H酸单钠盐连续加氢还原工艺制造技术

本发明专利技术提供一种H酸连续加氢还原工艺，具体涉及H酸单钠盐生产技术领域，包括如下工艺步骤：S1、在还原反应釜依次加入中和物料8‑硝基‑1,3,6‑萘三磺酸铵盐和分子筛催化剂，进行搅拌，再通入氢气，控制反应温度和反应压力，下进料，上出料；S2、将反应物料通过上出料口自动溢流，进入过滤装置内进行自动沉淀过滤，过滤后得到分子筛催化剂与产物1‑氨基‑3,6,8‑萘三磺酸铵盐，分子筛催化剂重新进入反应液使用，还原产物用泵输送至下个反应单元。本发明专利技术具有缩短反应时间，提高收率，经济环保，设备投资少，适合工业化生产的优点。

Continuous hydrogenation reduction process of HIC acid single sodium salt

The present invention provides a HIC acid continuous hydrogenation reduction process, which specifically involves the production technology of HIC acid single sodium salt, including the following process steps: S1, adding neutralizes 8 nitro 1,3,6 naphthalene ammonium sulfonate ammonium salt and molecular sieve catalyst in a reducing reaction kettle, stirring and rejoining hydrogen to control reaction temperature and reaction pressure. S2, automatically overflow the reacting material through the upper outlet, and enter the filtration device to carry out automatic precipitation filtration. After filtration, the molecular sieve catalyst and the product 1 amino acid 3,6,8 naphthalene ammonium salt is obtained. The molecular sieve catalyst is re entered into the reaction liquid and the reduction product is pumped to the next reaction. Unit. The invention has the advantages of shortening reaction time, increasing yield, economic and environmental protection, and less investment in equipment, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
H酸单钠盐连续加氢还原工艺
本专利技术属于H酸单钠盐生产
，具体涉及一种H酸单钠盐连续加氢还原工艺。
技术介绍
H酸单钠盐，中文名为1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐，一般带一个结晶水，是一种重要的染料中间体。H酸单钠盐主要用于生产酸性染料、直接染料或活性染料，如可用于生产酸性品红6B、酸性大红G、酸性黑10B、直接黑、活性艳红K-2BP、活性紫K-3R、活性深蓝K-R等90余种染料，这些染料用于毛纺，棉织物的染色具有良好的效果；此外，H酸单钠盐还可用于生产药物。目前，H酸单钠盐主要通过如下步骤进行生产：(1)萘磺化得1,3,6-萘磺酸；(2)1,3,6-萘三磺酸硝化生成1-硝基-3,6,8-萘三磺酸，并使硝化混合物脱尽二氧化氮；(3)硝化混合物用氨水中和：(4)中和产物硝基萘三磺酸三铵盐还原，用硫酸和食盐析出还原酸化产物氨基T酸；(5)将氨基T酸转变成钠盐，碱熔、酸析得到H酸单钠盐。现有的还原工艺是8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐与水合肼，反应时间通常较长，收率较低，反应过程激烈，安全隐患较大。专利一种H酸单钠盐的制备方法(申请号：201410012300.1)公开了一种H酸单钠盐的制备方法，包括如下步骤：(1)在催化量的杂多酸的存在下，精萘与硫酸发生一磺化反应得到一磺化产物，然后加入三氧化硫进行二次磺化反应，反应完全后得到磺化物料；(2)将磺化物料与硝酸进行硝化反应得到硝化物料；(3)在加氢催化剂的存在下，硝化物料发生加氢还原反应得到氨基T酸；(4)向氨基T酸中加入甲醇和氢氧化钠，加热反应得到碱熔物；(5)将碱熔物调节pH值至3～6，进行酸析、分离得到所述的H酸单钠盐。该专利技术的加氢还原反应为管式连续还原反应，目前还存在极大问题：反应压力过高，会造成反应时受热设备变形，致使密封性不好，容易泄露；管式反应过程不可控，造成物料终点控制困难，致使物料反应不完全，使产品收率明显降低，同时影响产品质量；设备投资较大，一套生产系统投入近亿元，造成后期维护成本等提高。因此，急需一种缩短反应时间，提高收率，设备投资少，适合工业化生产的H酸单钠盐连续加氢还原工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有H酸单钠盐制备过程反应时间较长，收率较低等问题，提供一种H酸单钠盐连续加氢还原工艺，具有缩短反应时间，提高收率，设备投资少，适合工业化生产的优点。本专利技术提供了如下的技术方案：一种H酸单钠盐连续加氢还原工艺，包括如下工艺步骤：S1、在还原反应釜依次加入中和物料8-硝基-1,3,6-萘三磺酸铵盐和分子筛催化剂，进行搅拌，再通入氢气，控制反应温度和反应压力，下进料，上出料；S2、将反应物料通过上出料口自动溢流，进入过滤装置内进行自动沉淀过滤，过滤后得到分子筛催化剂与产物1-氨基-3,6,8-萘三磺酸铵盐，分子筛催化剂重新进入反应液使用，还原产物用泵输送至下个反应单元。所述步骤S1采用下进料，上出料的操作方式，克服了管式反应停留时间难控制的缺点，选用分子筛催化剂，缩短了反应时间。所述步骤S2可将分子筛催化剂过滤使用，分子筛催化剂经过滤后就可重新多次使用，简化工序，节省成本。优选的，所述步骤S1中8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐和氢气摩尔比为1:1.21～1.25。优选的，所述步骤S1中分子筛催化剂占8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐的质量比为5‰～8‰。优选的，所述步骤S1反应温度为140～160℃，反应压力为2.8～3.5Mpa。优选的，所述步骤S1为连续操作，通过进料速度来控制物料反应停留时间，可确保反应完全。根据该反应条件测得的1-氨基-3,6,8-萘三磺酸铵盐的收率为98～99％，该专利技术提高了加氢反应产物的收率。本专利技术的有益效果是：1、选用分子筛催化剂，缩短了反应时间。2、分子筛催化剂经过滤后就可以重新多次使用，简化工序，节省成本。3、还原反应釜内有高速搅拌装置和片式档流散热器分布，提高反应速率。4、通过进料速度来控制物料反应停留时间，可确保反应完全。具体实施方式实施例1一种H酸单钠盐连续加氢还原工艺，包括如下工艺步骤：S1、在还原反应釜依次加入中和物料8-硝基-1,3,6-萘三磺酸铵盐和分子筛催化剂，分子筛催化剂占8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐的质量比5‰，进行搅拌，再通入氢气，8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐和氢气摩尔比为1:1.21，控制反应温度在140℃，反应压力在3.1Mpa，下进料，上出料，采用连续操作；S2、将反应物料通过上出料口自动溢流，进入过滤装置内进行自动沉淀过滤，过滤后得到分子筛催化剂与产物1-氨基-3,6,8-萘三磺酸铵盐，分子筛催化剂重新进入反应液使用，还原产物用泵输送至下个反应单元。最终测得1-氨基-3,6,8-萘三磺酸铵盐的收率为98.2％。实施例2一种H酸单钠盐连续加氢还原工艺，包括如下工艺步骤：S1、在还原反应釜依次加入中和物料8-硝基-1,3,6-萘三磺酸铵盐和分子筛催化剂，分子筛催化剂占8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐的质量比6‰，进行搅拌，再通入氢气，8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐和氢气摩尔比为1:1.23，控制反应温度在145℃，反应压力在3.2Mpa，下进料，上出料，采用连续操作；S2、将反应物料通过上出料口自动溢流，进入过滤装置内进行自动沉淀过滤，过滤后得到分子筛催化剂与产物1-氨基-3,6,8-萘三磺酸铵盐，分子筛催化剂重新进入反应液使用，还原产物用泵输送至下个反应单元。最终测得1-氨基-3,6,8-萘三磺酸铵盐的收率为98.6％。实施例3一种H酸单钠盐连续加氢还原工艺，包括如下工艺步骤：S1、在还原反应釜依次加入中和物料8-硝基-1,3,6-萘三磺酸铵盐和分子筛催化剂，分子筛催化剂占8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐的质量比7‰，进行搅拌，再通入氢气，8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐和氢气摩尔比为1:1.24，控制反应温度在155℃，反应压力在3.4Mpa，下进料，上出料，采用连续操作；S2、将反应物料通过上出料口自动溢流，进入过滤装置内进行自动沉淀过滤，过滤后得到分子筛催化剂与产物1-氨基-3,6,8-萘三磺酸铵盐，分子筛催化剂重新进入反应液使用，还原产物用泵输送至下个反应单元。最终测得1-氨基-3,6,8-萘三磺酸铵盐的收率为98.8％。实施例4一种H酸单钠盐连续加氢还原工艺，包括如下工艺步骤：S1、在还原反应釜依次加入中和物料8-硝基-1,3,6-萘三磺酸铵盐和分子筛催化剂，分子筛催化剂占8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐的质量比8‰，进行搅拌，再通入氢气，8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐和氢气摩尔比为1:1.25，控制反应温度在160℃，反应压力在3.5Mpa，下进料，上出料，采用连续操作；S2、将反应物料通过上出料口自动溢流，进入过滤装置内进行自动沉淀过滤，过滤后得到分子筛催化剂与产物1-氨基-3,6,8-萘三磺酸铵盐，分子筛催化剂重新进入反应液使用，还原产物用泵输送至下个反应单元。最终测得1-氨基-3,6,8-萘三磺酸铵盐的收率为99％。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换本文档来自技高网...

【技术保护点】
H酸单钠盐连续加氢还原工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤：S1、在还原反应釜依次加入中和物料8‑硝基‑1,3,6‑萘三磺酸铵盐和分子筛催化剂，进行搅拌，再通入氢气，控制反应温度和反应压力，下进料，上出料；S2、将反应物料通过上出料口自动溢流，进入过滤装置内进行自动沉淀过滤，过滤后得到分子筛催化剂与产物1‑氨基‑3,6,8‑萘三磺酸铵盐，分子筛催化剂重新进入反应液使用，还原产物用泵输送至下个反应单元。

【技术特征摘要】
1.H酸单钠盐连续加氢还原工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤：S1、在还原反应釜依次加入中和物料8-硝基-1,3,6-萘三磺酸铵盐和分子筛催化剂，进行搅拌，再通入氢气，控制反应温度和反应压力，下进料，上出料；S2、将反应物料通过上出料口自动溢流，进入过滤装置内进行自动沉淀过滤，过滤后得到分子筛催化剂与产物1-氨基-3,6,8-萘三磺酸铵盐，分子筛催化剂重新进入反应液使用，还原产物用泵输送至下个反应单元。2.根据权利要求1所述的H酸单钠盐连续加氢还原工艺，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国强，方百红，杨鹏，楼建华，
申请(专利权)人：江苏力禾颜料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32