一种固相萃取微柱及应用制造技术

本发明专利技术公开了一种固相萃取微柱，该萃取柱由柱体、筛板和填料组成。该萃取微柱的两个端面能够受压密封，适用于全自动固相萃取装置，可以对液体样品进行浓缩富集净化前处理，用于后续高效液相色谱的分离分析。

【技术实现步骤摘要】
一种固相萃取微柱及应用
本专利技术属于分析化学领域，具体地涉及一种用于样品前处理的固相萃取微柱。该萃取柱为一种新型的固相萃取微柱。可配合全自动固相萃取装置，适合液体样品的自动固相萃取前处理。
技术介绍
固相萃取(SolidPhaseExtraction，简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。传统的SPE方法过程耗时较长，通常采用静压力的方式进行上样，清洗和洗脱。由于手动的SPE过程耗时长，操作繁琐，部分仪器厂商推出了自动SPE装置。自动SPE是一套由液体处理平台衍生开发出的能够在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的固相萃取仪。一般包括固相萃取柱的活化、上样、清洗、洗脱以及样品的切换等步骤。现有技术分为单通道固相萃取仪和多通道固相萃取仪。大部分的自动SPE设备，洗脱后还有氮吹浓缩的过程，以提高色谱进样浓度。这些自动SPE装置虽然实现了自动化，但是处理后的样品无法直接进入色谱系统，仍需人工转移。荷兰SPARK公司推出的一款多通道自动固相萃取仪，实现了全自动SPE与色谱的联用。与市场上其它产品的区别是：萃取富集在固相萃取柱上的目标物质，在高压下洗脱并直接进入色谱柱进行分离分析，免去了洗脱液收集、氮吹浓缩和定容的步骤，提高了样品转移率和重复性。但该产品采用自动机械臂操控的方式，由机械手先抓取固相萃取柱至上样位，然后抓取该萃取柱转移到洗脱进样位。这种方式存在固相萃取柱的压紧密封定位问题，每次密封的压痕不重复，导致固相萃取柱的实际可重复使用次数为3次。而且该仪器结构复杂、价格昂贵。中国科学院大连化学物理研究所提出的全自动固相萃取装置(中国专利201510920927.1)采用阵列圆盘放置固相萃取柱，使用步进电机精确控制托盘转动，避免了机械手多次抓取定位的步骤，简化了过程，提高了可靠性，用本专利技术的萃取微柱，可以重复使用10次。本专利技术的固相萃取微柱，是为配合全自动固相萃取装置而设计，其两端均能耐20MPa压强的密封，同时还具备易于自对准，可靠性高，以保证在使用过程中不会出现漏液、填料坍塌等现象，延长使用寿命。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种固相萃取微柱，适合两端压紧密封的方式，配合自动切换阀进行流路切换，实现全自动固相萃取过程。该萃取柱可以配合全自动固相萃取装置，并可以多次再生而重复使用。本专利技术的技术方案是：一种固相萃取微柱，由柱体、筛板和填料组成；所述柱体为圆柱形，于柱体上下两端开设有以柱体轴线为中心轴的圆形凹槽，其轴心开设有一个贯穿二凹槽底面的轴向圆形通孔，凹槽使该通孔的上下两端形成台阶孔，用于固定筛板；二固定筛板分别置于形成的台阶孔内；筛板的直径大于台阶孔直径，固定筛板的台阶孔直径大于通孔的直径；所述填料紧密填充在两固定筛板之间的通孔中；所述柱体的外径与内孔直径之比为6:1～3:1；在所述柱体外壁的1/2高度处，沿径向设有一环形凹槽，用于配合自动定位。所述柱体的外径为6～16毫米，内孔直径为1～4毫米，长为8～16毫米，柱两端为密封面，所用材质为高分子材料。所述高分子材料为聚偏氟乙烯、尼龙或复合材料。所述筛板为不锈钢筛板，直径比固定筛板的台阶孔径大0.1mm，厚0.8～1.2mm，筛板孔径3～7微米，比填料的颗粒直径小30％以上。所述填料为液相色谱用填料，表面键合极性或非极性基团，用于不同极性的目标组分萃取；填料颗粒直径为5～20微米。所述固相微萃取柱的制备方法包含以下步骤：柱体准备：通过精密机械加工或者塑成型的方式，制备固相萃取柱体，清洗干燥后备用；装填：在柱体一端嵌入不锈钢筛板，由另一端开口处填入适量填料，填入过程中连续振动柱体，使填料紧密填实。填充满填料后，在另一端嵌入不锈钢筛板并压紧。所述固相萃取柱的使用方法：将所述固相微萃取柱放置在全自动固相萃取装置的阵列圆盘上的通孔内，利用通孔内壁嵌入的定位O圈和萃取柱体中部开槽的配合进行居中定位。所述全自动固相萃取装置按照操作时序，依次进行固相萃取微柱压紧密封，样品上样，淋洗，然后自动转位，压紧密封和高压洗脱的步骤，完成目标分析组分的浓缩富集和洗脱进样，目标组分进入色谱柱进行分离分析。本专利技术的固相萃取微柱与传统固相萃取柱相比，其两端均可加压过液体，适用于全自动固相萃取装置；而传统固相萃取柱不可反向加压，无法用于全自动固相萃取装置。本专利技术采用聚偏氟乙烯、尼龙等高分子材料制作柱体，通过控制压力和密封刀口形状，实现反复耐压密封，提高了固相萃取微柱的使用寿命和可靠性。附图说明图1是固相萃取微柱示意图。其中，1——柱体，2——筛板，3——填料，4——环形凹槽图2应用例1色谱图。5-a为茶叶提取液色谱图。5-b为多环芳烃混标色谱图。5-c为茶叶提取液加多环芳烃混标色谱图。1-萘，2-苊，3-菲，4-荧蒽，5-芘。具体实施方式下面通过实施例来说明本专利技术，但不构成对本专利技术的限定。实施例1一种固相萃取微柱，如图1所示，由柱体1、筛板2和填料3组成。其中柱体1为外径9mm、内径2.2mm的圆柱体。柱体1内孔的上下端面开设有直径2.4毫米、深1.2毫米的筛板固定台阶孔；筛板2为外径2.5mm，厚度1mm，孔径3微米的不锈钢筛板，安装在筛板固定台阶孔内。填料3为粒径10微米的C18修饰硅胶填料，紧密填充在两筛板之间的孔中。柱体1的长度为10毫米。柱体1外壁上沿径向设有一环形凹槽4，槽宽度1.2毫米，深0.5毫米，位于柱体1中间部位。柱体1的材质为聚偏氟乙烯。应用例1：将制备完毕的固相萃取微柱，放置在全自动固相萃取装置上的圆盘通孔内，利用通孔内壁嵌入的定位O圈和萃取柱体中部开槽的配合实现自动居中定位。按照全自动固相萃取装置的操作时序，依次进行压紧密封、样品上样、淋洗、高压洗脱和液相色谱柱上样的步骤，完成对样品中目标分析组分的浓缩富集和洗脱进样，目标组分进入色谱柱进行分离分析。采用实施例1所述微柱对茶叶样品进行前处理，步骤如下：制备茶叶提取液：1g茶叶添加5毫升甲醇超声10分钟后，密封静置24小时，过滤茶叶提取液，定容稀释至200mL。制备加标茶叶提取液：1g茶叶，5毫升甲醇超声10分钟后，密封静置24小时，过滤茶叶提取液，加入多环芳烃混标母液，定容稀释至200mL，多环芳烃浓度为1ppm。在自动进样器上依次吸取200微升样品，注入固相萃取柱。泵入清洗液，清洗固相萃取柱。完成清洗后，固相萃取柱托盘转动一位，固相萃取柱转动至洗脱样位，六通阀转动，固相萃取柱内的目标组分，在液相色谱流动相的作用下，直接洗脱进入色谱柱进行分离分析。分析谱图见图2。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相萃取微柱，其特征在于：由柱体(1)、筛板(2)和填料(3)组成；所述柱体(1)为圆柱形，于柱体上下两端开设有以柱体轴线为中心轴的圆形凹槽，其轴心开设有一个贯穿二凹槽底面的轴向圆形通孔，凹槽使该通孔的上下两端形成台阶孔，用于固定筛板(2)，二固定筛板(2)分别置于形成的台阶孔内；筛板的直径大于台阶孔直径，固定筛板的台阶孔直径大于通孔的直径；所述填料(3)紧密填充在两固定筛板之间的通孔中；所述柱体(1)的外径与内孔直径之比为6:1～3:1；在所述柱体(1)外壁的1/2高度处，沿径向设有一环形凹槽(4)，用于配合自动定位。

【技术特征摘要】
1.一种固相萃取微柱，其特征在于：由柱体(1)、筛板(2)和填料(3)组成；所述柱体(1)为圆柱形，于柱体上下两端开设有以柱体轴线为中心轴的圆形凹槽，其轴心开设有一个贯穿二凹槽底面的轴向圆形通孔，凹槽使该通孔的上下两端形成台阶孔，用于固定筛板(2)，二固定筛板(2)分别置于形成的台阶孔内；筛板的直径大于台阶孔直径，固定筛板的台阶孔直径大于通孔的直径；所述填料(3)紧密填充在两固定筛板之间的通孔中；所述柱体(1)的外径与内孔直径之比为6:1～3:1；在所述柱体(1)外壁的1/2高度处，沿径向设有一环形凹槽(4)，用于配合自动定位。2.根据权利要求1所述的固相萃取微柱，其特征在于：所述柱体(1)的...

【专利技术属性】
技术研发人员：关亚风，沈铮，张健，曲乃恒，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21