HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取甲氧苄啶对照品与甲醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取小檗碱甲氧苄啶胶囊样品加甲醇稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立甲氧苄啶标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得甲氧苄啶的峰面积，从而根据标准曲线获得甲氧苄啶含量；所述步骤(3)和(4)的色谱条件：Agelent‑C18色谱柱；流动相：甲醇‑水＝65:35；检测波长：265nm；流速：1.0mL·min

【技术实现步骤摘要】
HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法
本专利技术涉及测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法，尤其涉及一种HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法。
技术介绍
小檗碱甲氧苄啶胶囊(曾用名为增效黄连素胶囊)由盐酸小檗碱和甲氧苄啶组成的常用复方制剂，主要用于治疗肠炎、菌痢等疾病。在国家标准中盐酸小檗碱的含量测定方法为HPLC法，甲氧苄啶的含量测定方法为萃取-紫外分光光度法，方法繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取甲氧苄啶对照品与甲醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取小檗碱甲氧苄啶胶囊样品加甲醇稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立甲氧苄啶标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得甲氧苄啶的峰面积，从而根据标准曲线获得甲氧苄啶含量；所述步骤(3)和(4)的色谱条件：Agelent-C18色谱柱；流动相：甲醇-水＝65:35；检测波长：265nm；流速：1.0mL·min-1；进样量：20μL；柱温：30℃。所述步骤(1)中，精密称取甲氧苄啶对照品50mg，置200mL容量瓶中，加稀醋酸4mL使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精密量取贮备液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液。所述步骤(2)中，取胶囊精密称定内容物，研细，精密称取细粉置50ml容量瓶中，加稀醋酸1mL振摇使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得待测样品溶液。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：与现有技术相比，本专利技术提供的方法直接溶解样品，可避免这种误差的发生，操作简单，高效省时，鉴定结果客观准确。具体实施方式实施例1(1)制备对照品溶液：精密称取甲氧苄啶对照品50mg，置200mL容量瓶中，加稀醋酸4mL使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精密量取贮备液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液。(2)制备待测样品溶液：取胶囊10粒，精密称定内容物，研细，精密称取细粉(约相当于甲氧苄啶12.5mg)置50ml容量瓶中，加稀醋酸1mL振摇使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得待测样品溶液。(3)精密量对照品贮备液取5，7.5，10，12.5，15mL分别置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试液，分别注入安捷伦Agilent-1200高效液相色谱仪，获得甲氧苄啶峰面积Y对进样量X的线性关系，回归方程为Y＝3383X-58，r＝0.9999。色谱条件：Agelent-C18色谱柱；流动相：甲醇-水＝65:35；检测波长：265nm；流速：1.0mL·min-1；进样量：20μL；柱温：30℃。(4)取待测样品溶液注入安捷伦Agilent-1200高效液相色谱仪对待测样品溶液中的甲氧苄啶进行测定，获得甲氧苄啶峰面积，根据回归方程计算得到甲氧苄啶的含量。取不同批号的小檗碱甲氧苄啶胶囊样品3批分别进行测定，甲氧苄啶含量分别为：97.9％、96.4％、97.5％。本专利技术可用其他的不违背本专利技术的精神或主要特征的具体形式来概述。本专利技术的上述实施方案都只能认为是对本专利技术的说明而不是限制，因此凡是依据本专利技术的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本专利技术技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取甲氧苄啶对照品与甲醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取小檗碱甲氧苄啶胶囊样品加甲醇稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立甲氧苄啶标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得甲氧苄啶的峰面积，从而根据标准曲线获得甲氧苄啶含量；所述步骤(3)和(4)的色谱条件：Agelent‑C18色谱柱；流动相：甲醇‑水＝65:35；检测波长：265nm；流速：1.0mL·min

【技术特征摘要】
1.一种HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取甲氧苄啶对照品与甲醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取小檗碱甲氧苄啶胶囊样品加甲醇稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立甲氧苄啶标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得甲氧苄啶的峰面积，从而根据标准曲线获得甲氧苄啶含量；所述步骤(3)和(4)的色谱条件：Agelent-C18色谱柱；流动相：甲醇-水＝65:35；检测波长：265nm；流速：1.0mL·min-1；进样量：20μL；柱温：30℃。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云平，黄林杰，赖秀梅，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西,45