一种紫苏挥发油β-环糊精微球的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种紫苏挥发油β‑环糊精微球的制备方法，包括以下步骤：将β‑环糊精微球加入蒸馏水中加热溶解成饱和溶液，降温后加入紫苏挥发油，密封后恒温搅拌，冷却后抽滤，用石油醚洗涤后干燥即得。本发明专利技术制备方法通过采用搅拌法制备紫苏挥发油β‑环糊精微球，提高紫苏挥发油的水溶性，遮盖不良臭味减轻其刺激性；解决了紫苏挥发油水溶性差、刺激性大的问题，极大的提高了紫苏挥发油的适用范围，为紫苏挥发油在食品、医药及化妆品领域拓宽了应用思路，具有重要的现实意义。 1

Preparation method of Perilla volatile oil beta cyclodextrin microsphere

The invention discloses a preparation method of the Perilla volatile oil beta cyclodextrin microsphere, which comprises the following steps: adding a beta cyclodextrin microsphere into a distilled water and dissolving into a saturated solution, adding a perilla volatile oil after cooling, stirring at a constant temperature after being sealed, filtered after cooling, and drying with petroleum ether after washing. The preparation method of the invention can improve the water solubility of Perilla volatile oil by using the stirring method, improve the water solubility of Perilla volatile oil, cover the bad odor and reduce its irritation, solve the problem of poor solubility and irritation of the volatile oil of perilla, and greatly improve the scope of application of the volatile oil of perilla, and feed the volatile oil of Perilla. It has important practical significance to widen the application ideas in the fields of products, medicine and cosmetics. One

【技术实现步骤摘要】
一种紫苏挥发油β-环糊精微球的制备方法
本专利技术属于微球制备方法
，具体涉及一种紫苏挥发油β-环糊精微球的制备方法。
技术介绍
中药紫苏为唇形科紫苏属植物紫苏(Perillafrutescens(L.)Brltt)的带叶嫩枝，以茎、叶及子实入药。紫苏是临床常用药，具有散寒解表，理气宽中的功效，主治感冒发热、怕冷、无汗、胸闷、咳嗽、解鱼蟹毒等，也可日常食用。紫苏油的主要成分为D-柠檬烯、紫苏烯、紫苏酮、β-石竹烯、β-甜没药烯。由于紫苏挥发油不溶于水，且对皮肤与黏膜有刺激性，因此在制剂工艺方面应用困难，尤其是制备成片剂、散剂、胶囊等固体制剂。环糊精(cyclodextrin，CD)是一类筒状高分子化合物，呈白色，由环糊精葡萄糖基转移酶(cyclodextringlucosyltransferaseenzyme，CGT)催化淀粉所产生的一组环状低聚物。其具有空腔结构，外部亲水，内腔疏水，这种结构可使难溶性药物基团嵌入其空腔中，不但改善药物的分散度，而且借助其本身的亲水性，提高其溶解度和水溶性。使水溶性差的药物得到充分的利用。环糊精的结构是6-8个D-葡萄糖分子进行环状联结生成的化合物。由六个分子所组成的称为α-环糊精(α-CD)，由七个分子所组成的叫着β-环糊精(β-CD)，由八个分子所组成的是γ环糊精(γ-CD)。α-CD空腔比较小，γ-CD价格比较昂贵，通常用的是β-环糊精。高分子微球是20世纪末期开始发展起来的一项高分子技术。欧美等国正将这一新型技术应用到制药和化妆品工业中，近年来我国也积极发展微球这一项药物制备技术。应用β-环糊精将生姜挥发油制备成微球，可以提高其稳定性和生物利用率，降低刺激性，扩大其在生物医药、食品、环保等领域的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种紫苏挥发油β-环糊精微球的制备方法，解决紫苏挥发油在亲水性溶液中难溶解且有刺激性的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种紫苏挥发油β-环糊精微球的制备方法，包括以下步骤：步骤1，制备β-环糊精微球步骤1.1，将β-环糊精加入氢氧化钠水溶液中，恒温搅拌至完全溶解；步骤1.2，向步骤1.1的溶液中边恒温搅拌边依次加入环氧氯丙烷和煤油，升温反应，然后依次真空抽滤、清洗、烘干、研磨，得到β-环糊精微球；煤油为含有质量比3:1的乳化剂Span-80和Tween-20的煤油；清洗具体为：依次使用稀盐酸、无水乙醇、蒸馏水、丙酮清洗；步骤2，将步骤1的β-环糊精微球加入蒸馏水中，加热溶解成饱和溶液；步骤3，将步骤2中的饱和溶液降温后加入紫苏挥发油，密封后恒温搅拌，冷却后抽滤，得到滤渣，随后用石油醚洗涤滤渣，干燥至恒重即得到紫苏挥发油β-环糊精微球。本专利技术的特征还在于，步骤1.1中氢氧化钠水溶液的质量浓度为0.1-1.0g/mL，每毫升的氢氧化钠水溶液中β-环糊精质量为0.2-0.9g；恒温搅拌的搅拌温度为30-40℃。步骤1.2中环氧氯丙烷与煤油质量比3:2-2:1。步骤1.2中恒温搅拌温度为30-60℃、搅拌时间为2-3h、转速500-1000r/min；其中升温反应的温度为30-60℃，反应时间为6-24h。步骤1.2中烘干温度为40-60℃、时间为24-48h。步骤2中每克β-环糊精微球质量对应的蒸馏水的体积为10-25ml；加热温度为30-60℃。步骤3中每毫升的石菖蒲挥发油中添加的饱和溶液中β-环糊精微球的质量为4-10g。步骤3中降温后饱和溶液的温度为10-30℃，恒温搅拌时间为30-60℃，时间3-24h。步骤3中冷却后饱和溶液温度为2-10℃；干燥温度为40-60℃。本专利技术的有益效果是：本专利技术一种紫苏挥发油β-环糊精微球的制备方法通过采用搅拌法制备紫苏挥发油β-环糊精微球，提高紫苏挥发油的水溶性，遮盖不良臭味减轻其刺激性；解决了紫苏挥发油水溶性差、刺激性大的问题，极大的提高了紫苏挥发油的的适用范围，为紫苏挥发油在食品、医药及化妆品领域拓宽了应用思路，具有重要的现实意义；得到的紫苏挥发油β-环糊精微球能明显增加紫苏挥发油水溶性，遮盖其不良臭味减轻其刺激性，使可作为原料添加到化妆品和药品中。附图说明图1是β-环糊精的显微镜扫描图；图2是本专利技术制备的β-环糊精微球的显微镜扫描图；图3是本专利技术制备的紫苏挥发油β-环糊精微球的显微镜扫描图；图4是五种物质的红外光谱分析IR谱图；其中图4中，A为紫苏挥发油β-环糊精微球，B为β-环糊精，C为β-环糊精微球，D为紫苏挥发油、E为紫苏挥发油与β-环糊精微球的而物理混合物；图5是五种物质的差示热量扫描分析DSC测定谱图；其中图5中，A为紫苏挥发油；B为紫苏挥发油与β-环糊精微球的物理混合物；C为β-环糊精；D为紫苏挥发油β-环糊精微球；E为β-环糊精微球。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种紫苏挥发油β-环糊精微球的制备方法，包括以下步骤：步骤1，制备β-环糊精微球步骤1.1，将β-环糊精加入质量浓度为0.1-1.0g/mL氢氧化钠水溶液中，温度为30-40℃时恒温搅拌至完全溶解，每毫升的氢氧化钠水溶液中β-环糊精质量为0.2-0.9g；步骤1.2，向步骤1.1的溶液中边恒温搅拌边依次加入质量比3:2-2:1的环氧氯丙烷和煤油，升温反应，然后依次真空抽滤、依次使用稀盐酸、无水乙醇、蒸馏水、丙酮清洗、烘干、研磨，得到β-环糊精微球；煤油为含有质量比3:1的乳化剂Span-80和Tween-20的煤油；其中恒温搅拌温度为30-60℃、搅拌时间为2-3h、转速500-1000r/min；升温反应的温度为30-60℃，反应时间为6-24h；烘干温度为40-60℃、时间为24-48h。步骤2，将步骤1的β-环糊精微球加入蒸馏水中，加热至温度为30-60℃时溶解成饱和溶液；每克β-环糊精微球质量对应的蒸馏水的体积为10-25ml。步骤3，将步骤2中的饱和溶液降温后加入紫苏挥发油，密封后恒温搅拌，冷却后抽滤，得到滤渣，随后用石油醚洗涤滤渣，干燥至恒重即得到紫苏挥发油β-环糊精微球；每毫升的石菖蒲挥发油中添加的饱和溶液中β-环糊精微球的质量为4-10g；降温后饱和溶液的温度为10-30℃，恒温搅拌时间为30-60℃，时间3-24h；冷却后饱和溶液温度为2-10℃；干燥温度为40-60℃。实施例1(1)制备β-环糊精微球将β-环糊精加入质量浓度为0.1g/mL氢氧化钠水溶液中，温度为30℃时恒温搅拌至完全溶解，每毫升的氢氧化钠水溶液中β-环糊精质量为0.2g；向溶液中边恒温搅拌边依次加入质量比3:2的环氧氯丙烷和煤油，升温反应，然后依次真空抽滤、依次使用稀盐酸、无水乙醇、蒸馏水、丙酮清洗、烘干、研磨，得到β-环糊精微球，煤油为含有质量比3:1的乳化剂Span-80和Tween-20的煤油；其中恒温搅拌温度为30℃、搅拌时间为3h、转速1000r/min；升温反应的温度为60℃，反应时间为6h；烘干温度为40℃、时间为48h。(2)将β-环糊精微球加入蒸馏水中，加热至温度为30℃时溶解成饱和溶液；每克β-环糊精微球质量对应的蒸馏水的体积为10ml。(3)将饱和溶液降温后加入紫苏挥发油，密封后恒温搅拌，冷却后抽滤，得到滤渣，随后用石油醚洗涤滤渣，干燥至恒重即得到紫苏挥发油β本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种紫苏挥发油β‑环糊精微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种紫苏挥发油β-环糊精微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备β-环糊精微球步骤1.1，将β-环糊精加入氢氧化钠水溶液中，恒温搅拌至完全溶解；步骤1.2，向步骤1.1的溶液中边恒温搅拌边依次加入环氧氯丙烷和煤油，升温反应，然后依次真空抽滤、清洗、烘干、研磨，得到β-环糊精微球；所述煤油为含有质量比3:1的乳化剂Span-80和Tween-20的煤油；所述清洗具体为：依次使用稀盐酸、无水乙醇、蒸馏水、丙酮清洗；步骤2，将步骤1的β-环糊精微球加入蒸馏水中，加热溶解成饱和溶液；步骤3，将步骤2中的饱和溶液降温后加入紫苏挥发油，密封后恒温搅拌，冷却后抽滤，得到滤渣，随后用石油醚洗涤滤渣，干燥至恒重即得到紫苏挥发油β-环糊精微球。2.根据权利要求1所述的一种紫苏挥发油β-环糊精微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中氢氧化钠水溶液的质量浓度为0.1-1.0g/mL，每毫升的氢氧化钠水溶液中β-环糊精质量为0.2-0.9g；所述恒温搅拌的搅拌温度为30-40℃。3.根据权利要求1所述的一种紫苏挥发油β-环糊精微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中环氧氯丙烷与煤油质量比3:2-2...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫平，张彦，张寒，宋静，郑梦迪，
申请(专利权)人：西安医学院，
类型：发明
国别省市：陕西,61