一种碳量子点荧光材料的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种碳量子点荧光材料的合成方法，所述方法包括以下步骤：S1、称取尿素1～3克，苹果酸1～3克，放入烧杯中；S2、在放有尿素和苹果酸的烧杯中加入8～11ml去离子水配成溶液，并用铝箔纸盖上烧杯口，但不能密封；S3、将烧杯放置于微波炉中中火加热3～7分钟后取出；S4、重新将步骤S3得到的装有黑色混合物的烧杯中加入去离子水，放置于离心机中分离；S5、将步骤S4中得到的固体沉淀物放在真空烘箱中于50～80℃烘干40～60min，获得所需的碳量子点荧光材料。所述方法使用尿素和苹果酸作为原材料，整个合成方法不需要催化剂，也不产生其他副产物，原料利用率高且多余的原料易分离，具有环境友好的优点。 1

A method of synthesis of carbon quantum dots fluorescent materials

The invention discloses a method for the synthesis of a carbon quantum dot fluorescent material. The method includes the following steps: S1, 1~3 grams of urea, 1~3 grams of malic acid, in a beaker; S2, adding 8 ~ 11ml deionized water into a beaker with urea and malic acid, and covering the beaker with aluminum foil paper, but not sealed. S3, put the beaker into the medium fire in the microwave oven for 3~7 minutes and remove it; S4, add deionized water to the beaker with the black mixture in step S3, and place it in the centrifuge; S5, the solid precipitate obtained from step S4 is placed in the vacuum oven for 40 to 60min at 50~80, to obtain the required Carbon quantum dots fluorescein. The method uses urea and malic acid as the raw material. The whole synthesis method does not require catalyst or other by-products. The raw material with high utilization rate and excess material is easily separated, and has the advantages of environmentally friendly. One

【技术实现步骤摘要】
一种碳量子点荧光材料的合成方法
本专利技术涉及纳米发光材料制备领域，具体涉及一种碳量子点荧光材料的合成方法。
技术介绍
碳量子点(简称CQDs)也即人们说的纳米碳点材料，自被发现以来，一直受到业界各学者们的关注。纳米碳点材料，是一种零维材料，即在三维尺度上均表现零维。由于其尺寸的特殊性，在很多性能上表现出优异性能。尤其是在发光性能上。而关于此性能，碳量子点在生物医学、发光器件、太阳能电池、光催化等方面的应用已有诸多报道。目前制备碳量子点的方法主要分为两大类：自上而下法和自下而上法。其中自上而下法主要包括球磨或研磨、重复快淬、激光刻蚀法和电化学法等。自下而上法主要包括电弧放电法、热解法、微波反应法、模板法、超声波法等。“自上而下”法的优点在于基本仅靠物理作用，无需繁琐复杂的反应过程，操作简单。对于微粒的尺寸和均匀度要求不高的纳米材料，此类方法有优势。缺点是这种方法制备的材料可能含有杂质，且形成的微粒尺寸可能达不到理想中的大小，还会有部分表面缺陷不平整。“自下而上”法可以获得缺陷少、化学成分均匀、较好的短程和长程有序的纳米结构。“自下而上”法的驱动力是吉布斯自由能的减小，因此这样的纳米结构和纳米材料接近于热力学平衡状态。相反，“自上而下”法会引入除了表面缺陷和污染以外的内部应力。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，为解决当前碳量子点荧光材料制备工艺繁琐、分离复杂、所得产品产量低的问题，提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，所述方法选用“自下而上”法中的微波反应法，采用原材料来源广泛的苹果酸作为碳源材料，整个生产过程绿色环保、转化率高，设备要求简单、反应时间短、适于大量生产，所得的碳量子点也具有低毒、生物相容性良好、发光性能稳定的优点。本专利技术的目的可以通过如下技术方案实现：一种碳量子点荧光材料的合成方法，所述方法包括以下步骤：S1、称取尿素1～3克，苹果酸1～3克，放入烧杯中；S2、在放有尿素和苹果酸的烧杯中加入8～11ml去离子水配成溶液，并用铝箔纸盖上烧杯口，但不能密封；S3、将烧杯放置于微波炉中中火加热3～7分钟后取出；S4、重新将步骤S3得到的装有黑色混合物的烧杯中加入去离子水，放置于离心机中分离；S5、将步骤S4中得到的固体沉淀物放在真空烘箱中于50～80℃烘干40～60min，获得所需的碳量子点荧光材料。优选地，步骤S1中，所述尿素为2克，苹果酸为2克。优选地，步骤S2中，所述加入的去离子水为10ml。优选地，所述苹果酸为DL型，分子量为134.09，所述尿素含量为99％以上，分子量为60.06。优选地，步骤S3中，所述加热时间为5分钟。优选地，步骤S4中所述离心机的转速为4000～10000r/min，离心时间为10～20min，离心次数至少为3次。优选地，步骤S5中，真空烘箱的温度为60℃，烘干时间为50min。优选地，步骤S5中，真空烘箱的真空度为0.01Pa。本专利技术与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：1、本专利技术的碳量子点荧光材料合成方法以苹果酸作为碳源材料、尿素作为氮源材料，两种材料都环保易得、来源广泛、成本低廉，同时，由于所选用的苹果酸和尿素均易溶于水，无需加入其他有机溶剂，解决了因有机溶剂带来的难分离及可能造成的环境污染问题，另外，整个合成方法不需要催化剂，也不产生其他副产物，原料利用率高且多余的原料易分离，具有环境友好的优点。2、本专利技术的碳量子点荧光材料合成方法工艺简单、设备要求简单、成本低廉，能够进行大规模生产，所产生的的量子点可适用于生物医学标记、光伏器件、离子检测、生物成像等领域，对科学发展有重要意义。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的碳量子点荧光材料在405nm激光激发下的吸收谱图。图2为本专利技术实施例1制备的碳量子点荧光材料的荧光发射波谱图。图3(a)为本专利技术实施例1制备的碳量子点荧光材料放大40k倍的透射电镜图，图3(b)为本专利技术实施例1制备的碳量子点荧光材料放大80k倍的透射电镜图。图4为本专利技术实施例1制备的碳量子点荧光材料的EDS能谱图。图5为本专利技术一种碳量子点荧光材料合成方法的流程图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1：本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，所述方法的流程图如图5所示，包括以下步骤：S1、称取尿素2克，苹果酸2克，放入烧杯中；S2、在放有尿素和苹果酸的烧杯中加入10ml去离子水配成溶液，并用铝箔纸盖上烧杯口，但不能密封，其中，所述苹果酸为DL型，分子量为134.09，所述尿素含量为99％以上，分子量为60.06；S3、将烧杯放置于微波炉中中火加热5分钟后取出；S4、重新将步骤S3得到的装有黑色混合物的烧杯中加入去离子水，放置于离心机中分离，离心机的转速为4000r/min，离心时间为10min，离心次数为3次；S5、将步骤S4中得到的固体沉淀物放在真空烘箱中，保持真空度为0.01Pa，于60℃烘干50min，获得所需的碳量子点荧光材料。图1为制备的碳量子点荧光材料在405nm激光激发下的吸收谱图，从中可以看出，碳量子点荧光材料在412nm左右有强吸收，图2为制备的碳量子点荧光材料的荧光发射波谱图，从中可以看出，在524nm左右为发射波段峰值，是标准的绿色荧光，且其半峰宽较窄，说明制备的碳量子点荧光材料纯度高，荧光质量较好、产率较高。图3(a)为制备的碳量子点荧光材料放大40k倍的透射电镜图，图3(b)为放大80k倍的透射电镜图，从中可以看出微小的纳米碳点(图中已圆圈标出)，碳量子点粒径约在5nm以下，尺寸较小，产率较高。图4为制备的碳量子点荧光材料的EDS能谱图，说明制备的碳量子点荧光材料含有C、N、O元素(图中Pt为电极材料)，所占重量百分比分别为39.7％、26.7％及33.6％；原子所占百分比分别为45.21％、26.07％以及28.73％。实施例2：本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S1中，称取的尿素为1克，称取的苹果酸为1克，步骤S2中，加入的去离子水为8ml。实施例3：本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S1中，称取的尿素为3克，称取的苹果酸为2克，步骤S2中，加入的去离子水为11ml。实施例4：本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S1中，称取的尿素为2克，称取的苹果酸为3克，步骤S2中，加入的去离子水为11ml。实施例5：本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S3中，微波炉中火加热时间为3分钟，步骤S4中，离心机的转速为4000r/min，离心时间为20min。实施例6：本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S3中，微波炉中火加热时间为7分钟，步骤S4中，离心机的转速为10000r/min，离心时间为10min。实施例7：本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S5中，真空烘箱的温度为50℃，烘干时间为60min。实施例8：本实施例提供了一种碳量子点荧光材料的合成方法，实验条件与实施例1相同，只是步骤S本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳量子点荧光材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种碳量子点荧光材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、称取尿素1～3克，苹果酸1～3克，放入烧杯中；S2、在放有尿素和苹果酸的烧杯中加入8～11ml去离子水配成溶液，并用铝箔纸盖上烧杯口，但不能密封；S3、将烧杯放置于微波炉中中火加热3～7分钟后取出；S4、重新将步骤S3得到的装有黑色混合物的烧杯中加入去离子水，放置于离心机中分离；S5、将步骤S4中得到的固体沉淀物放在真空烘箱中于50～80℃烘干40～60min，获得所需的碳量子点荧光材料。2.根据权利要求1所述的一种碳量子点荧光材料的合成方法，其特征在于：步骤S1中，所述尿素为2克，苹果酸为2克。3.根据权利要求1所述的一种碳量子点荧光材料的合成方法，其特征在于：步骤S1中，所述尿素为2克。4.根据权利要求1所述的一种碳量子点荧光材料的合成方法，其特征在于：步骤S1中，所述苹果酸为2克。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：宿世臣，李东颖，王果，方一旭，凌志聪，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：广东,44