一种提高类富勒烯薄膜结合力和摩擦学性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高类富勒烯薄膜结合力和摩擦学性能的方法。该方法利用等离子体增强化学气相沉积技术，利用氮气、磷化氢和甲烷作为气源，在射频电源和脉冲负偏压的共同作用下在基底上沉积类富勒烯薄膜。其特点是：工艺简单，经济高效，沉积温度低，重复性好，摩擦系数极低，钢基底与类富勒烯薄膜结合力提升效果明显。采用这种方法能够大幅度提升类富勒烯薄膜的结合力和摩擦学性能，使类富勒烯薄膜起到更好的润滑效果。此方法不仅适用于不锈钢表面，在陶瓷、高分子材料、复合材料等材料领域也同样适用，具有广阔的应用前景。因此该发明专利技术所提供的提高结合力和摩擦学性能的方法应用潜力巨大。

A method for improving adhesion and Tribological Properties of fullerene thin films

The invention discloses a method for improving the adhesion and Tribological Properties of fullerene films. This method uses plasma enhanced chemical vapor deposition (CVD) technology and uses nitrogen, phosphine and methane as the gas source to deposit fullerene films on the substrate under the joint action of radio frequency power and pulse negative bias. Its characteristics are: simple technology, economical and efficient, low deposition temperature, good reproducibility, low friction coefficient, and the effect of the bonding force of the steel substrate and the fullerene like thin film is obvious. This method can greatly enhance the binding force and Tribological Properties of fullerene films, and make the fullerene film better lubrication effect. This method is applicable not only to stainless steel surface, but also to ceramics, polymer materials, composite materials and other materials. Therefore, the invention provides great potential for application in improving adhesion and tribological properties.

【技术实现步骤摘要】
一种提高类富勒烯薄膜结合力和摩擦学性能的方法
本专利技术属于等离子增强化学气相沉积领域，涉及一种提高类富勒烯薄膜结合力和摩擦学性能的方法。
技术介绍
随着机械系统的高精密化、高集成化、高能效化、高可靠性发展，机械系统运动部件的表面效应和界面效应越来越突出，对于摩擦磨损性能的控制要求也越来越苛刻。发达国家每年因摩擦磨损造成的损失约占国民生产总值（GDP）的5%-7%。我国是制造大国，其损失比例更高。据不完全统计，我国每年由于摩擦磨损造成的经济损失达上万亿元。与工业发达国家相比，我国机械装备使用寿命短、资源能源浪费巨大。参照2012年的统计数据，我国单位GDP能耗是日本的7倍，美国的3.3倍，世界平均水平的2.5倍。减少机械运动部件摩擦磨损已被视为有效延长其工作寿命并提高其运行的可靠性、稳定性途径之一。而固体超滑薄膜与技术是摩擦学发展的一个大跨越，是固体润滑材料研究与应用的新高点，是解决高新尖技术高能耗、突破设备长寿命和稳定性的关键技术，同时降低设备能耗和资源消耗。而类富勒烯薄膜具有高硬度、高弹性模量、好化学惰性、低摩擦系数、抗磨性强、电学特性优异等综合性能,很适合作为保护涂层。而且，类富勒烯薄膜可以在比较低的温度下沉积在各种基底的表面，因此在电化学、机械、摩擦学、核能、航空航天等领域具有广泛的应用前景。然而类富勒烯薄膜发展和应用中一直存在一个重大的难题，类富勒烯薄膜与金属基底之间结合力较差，很容易从金属基体上脱落，且摩擦系数不是特别低，这在很大程度上限制了类富勒烯薄膜的推广应用。导致弱结合力而别的原因是由于薄膜在制备过程中产生了极高的应力，加之薄膜本身就具有化学惰性，很难与金属基底形成化学键合；并且，随着薄膜厚度的增加，更使得薄膜与金属基底结合强度降低。制备类富勒烯薄膜的方法很多，而如何增强金属基底与类富勒烯薄膜结合力并减小摩擦力是关键问题。目前，各国科学家和产业界人士已尝试通过添加梯度过渡层来增加碳薄膜与钢基底间结合力（专利ZL200910098622.1），但此方法工艺复杂，且对于结合力的提升效果并不明显。此外，所沉积的类富勒烯薄膜摩擦系数较高（专利ZL200710308591.9）。目前大家都关注于制备类富勒烯薄膜，并未通过掺杂元素进而改善类富勒烯薄膜。综上所述，研究类富勒烯薄膜的制备以及普适化具有重要的科学意义和应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提高类富勒烯薄膜结合力和摩擦学性能的方法。本专利技术利用等离子体增强化学气相沉积方法将N元素和P元素掺杂于类富勒烯薄膜，将类富勒烯薄膜具有高硬度、高弹性模量、好化学惰性、低摩擦系数、抗磨性强、电学特性优异等综合性能得到更进一步提升，能够有效改善薄膜和基底的结合力，进一步提升摩擦学性能。并且此方法设备简单，沉积温度低，重复性好，摩擦系数极低，基底与类富勒烯薄膜结合力提升效果明显。一种提高类富勒烯薄膜结合力和摩擦学性能的方法，其特征在于具体步骤为：1)清洗基底将预先清洁后的基底放入丙酮、乙醇中超声清洗各20~40分钟，然后用洗耳球吹干；2)装入样品将清洗后的样品转移至真空腔，放置在下部的基底盘上，基底盘和脉冲负偏压电源相连；3)抽真空并再次清洗利用机械泵、罗茨泵和分子泵依次将腔内抽真空，直至腔内真空小于1.0×10-3Pa；关闭分子泵，腔内通入氩气，在脉冲偏压-700~-500V，占空比50~70%的条件下进行等离子体清洗30分钟，用以去除表面残留的杂质和污染物；4)沉积类富勒烯薄膜通入氮气、磷化氢、甲烷组成的混合气体，在脉冲偏压-700~-400V、沉积气压约20~50Pa、占空比50~60%的条件下沉积薄膜1~3小时，真空室直径和高度都为200~450mm，上极板直径和下极板直径为200~500mm，它们之间的距离约为30~100mm。步骤3）中所述氩气的体积流量为50~280SCCM。步骤4）中所述氮气、磷化氢、甲烷的体积流量依次为20~50SCCM、10~30SCCM、5~30SCCM。所用的电源为射频电源和脉冲电源而非常规的单一射频电源。在此系统里，射频电源能控制等离子体的密度，直流负偏压能控制等离子体的能量以及脉冲电源能够减小类富勒烯薄膜产生的内应力，三者结合已达到优异的效果。所述基底为不锈钢、陶瓷、高分子材料或复合材料。本专利技术利用等离子体增强化学气相沉积技术对基底沉积共掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜，此方法具有工艺简单、经济高效、沉积温度低、重复性好等优势。能够大幅度提升类富勒烯薄膜的结合力和摩擦学性能，使类富勒烯薄膜起到更好的润滑效果。因此，用于各种需要润滑的基底表面，该专利技术应用背景广泛且发挥着重要的作用。本专利技术基底与类富勒烯碳薄膜结合力和摩擦学性能大幅度提高，提升类富勒烯薄膜在高强度工况环境下的工作寿命。附图说明图1是共掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜与原始类富勒烯薄膜摩擦系数对比图。图2是共掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜与原始类富勒烯薄膜结合力对比图。具体实施方式本专利技术提出了一种提高类富勒烯薄膜结合力和摩擦学性能的方法，下面对本专利技术作进一步说明。实施例1：首先选择表面光洁的不锈钢片三片，用稀盐酸溶液预清洗，等其干燥后再将其放入丙酮、乙醇中超声清洗各30分钟，取出不锈钢片，用洗耳球吹干后迅速转入真空腔基底上，开始抽真空。其次，待真空抽到小于1.0×10-3Pa时，通入氩气（150SCCM），调整气压约为25Pa，在脉冲偏压-600V、占空比为50%的情况下，进行等离子体清洗，持续30分钟。清洗完成后，通入氮气（30SCCM）、磷化氢（10SCCM）和甲烷（10SCCM）组成的混合气体，调节气压约为35Pa，在脉冲偏压-500V、占空比50%的条件下进行低温沉积类富勒烯薄膜，沉积时间为2小时。实施例2：首先选择表面光洁的硅片两片，其中一片表面沉积共掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜，另外一片表面沉积不掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜。然后对这两片表面沉积碳薄膜的硅基底进行摩擦试验。试验条件为：对偶球6mm钢球，载荷10N，频率3Hz，振幅5mm，时间1小时。正如图1所示，共掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜的平均摩擦系数为0.012，而不掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜的平均摩擦系数为0.021。重复三次实验，确保实验结果的准确性，表明共掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜可以大幅度降低摩擦力，摩擦力下降约43%。实施例3：首先选择表面光洁的两片不锈钢片，其中一片表面沉积共掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜，另外一片表面沉积不掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜。然后对这两片表面沉积碳薄膜的硅基底进行划痕试验。正如图2所示，共掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜的结合力为40N，而不掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜的结合力为10N。重复三次实验，确保实验结果的准确性，表明共掺杂N和P元素的类富勒烯薄膜可以提高基底与类富勒烯薄膜结合力，将结合力提升300%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高类富勒烯薄膜结合力和摩擦学性能的方法，其特征在于具体步骤为：1) 清洗基底将预先清洁后的基底放入丙酮、乙醇中超声清洗各20~40分钟，然后用洗耳球吹干；2) 装入样品将清洗后的样品转移至真空腔，放置在下部的基底盘上，基底盘和脉冲负偏压电源相连；3) 抽真空并再次清洗利用机械泵、罗茨泵和分子泵依次将腔内抽真空，直至腔内真空小于1.0×10

【技术特征摘要】
1.一种提高类富勒烯薄膜结合力和摩擦学性能的方法，其特征在于具体步骤为：1)清洗基底将预先清洁后的基底放入丙酮、乙醇中超声清洗各20~40分钟，然后用洗耳球吹干；2)装入样品将清洗后的样品转移至真空腔，放置在下部的基底盘上，基底盘和脉冲负偏压电源相连；3)抽真空并再次清洗利用机械泵、罗茨泵和分子泵依次将腔内抽真空，直至腔内真空小于1.0×10-3Pa；关闭分子泵，腔内通入氩气，在脉冲偏压-700~-500V，占空比50~70%的条件下进行等离子体清洗30分钟；4)沉积类富勒烯薄膜通入氮气、磷化氢、甲烷组成的混合气体，在脉冲偏压-700~-400V、沉积气压约2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊彦，王彦，王永富，高凯雄，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃,62