一种3-烯丙氧基丙腈的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑烯丙氧基丙腈的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1，碱化物料；S2，合成反应；S3，减压精馏，即得3‑烯丙氧基丙腈。本发明专利技术提供一种反应条件缓和，制备方法安全，合成效率高，制备成本低，所得3‑烯丙氧基丙腈纯度高的制备方法。

A preparation method of 3- allonitrile

The invention discloses a preparation method of 3 alkene propane propionitrile. The preparation method comprises the following steps: S1, alkaline material; S2, synthesis reaction; S3, decompression distillation, that is, 3 alkenyl propane propionitrile. The invention provides a preparation method of high purity, high synthesis efficiency, low preparation cost and high purity of 3 alkenyl propane propionic propionic propionitrile.

【技术实现步骤摘要】
一种3-烯丙氧基丙腈的制备方法
本专利技术涉及一种有机化合物的合成及其纯度方法领域，尤其指一种3-烯丙氧基丙腈的制备方法。
技术介绍
3-烯丙氧基丙腈是一种新型的非水锂离子电池电解液添加剂，该添加剂分子结构中由于同时含有不饱和碳碳双键和氰基，能够在电极表面发生聚合反应形成含有多个氰基的化合物，该化合物能够与正极材料表面的金属离子络合，从而抑制电解液在电极表面发生分解，提高电池的高温储存及循环性能。目前报道的3-烯丙氧基丙腈的制备方法如下：用氢化锂与烯丙醇反应，乙醚为溶剂先得到烯丙醇负离子，再与1,2-二氯乙烷反应得到烯丙氧基氯乙烷，最后与氰化钠反应，乙腈为溶剂，得到3-烯丙氧基丙腈。这种方法的缺点是路线长，收率低，反应条件苛刻，所用到的危险化学品较多。针对上述技术问题，提供一种安全、低成本、收率高且能大量制备3-烯丙氧基丙腈的制备方法是目前迫切需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术创造所要解决的技术问题是针对现有技术制3-烯丙氧基丙腈合成路线长，收率低，反应条件苛刻，所用到的危险化学品较多，提供一种安全、低成本、收率高且能大量制备3-烯丙氧基丙腈的制备方法。为达到上述目的，一种3-烯丙氧基丙腈的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1，碱化物料：向反应容器中加入烯丙醇和碱性试剂或碱性试剂的水溶液，搅拌均匀后，即得碱化后的烯丙醇；加入碱性试剂碱化烯丙醇，利于下一步丙烯腈与烯丙醇反应；S2，合成反应：向碱化后的烯丙醇滴加丙烯腈，滴加完毕后恒温反应，即得3-烯丙氧基丙腈反应溶液；控制丙烯腈的滴加速度保证烯丙醇与丙烯腈充分反应，并且恒定控制反应温度，使合成反应平和进行，避免反应过于激烈。S3，减压精馏:将步骤S2的3-烯丙氧基丙腈反应溶液减压精馏，收集馏分，即得3-烯丙氧基丙腈。通过减压精馏进一步提纯，得到纯度高的3-烯丙氧基丙腈。若丙烯醇加入碱试剂的水溶液，在减压精馏前需要将3-烯丙氧基丙腈反应溶液进行分液除去水层后再进行减压精馏。进一步地，步骤S1中，所述碱性试剂为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、甲醇钠中的一种或多种。碱性试剂为烯丙醇和丙烯腈，为反应提供碱性反应环境。再进一步地，步骤S1中，所述碱性试剂的水溶液为碱性试剂的饱和水溶液。加入碱性试剂的饱和水溶液可减少向反应溶液中带入过量的水，影响后续步骤的减压精馏。再进一步地，步骤S1中，所述烯丙醇与碱试剂摩尔比大于1:0.1。再进一步地，步骤S2中，所述烯丙醇与丙烯腈摩尔比为0.9:1～1:1。丙烯腈加入量多于或等于烯丙醇加入量，保证烯丙醇被反应完全，避免加入量过多导致物料浪费，增加生产成本。再进一步地，步骤S2中，所述丙烯腈滴加时温度控制在20℃～80℃。再进一步地，步骤S2中，所述丙烯腈滴加时间为8小时以下，所述丙烯腈滴加完后反应时间为15小时以下。控制丙烯腈滴加时间保证滴加的丙烯腈与烯丙醇充分混合反应。再进一步地，步骤S3中，所述减压精馏的温度为35℃～120℃。减压精馏的温度为低于35℃则温度过低无法将主分蒸馏出来，温度高于120℃则温度过高容易引起反应中的副产物会被蒸馏出来。与现有技术相比，本专利技术创造的有益技术效果：第一、反应条件缓和，制备方法安全。本专利技术采用常规的加热、减压精馏即可实现3-烯丙氧基丙腈，反应条件缓和，反应过程中无需特殊的处理，制备方法安全。第二、合成路线短，制备效率高。本专利技术将烯丙醇和丙烯腈在碱性条件下合成制得，合成路线短，且制备效率高。第三、制备成本低，产品纯度高。本专利技术制备方法所用原料和试剂均为常用试剂，成本低，且通过多个温度段减压精馏除杂分馏得到纯度高的3-烯丙氧基丙腈。具体实施方式为便于本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，现结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。实施例1S1，碱化物料：向反应容器中加入522.5g烯丙醇和氢氧化钠饱和水溶液，烯丙醇与氢氧化钠摩尔比为1:0.08搅拌均匀后，即得碱化后的烯丙醇；S2，合成反应：在40℃温度条件下向碱化后的烯丙醇滴加505g丙烯腈，控制丙烯腈滴加时间为5小时，滴加完毕后恒温反应6小时，即得3-烯丙氧基丙腈反应溶液；S3，减压精馏:将步骤S2的3-烯丙氧基丙腈反应溶液在35℃～120℃下进行减压精馏，收集馏分，3-烯丙氧基丙腈的总收率84.37%。实施例2S1，碱化物料：向反应容器中加入893g烯丙醇和氢氧化钠饱和水溶液，烯丙醇与氢氧化钠摩尔比为1:0.05，所搅拌均匀后，即得碱化后的烯丙醇；S2，合成反应：在20℃温度条件下向碱化后的烯丙醇滴加840g丙烯腈，控制丙烯腈滴加时间为5小时，滴加完毕后恒温反应4小时，即得3-烯丙氧基丙腈反应溶液；S3，减压精馏:将步骤S2的3-烯丙氧基丙腈反应溶液在35℃～120℃下进行减压精馏，收集馏分，3-烯丙氧基丙腈的总收率83.55%。实施例3S1，碱化物料：向反应容器中加入493g烯丙醇和氢氧化钠饱和水溶液，烯丙醇与氢氧化钠摩尔比为1:0.03，所搅拌均匀后，即得碱化后的烯丙醇；S2，合成反应：在70℃温度条件下向碱化后的烯丙醇滴加467g丙烯腈，控制丙烯腈滴加时间为3小时，滴加完毕后恒温反应6小时，即得3-烯丙氧基丙腈反应溶液；S3，减压精馏:将步骤S2的3-烯丙氧基丙腈反应溶液在35℃～120℃下进行减压精馏，收集馏分，3-烯丙氧基丙腈的总收率79.78%。以上所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述顺畅地实施本专利技术；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本专利技术技术方案范围内，利用以上所揭示的
技术实现思路
而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本专利技术的等效实施例；同时，凡依据本专利技术的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本专利技术的技术方案的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑烯丙氧基丙腈的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：S1，碱化物料：向反应容器中加入烯丙醇和碱性试剂或碱性试剂的水溶液，搅拌均匀后，即得碱化后的烯丙醇；S2，合成反应：向碱化后的烯丙醇滴加丙烯腈，滴加完毕后恒温反应，即得3‑烯丙氧基丙腈反应溶液；S3，减压精馏:将步骤S2的3‑烯丙氧基丙腈反应溶液减压精馏，收集馏分，即得3‑烯丙氧基丙腈。

【技术特征摘要】
1.一种3-烯丙氧基丙腈的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：S1，碱化物料：向反应容器中加入烯丙醇和碱性试剂或碱性试剂的水溶液，搅拌均匀后，即得碱化后的烯丙醇；S2，合成反应：向碱化后的烯丙醇滴加丙烯腈，滴加完毕后恒温反应，即得3-烯丙氧基丙腈反应溶液；S3，减压精馏:将步骤S2的3-烯丙氧基丙腈反应溶液减压精馏，收集馏分，即得3-烯丙氧基丙腈。2.根据权利要求1所述的3-烯丙氧基丙腈的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述碱性试剂为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、甲醇钠中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的3-烯丙氧基丙腈的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述碱性试剂的水溶液为碱性试剂的饱和水溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：何舟，陈群，
申请(专利权)人：惠州市宙邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44