一种利用石斛提取单宁酸的方法技术

本发明专利技术涉及单宁酸提取技术领域，具体涉及一种利用石斛提取单宁酸的方法。本发明专利技术公开的单宁酸提取方法选用霍山石斛、铁皮石斛、铜皮石斛、环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛、金钗石斛中任意一种或一种以上作提取原材料，通过浸提、浓缩、常压蒸馏、升温蒸馏、过滤，树脂纯化等分离纯化技术，有效提取出质地优良、颜色纯白色的单宁酸，成品单宁纯度94.7％，提取率92.3％，有效提高了石斛的利用率和利用价值，提取出的成品单宁酸在食品、化工、化妆品、医学等领域作用显著、强效，相同量的单宁的医疗作用大于利用五味子提取出的单宁的医疗作用3～7％。 1

A method of extracting tannic acid from Dendrobium

The invention relates to the field of tannic acid extraction technology, in particular to a method for extracting tannic acid from Dendrobium. The method of extracting tannic acid extracted from the invention of Dendrobium Dendrobium, Dendrobium candidum, Dendrobium Dendrobium, Dendrobium Dendrobium, Dendrobium Dendrobium, Dendrobium, Dendrobium, and more than one kind of raw materials are extracted and purified by extraction, concentration, atmospheric distillation, heating distillation, filtration, and resin purification. It is effective to extract tannic acid with fine texture and pure white color. The purity of the finished tannin is 94.7% and the extraction rate is 92.3%. The utilization and use value of Dendrobium are improved effectively. The extracted tannic acid has significant and strong effect in the fields of food, chemical, cosmetics and medicine. The medical effect of the same amount of tannin is greater than that of the profit. The therapeutic effect of tannin extracted from Schisandra chinensis is 3 to 7%. One

【技术实现步骤摘要】
一种利用石斛提取单宁酸的方法
本专利技术涉及单宁酸提取
，具体涉及一种利用石斛提取单宁酸的方法。
技术介绍
石斛，又名万丈须、吊兰、林兰、禁生、金钗花等。茎直立，肉质状肥厚，稍扁的圆柱形，长10～60cm，粗达1.3cm。石斛是药用植物，性味甘淡微咸，寒，归胃、肾，肺经。石斛花姿优雅，玲珑可爱，花色鲜艳，气味芳香，被喻为“四大观赏洋花”之一。单宁，又称单宁酸、鞣质，存在于多种树木的树皮和果实中，也是这些树木受昆虫侵袭而生成的虫瘿中的主要成分，含量可达50％～70％。单宁为黄色或棕黄色无定形松散粉末，在空气中颜色逐渐变深，有强吸湿性，不溶于乙醚、苯、氯仿，易溶于水、乙醇、丙酮，水溶液有涩味。单宁不是单一化合物，化学成分比较复杂，大致可分为两种，一种是缩合单宁，黄烷醇衍生物，分子中黄烷醇的第2位通过C-C单键与儿茶酚或苯三酚结合。一种是可水解的单宁，分子中具有酯键，是葡萄糖的没食子酸酯。单宁长期以来仅被我国人民用来鞣制生皮使其转化为革。自20世纪50年代后，单宁能与蛋白质、多糖、生物碱、微生物、酶、金属离子反应的活性以及它的抗氧化、捕捉自由基、抑菌、衍生化反应的行为被揭示后，其应用前景和范围迅速扩大。现有的单宁提取原料主要为五味子，五味子中单宁含量95～98％；但石斛中也含有大量单宁成分，且石斛俗称药界的大熊猫，其药用效果显著，强效。中国专利103910810A提出了一种《从石斛原料同时制备石斛色素和石斛多糖的方法》，拉开石斛有效成分提取的序幕，现有的加工技术中通过萃取、浓缩、提取、蒸馏等方式提取石斛内各类有效成分，但从石斛中提取单宁酸的技术至今还未有相关报道。
技术实现思路
为了解决上述问题，提高石斛有效成分的利用率，增大石斛的利用范围，本专利技术提供了一种利用石斛提取单宁酸的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种利用石斛提取单宁酸的方法，包括以下步骤：a、取大量石斛茎，使用毛刷刷净表层灰尘，除去杂质，剪切成4～5cm长茎段，加入有机水溶剂完全浸没石斛茎段，加热至35℃浸泡2～2.5h；b、浸泡结束后再加入石斛茎段5～7倍重量份的有机水溶剂，水浴加热至45～50℃，恒温提取8～10h，趁热过滤，取滤液1备用；取滤渣加入滤渣7～8倍重量份有机水溶剂，水浴加热至45～50℃，恒温提取5～6h，趁热过滤，取滤液2，滤渣静置沥干备用；c、取上述滤液1和滤液2混合，顺时针搅拌30s，逆时针搅拌1min，常温常压下浓缩至原体积的1/5，然后常压升温蒸馏，蒸馏残留物在62～65℃下真空干燥，得灰白色粉末粉碎过350目筛，筛上部分再次粉碎后过筛，取筛下部分即为粗品单宁；d、粗品单宁纯化。优选的，所述石斛包括霍山石斛、铁皮石斛、铜皮石斛、环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛、金钗石斛中一种或一种以上。优选的，所述有机水溶剂为丙酮与甲醇与水的混合物，所述丙酮与甲醇与水的用量比为1:1:1。优选的，所述甲醇为95％的实验室甲醇，所述丙酮纯度为99.5％。优选的，步骤(c)中，所述常压升温蒸馏压力为101.5kpa，升温蒸馏温度为55～65℃，升温蒸馏至混合滤液中有机溶剂完全挥发干净。优选的，常压升温蒸馏操作在通风橱内进行，蒸馏装置设有冷凝管和尾气回收装置；常压升温蒸馏过程中温度先从浓缩液起始温度按5℃/min的升温速率升温至57℃，保持温度恒定，蒸馏至不在有馏出液溜出；之后按3℃/min的升温速率升温至65℃，保持温度恒定，蒸馏至不在有馏出液溜出时结束蒸馏。优选的，步骤(b)中，所述备用滤渣加工方法如下：取备用滤渣加入8倍重量份的蒸馏水，升温至45℃，浸泡12～14h，每35min搅拌均匀一次，浸泡结束后过滤，取滤液加入10倍重量份井水，再加入滤液2％重量份的磷酸二氢钾，搅拌溶解均匀，制成水溶肥喷施浇灌石斛。优选的，所述粗品单宁纯化方法如下：向粗品单宁中加入2～3倍重量份的蒸馏水，按3℃/min的升温速率升温至60℃，搅拌溶解30～35min；溶解均匀后静置3min，放入1～3℃的冷冻室中速冻，冷藏24～25h，取出静置至室温，过滤，取滤液；滤液缓慢盛入AB-8型大孔径吸附树脂中，上柱速率7ml/s，上柱结束后采用滤液1倍重量份的蒸馏水洗脱，再使用3倍重量份的95％甲醇溶液洗脱；开始洗脱时采用装有1ml1％的FeCl3溶液的500ml大烧杯收集洗脱液，至烧杯中出现紫色沉淀时迅速更换为1～5L的透明玻璃收集装置，收集洗脱液；吸附洗脱结束后将洗收集到的洗脱液常压蒸馏，至溶剂完全蒸馏干净后取残留物于65～68℃温度下真空干燥，粉碎过350目筛，筛上部分再次粉碎后过筛，取筛下部分即为成品单宁。优选的，所述洗脱液常压蒸馏方法如下：蒸馏压力为101.5kpa，先从洗脱液起始温度按5℃/min的升温速率升温至57℃，保持温度恒定，蒸馏至不在有馏出液溜出；之后按8℃/min的升温速率升温至100℃，保持温度恒定，蒸馏至不在有馏出液溜出时结束蒸馏。在本专利技术提供的技术方案中，所述成品单宁酸主要应用于医学领域，用于保护动脉管壁、防止动脉硬化、调控胆固醇、抑制血小板凝结、预防血栓、保护心脏血管等临床医疗。在本专利技术提供的技术方案中，所述有机溶剂纯度标准均为分析纯。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术提供了一种利用石斛提取单宁酸的方法，提取出的单宁酸质地优良，颜色白色，纯度94.7％，提取率92.3％，主要运用于保护动脉管壁、防止动脉硬化、调控胆固醇、抑制血小板凝结、预防血栓、保护心脏血管等临床医学领域；2、本专利技术提供了一种新的单宁提取方法及提取原料，提高了石斛的利用率和利用价值，利用石斛提取出的单宁酸在食品、化工、化妆品、医学等领域作用显著、强效，相同量的单宁的医疗作用大于利用五味子提取出的单宁的医疗作用3～7％。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进一步作详细的说明，但本专利技术提供的技术方案不仅包括实施例中展现的内容。实施例1本实施例提供了一种利用石斛为原材料，采用提取、浓缩、蒸馏、分离纯化等加工技术，提取到高纯度单宁酸的方法。在本实施例中，选用霍山石斛、铁皮石斛、铜皮石斛为提取原材料，三种原料用量比为1:1:1，石斛用量总湿重15kg。在本实施例中，选用丙酮与甲醇与水按1:1:1的用量比混合加工出的混合物为有机水溶剂，所述甲醇为95％的实验室甲醇，所述丙酮纯度为99.5％。在本实施例中，利用石斛提取单宁酸的具体方法如下：步骤一、取15kg三年生以上的木质化石斛茎，使用毛刷刷净表层灰尘，除去杂质，剪切成5cm长茎段，加入有机水溶剂完全浸没石斛茎段，加热至35℃浸泡2.5h；步骤二、浸泡结束后再加入石斛茎段5倍重量份的有机水溶剂，水浴加热至50℃，恒温提取10h，趁热过滤，取滤液1备用；取滤渣加入滤渣7倍重量份有机水溶剂，水浴加热至50℃，恒温提取6h，趁热过滤，取滤液2，滤渣静置沥干备用；步骤三、取上述滤液1和滤液2混合，顺时针搅拌30s，逆时针搅拌1min，常温常压下浓缩至原体积的1/5，然后常压升温蒸馏，蒸馏压力为101.5kpa，先从浓缩液起始温度按5℃/min的升温速率升温至57℃，保持温度恒定，蒸馏至不在有馏出液溜出；之后按3℃/min的升温速率升温至65℃，保持温度恒定，蒸馏至不在有馏出液溜出时结束蒸馏；取蒸馏残留物在65℃下真空干燥，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、取大量石斛茎，使用毛刷刷净表层灰尘，除去杂质，剪切成4～5cm长茎段，加入有机水溶剂完全浸没石斛茎段，加热至35℃浸泡2～2.5h；b、浸泡结束后再加入石斛茎段5～7倍重量份的有机水溶剂，水浴加热至45～50℃，恒温提取8～10h，趁热过滤，取滤液1备用；取滤渣加入滤渣7～8倍重量份有机水溶剂，水浴加热至45～50℃，恒温提取5～6h，趁热过滤，取滤液2，滤渣静置沥干备用；c、取上述滤液1和滤液2混合，顺时针搅拌30s，逆时针搅拌1min，常温常压下浓缩至原体积的1/5，然后常压升温蒸馏，蒸馏残留物在62～65℃下真空干燥，得灰白色粉末粉碎过350目筛，筛上部分再次粉碎后过筛，取筛下部分即为粗品单宁；d、粗品单宁纯化。2.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，所述石斛包括霍山石斛、铁皮石斛、铜皮石斛、环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛、金钗石斛中一种或一种以上。3.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，所述有机水溶剂为丙酮与甲醇与水的混合物，所述丙酮与甲醇与水的用量比为1:1:1。4.根据权利要求3所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，所述甲醇为95％的实验室甲醇，所述丙酮纯度为99.5％。5.根据权利要求1所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，步骤(c)中，所述常压升温蒸馏压力为101.5kpa，升温蒸馏温度为55～65℃，升温蒸馏至混合滤液中有机溶剂完全挥发干净。6.根据权利要求5所述的一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，常压升温蒸馏操作在通风橱内进行，蒸馏装置设有冷凝管和尾气回收装置；常压升温蒸馏过程中温度先从浓缩液起始温度按5℃/min的升温速率升...

【专利技术属性】
技术研发人员：代仁猛，
申请(专利权)人：黔西南州成章农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52