基片平铺在步骤２）的管式炉下游距中部５～２０ｃｍ处，作为ＳｎＯ↓［２］纳米结构生长的基底；４）将步骤３）的管式炉加热到８００～１０００℃，升温速度在１０～３０℃／ｍｉｎ；５）将惰性气体和空气通入步骤４）的管式炉中作为载气，惰性气体的流量为１０～１００ｓｃｃｍ，空气的流量为２～１０ｓｃｃｍ；管式炉内的压强为５０～５００Ｐａ，反应结束后，自然冷却到室温，取出Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］基片；６）将步骤１）得到的原料ＺｎＯ粉和原料石墨粉的混合物放入瓷舟中，然后将瓷舟放在管式炉的中部；将步骤５）取出的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］基片平铺在管式炉下游距中部５～２０ｃｍ处，作为ＺｎＯ纳米结构生长的基底；７）将步骤６）的管式炉加热到９００～１１００℃，升温速度在１０～３０℃／ｍｉｎ；８）将惰性气体和空气通入步骤７）的管式炉中作为载气，惰性气体的流量为１０～１００ｓｃｃｍ，空气的流量为２～１０ｓｃｃｍ；管式炉内的压强为５０～５０００Ｐａ，反应结束后，自然冷却到室温，取出Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］基片，Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］基片上面的产物是ＳｎＯ↓［２］－ＺｎＯ异质纳米枝杈结构；其中所述的ＳｎＯ↓［２］－ＺｎＯ的异质纳米枝杈结构的轴向为ＳｎＯ↓［２］纳米线，径向为ＺｎＯ纳米线。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：师文生，凌世婷，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]