一种硫铁合金中铁含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种硫铁合金中铁含量的检测方法，主要解决现有硫铁合金中铁含量无法准确检测的技术问题。本发明专利技术硫铁合金中铁含量的检测方法，包括：称取定量的硫铁合金试样置于镍坩埚内，采用高温碱熔、用稀盐酸浸取和返酸化的方法使样品溶解完全，制备成待测溶液；采用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铁的光谱强度；计算试样中铁含量。本发明专利技术方法检测时间短，操作简便同时还具有灵敏度高、准确度好；减少了化学试剂的使用减少了化学污染物的排放。

【技术实现步骤摘要】
一种硫铁合金中铁含量的检测方法
本专利技术涉及一种硫铁合金中铁含量的检测方法，具体而言，涉及热轧酸洗搪瓷钢基板的在炼钢生产中所用的硫铁合金中铁含量的检测方法，属于金属材料检测领域。
技术介绍
在热轧酸洗搪瓷钢基板在生产过程中，为防止高温下搪瓷时搪瓷中的结晶水与钢基板反应造成氢析出，发生搪瓷鳞爆，所以要加入硫、钛等合金,形成一定数量的夹杂物，抑制氢的逃逸，提高抗鳞爆性能。为了提高搪瓷钢中硫的含量，生产中通过加入硫铁合金作为合金元素添加剂来实现。公开号CN101121989A的中国专利文件公开了一种硫铁合金及其制备方法和应用。这种硫铁合金是由硫、铁粉及粘接剂按一定重量百分比组成。其组分含量按照重量百分比为：硫：1～45％，粘接剂：0.5～12％，其余为铁粉。其中硫：硫磺粉；铁粉：全铁粉，硫铁矿粉；全铁粉：Fe2O351～68％，SiO232～49％；硫铁矿粉：TFe30～50％，S10～30％。该专利技术属于金属材料领域，特别涉及到一种硫铁合金及其制备方法和应用，但并未涉及硫铁合金中化学成分的检测技术。硫铁合金在钢铁企业采购入厂验收时，铁含量是除了硫含量之外，判定其质量是否合格的一项重要指标。硫铁合金属于检测新品种，查阅相关资料，目前还未有国家标准或文献报道硫铁合金中铁含量的检测方法。现有技术中，也有关于其他铁合金中铁含量测定方法的报道。铁合金中铁含量的测定有多种分析方法,一般使用的是滴定法(如重铬酸钾滴定法)、光度法和仪器分析法。滴定法属于传统的手工检测，存在操作繁琐,滴定终点不易准确判断,易造成分析误差等缺点。光度法，如文献《邻菲口罗啉光度法快速测定铁合金中铁》(高琳，姚军龙，晏高华，冶金分析,2008(8)89-90页)。该方法采取硝酸-氢氟酸快速溶样,硼酸络合过量氢氟酸,分取试液用光度法测定铁含量,适用于硅铁、稀土镁硅铁、硅钙、硅锰合金中铁含量的测定。仪器分析法，如文献《ICP-AES测定镝铁合金中的铁含量》(刘世毅，王静，宋金华，唐德胜,稀有金属与硬质合金,2006(4)48-49页)。该方法采用等离子发射光谱法直接测定镝铁合金中的铁含量，用10ml(1+1)盐酸加热溶解试样。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硫铁合金中铁含量的检测方法，主要解决现有硫铁合金中铁含量无法准确检测的技术问题，热轧酸洗搪瓷钢基板的生产要求。本专利技术采用的技术方案是：一种硫铁合金中铁含量的检测方法，包括以下步骤：1)称取定量的硫铁合金试样置于镍坩埚内，采用高温碱熔，用稀盐酸浸取和返酸化的方法，使样品溶解完全，制备成待测溶液；2)采用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铁的光谱强度；3)计算试样中铁含量，试样中铁含量根据公式一计算，公式一中，WMFe：样品中铁含量的质量百分数；m试：试样称样量，单位为g；a：背景等效浓度，单位为ug；b：铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe：溶液中铁的光谱强度，单位为cps；公式一中，背景等效浓度a和铁的光谱强度对质量换算b由溶液中铁含量与铁的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管准确分别移取0、1.00、2.00、3.00、5.00ml铁标准溶液(1000ug/ml)于100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀溶液；用电感耦合等离子发射光谱仪在波长238.204nm处分别测定上述溶液中铁光谱强度，通过计算机计算出溶液中铁含量与铁的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×IFe公式二确定a和b值；公式二中，m：测定溶液中铁含量，单位为ug；a：背景等效浓度，单位为ug；b：铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe：溶液中铁的光谱强度，单位为cps。进一步，本专利技术步骤1)中高温碱熔、用稀盐酸浸取和返酸化的方法使样品溶解完全包括，在放有试样的镍坩埚内加入4～6g强碱性的过氧化钠Na2O2；将镍坩埚加热至720～760℃温度，镍坩埚内的试样在720～760℃温度熔融15～20分钟；向镍坩埚内加入40～60ml的(1+1)稀盐酸对高温碱熔过的试样进行浸取和返酸化，待试样溶解完全后，先将镍坩埚内的试样溶液转移并定容于250ml容量瓶中，后从250ml容量瓶内分取10ml试样溶液定容于100ml容量瓶中，摇匀，制备成待测溶液。又，根据铁元素的化学特性及光谱干扰，步骤2)中电感耦合等离子发射光谱仪在波长238.204nm时测定步骤1)中待测溶液中铁的光谱强度IFe效果为佳。本专利技术方法采用加入强碱性的Na2O2高温熔融，用稀盐酸浸取，并返酸化的方法，硫铁合金溶解完全，效果较好。本专利技术通过采用用高温熔融强酸浸取溶解试样，ICP电感耦合等离子发射光谱仪测定溶液中的铁含量；并计算出硫铁合金中铁含量，解决目前暂无炼搪瓷钢用硫铁合金中铁含量的检测技术难题。本专利技术相比现有技术具有如下积极效果：1、本专利技术方法，采用电感耦合等离子发射光谱仪为载体，检测时间短，操作简便同时还具有灵敏度高、准确度好的优点。2、本专利技术的方法减少了化学试剂的使用，仅使用过氧化钠、盐酸两种化学试剂，极大地减少了化学污染物的排放，降低对人体和环境的危害。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应理解下述具体实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。一种硫铁合金中铁含量的检测方法，包括以下步骤：1)准确称取0.1g硫铁合金试样放置镍坩埚内，加入4g过氧化钠Na2O2混匀，表面再覆盖一层，用马弗炉将镍坩埚加热至750℃，镍坩埚内的试样在750℃温度熔融15分钟，向镍坩埚内加入60ml的(1+1)稀盐酸对高温碱熔过的试样进行浸取和返酸化，向镍坩埚内加入50ml的(1+1)稀盐酸对高温碱熔过的试样进行浸取和返酸化，使样品溶解完全后，先将镍坩埚内的试样溶液转移并定容于250ml容量瓶中，后从250ml容量瓶内分取10ml试样溶液定容于100ml容量瓶中，摇匀，制备成待测溶液；2)用型号为iCAP6300电感耦合等离子发射光谱仪在波长238.204nm处测定步骤1)中得到的测溶液中铁的光谱强度IFe；3)按公式一计算试样中铁含量：公式一中，WMFe：样品中铁含量的质量百分数；m试：试样称样量，单位为g；a：背景等效浓度，单位为ug；b：铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe：溶液中铁的光谱强度，单位为cps；公式一中，背景等效浓度a和铁的光谱强度对质量换算b由溶液中铁含量与铁的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管准确分别移取0、1.00、2.00、3.00、5.00ml铁标准溶液(1000ug/ml)于100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀溶液。用电感耦合等离子发射光谱仪在波长238.204nm处分别测定上述溶液中铁光谱强度，通过计算机计算出溶液中铁含量与铁的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b*IFe公式二确定a和b值；公式二中，m：测定溶液中铁含量，单位为ug；a：背景等效浓度，单位为ug；b：铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe：溶液中铁的光谱强度，单位为cps。本专利技术方法的准确度和精密度通过试样的精密度实验和加标回收实验得到确认。回收实验，在已知铁离子含量的待测溶液中加入铁标准溶液，按本专利技术方法，检测试样的加标回收率，试验结果见本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫铁合金中铁含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：1)称取定量的硫铁合金试样置于镍坩埚内，采用高温碱熔、用稀盐酸浸取和返酸化的方法使样品溶解完全，制备成待测溶液；2)采用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铁的光谱强度；3)计算试样中铁含量，试样中铁含量根据公式一计算，

【技术特征摘要】
1.一种硫铁合金中铁含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：1)称取定量的硫铁合金试样置于镍坩埚内，采用高温碱熔、用稀盐酸浸取和返酸化的方法使样品溶解完全，制备成待测溶液；2)采用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铁的光谱强度；3)计算试样中铁含量，试样中铁含量根据公式一计算，公式一中，WMFe：样品中铁含量的质量百分数；m试：试样称样量，单位为g；a：背景等效浓度，单位为ug；b：铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe：溶液中铁的光谱强度，单位为cps；公式一中，背景等效浓度a和铁的光谱强度对质量换算b由溶液中铁含量与铁的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管准确分别移取0、1.00、2.00、3.00、5.00ml铁标准溶液(1000ug/ml)于100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀溶液；用电感耦合等离子发射光谱仪在波长238.204nm处分别测定上述溶液中铁光谱强度，通过计算机计算出溶液中铁含量与铁的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a...

【专利技术属性】
技术研发人员：何霖，宋旭飞，胡宏卫，董锐，
申请(专利权)人：上海梅山钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32