一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术制造技术

本发明专利技术公开一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术，其将厚朴原料乙醇回流提取，得到提取物浸膏；在厚朴提取物浸膏中加入碱溶液，静置分层，除去油层后离心，得到沉淀和滤液，将沉淀干燥，得和厚朴酚；滤液用酸调节静置，离心得到水不溶物，即厚朴酚；将得到的和厚朴酚加入乙醇溶解，回收乙醇至出现大量块状晶体，冷却结晶，得到高纯度和厚朴酚；将得到的厚朴酚乙醇溶解，回收乙醇至出现大量针状晶体，冷却结晶，得到高纯度厚朴酚。与现有技术相比，本发明专利技术方法简便节能，制备周期短，成本低，无溶剂残留，符合环保和安全的要求，适合工业化大规模生产具有极其可观的经济价值和社会效益。 1

A green separation technology for magnolol and honokiol monomer from Magnolia officinalis

The invention discloses a green separation technology for the preparation of magnolol and honokiol monomer from the raw material of Magnolia officinalis, which reflues the crude extract of Magnolia officinalis raw material to extract the extract extract, adding alkali solution to the extract extract of Magnolia officinalis, statically delamination, and centrifugation after the oil layer is removed, and the precipitate is dried, and thick. The filtrate uses acid to adjust and centrifuge and centrifuge to get water insoluble, that is, the insoluble substance, that is, honokiol. The obtained and Hou Pufen are dissolved in ethanol, reclaimed ethanol to a large number of massive crystals, cooled and crystallized to obtain high purity and magnolol; the obtained honokiol ethanol dissolves, reclaims acetol to a large number of needle like crystals, cooling knots The high purity of the magnolol is obtained. Compared with the existing technology, the method has the advantages of simple energy saving, short preparation period, low cost, solvent free residue, meet the requirements of environmental protection and safety, and it is suitable for large-scale industrial production with extremely considerable economic and social benefits. One

【技术实现步骤摘要】
一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术
本专利技术属于中药现代化领域，具体涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术。
技术介绍
中药厚朴来源于木兰科落叶乔木植物厚朴或凹叶厚朴的干燥根皮、枝皮或树皮，厚朴中的主要活性成分有厚朴酚、和厚朴酚，具有抗菌消炎的功效，随着医药工业的快速发展，单一组分厚朴酚及和厚朴酚的需求不断增大。目前制备厚朴酚与和厚朴酚的方法是采用超临界萃取或溶剂提取得到含有厚朴酚和和厚朴酚的粗产品，再将粗产品进行多次溶解萃取、柱层析、高速逆流等技术对其进行分离，得到高纯度的厚朴酚与和厚朴酚单一组分，而这些方法在分离的过程中存在步骤繁琐、工序复杂、溶剂残留、生产成本高等问题，难以实现工业化大生产。有鉴于此，本专利技术人深入研究，遂得到本案一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术，提取厚朴酚以及和厚朴酚的纯度均在98％以上，方法简便节能，制备周期短，成本低，无溶剂残留，符合环保和安全的要求，适合工业化大规模生产。为了达成上述目的，本专利技术的解决方案是：一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术，包括如下步骤：S1：取厚朴原料备用；S2：厚朴原料用其质量4-7倍量的乙醇溶液回流提取2-3次，乙醇溶液的体积浓度为75％-85％，提取温度为70℃-80℃，每次回流提取0.5-1.5h，合并所有提取液，在35℃-40℃的条件下回收乙醇并浓缩至14-16波美度，得到厚朴提取物浸膏；S3：在厚朴提取物浸膏中加入其质量7-9倍量的pH为10-11的碱溶液，搅拌0.5-1.5h，静置分层，除去油层后离心，得到沉淀和滤液，将沉淀干燥，得产物一；将得到的产物一加入其质量4-6倍量的体积浓度为75％-85％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现块状晶体，冷却结晶，得到产物二；S4：将步骤S3中所得滤液用酸调节pH至2-3左右，静置，离心得到水不溶物，为产物三；将得到的产物三加入其质量4-6倍量的体积浓度为80％-90％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现针状晶体，冷却结晶，得到产物四。进一步的改进，步骤(2)中乙醇的浓缩过程采用离心薄膜浓缩。进一步的改进，步骤(3)中碱溶液为氢氧化钠溶液，酸为盐酸。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术方法联用溶剂提取、碱溶酸沉、结晶技术，从厚朴原料中分离制备厚朴酚及和厚朴酚，优化了产品分离纯化工艺流程，得到纯度98％以上的厚朴酚及和厚朴酚，简化了工艺的同时提高了厚朴酚及和厚朴酚的纯度，解决了现有技术中溶剂残留的问题；(2)由于具有更高的产出率，由此提高了厚朴原料的利用效率；(3)整个工艺流程中所采用的材料以及试剂均符合工厂安全生产的要求，安全性好；(4)主要溶剂乙醇的成本低廉，具有很明显的经济优势；(4)整个工艺流程中没有采用对人体有害的物质，绿色环保，适合工业生产。附图说明图1为本专利技术涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的工艺技术路线图。图2为本专利技术涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的实施例一的厚朴酚HPLC检测图谱。图3为本专利技术涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的实施例一的和厚朴酚HPLC检测图谱。图4为本专利技术涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的实施例二的厚朴酚HPLC检测图谱。图5为本专利技术涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的实施例二中的和厚朴酚HPLC检测图谱。图6为本专利技术涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的实施例三的厚朴酚HPLC检测图谱。图7为本专利技术涉及一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术的实施例三的和厚朴酚HPLC检测图谱。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护的范围。实施例一：1.取厚朴原料100g，所述厚朴原料具体可以为厚朴叶粉末，经HPLC检测其中总酚含量为14.49％，其中厚朴酚7.83％，和厚朴酚6.66％；2.厚朴原料分别用其质量7倍量、6倍量、4倍量的乙醇溶液回流提取三次，乙醇溶液的体积浓度为75％，提取温度为70℃,每次回流提取0.5h，合并所有提取液，在35℃的条件下回收乙醇并浓缩至14波美度，此处浓缩过程可以采用离心薄膜浓缩，得到厚朴提取物浸膏20.35g，经HPLC检测其中厚朴总酚含量63.75％，其中厚朴酚32.21％，和厚朴酚31.54％；3.在厚朴提取物浸膏中加入其质量7倍量的pH为10的碱溶液，具体可以为氢氧化钠溶液，搅拌0.5h，静置分层，除去油层后离心，得到沉淀和滤液，将沉淀干燥，得产物一5.9g,HPLC检测和厚朴酚含量为89.56％；将得到的产物一加入其质量4倍量的体积浓度为75％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现大量块状晶体，冷却结晶，得到产物二4.5g，HPLC检测和厚朴酚含量为98.28％；将步骤3中所得滤液用酸调节pH至2，酸具体可以为盐酸，静置，离心得到水不溶物，即产物三6.2g，HPLC检测厚朴酚含量为93.75％；将得到的产物三加入其质量4倍量的体积浓度为80％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现大量针状晶体，冷却结晶，得到产物四4.3g，HPLC检测厚朴酚含量为98.45％，检测图谱见图2、图3。实施例二：1.取厚朴原料100g，所述厚朴原料具体可以为厚朴叶粉末，经HPLC检测其中总酚含量为13.31％，其中厚朴酚5.28％，和厚朴酚8.03％；2.厚朴原料分别用其质量7倍量、6倍量、4倍量的乙醇溶液回流提取三次，乙醇溶液的体积浓度为85％，提取温度为80℃,每次回流提取1.5h，合并所有提取液，在40℃的条件下回收乙醇并浓缩至16波美度，此浓缩过程采用离心薄膜浓缩，得到厚朴提取物浸膏19.8g，HPLC检测厚朴总酚含量59.34％，其中厚朴酚23.81％，和厚朴酚35.53％；3.在厚朴提取物浸膏中加入其质量9倍量的pH为11的碱溶液，具体可以为氢氧化钠溶液，搅拌1.5h，静置分层，除去油层后离心，得到沉淀和滤液，将沉淀干燥，得产物一3.6g，经HPLC检测和厚朴酚含量为86.45％；将得到的产物一加入其质量6倍量的体积浓度为85％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现大量块状晶体，冷却结晶，得到产物二2.8g，经HPLC检测和厚朴酚含量为98.04％；将步骤3中所得滤液用酸调节pH至3，酸可以为盐酸，静置，离心得到水不溶物，即产物三5.9g，经HPLC检测厚朴酚含量为93.42％；将得到的产物三加入其质量6倍量的体积浓度为90％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出现大量针状晶体，冷却结晶，得到产物四4.7g，经HPLC检测厚朴酚含量为99.36％，检测图谱见图4、图5。实施例三：1.取厚朴原料100g，所述厚朴原料具体可以为厚朴叶粉末，经HPLC检测其中总酚含量为15.62％，其中厚朴酚10.38％，和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术，其特征在于，包括

【技术特征摘要】
1.一种从厚朴原料中制备厚朴酚及和厚朴酚单体的绿色分离技术，其特征在于，包括如下步骤：S1:取厚朴原料备用；S2:厚朴原料用其质量4-7倍量的乙醇溶液回流提取2-3次，乙醇溶液的体积浓度为75％-85％，提取温度为70℃-80℃，每次回流提取0.5-1.5h，合并所有提取液，在35℃-40℃的条件下回收乙醇并浓缩至14-16波美度，得到厚朴提取物浸膏；S3：在厚朴提取物浸膏中加入其质量7-9倍量的pH为10-11的碱溶液，搅拌0.5-1.5h，静置分层，除去油层后离心，得到沉淀和滤液，将沉淀干燥，得产物一；将得到的产物一加入其质量4-6倍量的体积浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海，黄民定，刘兴科，
申请(专利权)人：湖南佳沐生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43