一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法及用途技术

本发明专利技术属于环境材料制备技术领域，具体提供了一种Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法及用途，技术方案公开了如下步骤：步骤1、In2O3微米花的制备；步骤2、Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备。本发明专利技术所述的方法制备的Bi2WO6/In2O3复合光催化剂用于降解废水中的罗丹明B，具有较好的光催化活性和稳定性。

Preparation method and application of Bi2WO6/In2O3 heterojunction composite photocatalyst with oxygen deficiency

The invention belongs to the technical field of environmental material preparation, and specifically provides a preparation method and use of Bi2WO6/In2O3 heterojunction composite photocatalyst. The technical scheme discloses the following steps: Step 1, In2O3 micron flower preparation, step 2, Bi2WO6/In2O3 heterojunction composite photocatalyst preparation. The Bi2WO6/In2O3 composite photocatalyst prepared by the method is used for degradation of Luo Danming B in waste water, and has good photocatalytic activity and stability.

【技术实现步骤摘要】
一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法及用途
本专利技术属于环境材料制备
，具体涉及一种利用钨酸铋(Bi2WO6)修饰的三氧化二铟(In2O3)异质结复合光催化剂的制备方法及用途。
技术介绍
今年来，国际上对环境质量的恶化于生态平衡的失调十分关切，人类正面临着有史以来最严重的环境危机。在环境污染中，大部分直接与工业和工业产品的污染有关。染料废水是主要的有害工业废水之一，主要来源于染料及染料中间体生产行业。染料种类繁多，给人们的生活带来绚丽多彩的颜色并产生巨大经济效益，但也产生大量的染料废水排放到环境水体中，导致对自然水体的污染。其主要危害如下：(1)染料的色度废水中的染料能吸收光线，降低水体的透明度，大量消耗水中的氧，造成水体缺氧，影响水生生物和微生物生长，破坏水体自净，同时易造成视觉上的污染。(2)染料是有机芳香族化合物苯环上的氢被卤素、硝基、胺基取代以后生成的芳香族卤化物、芳香族硝基化合物、芳香族胺类化学物、联苯等多苯环取代化合物，生物毒性都较大，有的还是“三致”物质。(3)染料中存在的重金属废水中的铬、铅、汞、砷、锌等重金属盐类无法生物降解，他们在自然环境中能长期存在，并且会通过食物链不断传递，在人体内积累。(4)废水中有机物含量高，成分复杂，有害物质含量高。一般的酸、碱、盐等物质和肥皂等洗涤剂虽然相对无害，但他们对环境仍有一定影响。近年来，许多含氮、磷的化合物大量用于洗净剂，尿素也常用于印染各道工序，使废水中总磷、总氮含量增高，排放后使水体富营养化。如果染料废水不加处理直接排放，将会对日益紧张的饮用水源造成极大的威胁。染料中较为常见的染料为罗丹明B(RhodamineB)。罗丹明B是一种具有鲜桃红色的人工合成染料，经老鼠试验发现，罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤，被怀疑是致癌物质，并在溶液中具有强烈的荧光，用作实验中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。虽然染料给人类带来了色彩斑斓的生活，但其危害也不容小觑。因此，彻底根除环境中染料已经成为科研工作者迫切需要解决的重大问题。当前，染料的处理技术已经取得较大进展，并发展了诸多方法，如：物理法、化学法和生物法等，它们各具优点和特色。然而，利用这些传统方法处理染料废水，通常仍会有一定量的染料残留物排放到环境中，很难将其彻底根除，具有明显的局限性。近年新兴的半导体光催化技术具有绿色、节能等优势，能够彻底降解染料污染物，可以补充传统处理方法的不足甚至取代传统方法。因此，利用光催化技术把难降解的染料污染物矿化分解为H2O、CO2和其他小分子物质，有望成为新的高效节能的环境污染治理技术，也是当今环境科学与
研究热点。In2O3作为一种新型有机光催化剂，已经被广泛应用于光催化领域中，如Liu等报道了In2O3复合光催化剂具有较好的光催化活性(OxygenvacanciesinshapecontrolledCu2O/reducedgrapheneoxide/In2O3hybridforpromotedphotocatalyticwateroxidationanddegradationofenvironmentalpollutants.ACSAppl.Mater.Interfaces2017,9,11678-11688.)，以及Li等(X.F.Li,C.Q.Wang,B.Li,Y.Shao,D.Z.Li.EfficientlightharvestingoveraCdS/In2O3photoniccrystalphotocatalystforhydrogenationof4-nitroanilinetop-phenylenediamine.Phys.Chem.Chem.Phys.2016,18,27848-27857.)报道了In2O3复合光催化剂利用可见光将4-硝基苯胺加氢生成对苯二胺。目前研究者对In2O3的研究也是不断深入，通过煅烧法制得的In2O3富含氧缺陷，氧缺陷可减小半导体带隙并作为陷阱捕获电子，在一定程度上提高了光催化活性。但是，催化效率不理想。
技术实现思路
为进一步提高In2O3电子-空穴分离效率，本文采用水热法与煅烧法合成了具有可见光催化活性的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂，利用Bi2WO6修饰In2O3，形成异质结可有效促进电子-空穴对分离，提高电子迁移速率，形成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的。本专利技术的目的是进一步提高In2O3电子-空穴分离效率，采用水热法与煅烧法合成了具有可见光催化活性的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂，利用Bi2WO6修饰In2O3，形成异质结可有效促进电子-空穴对分离，提高电子迁移速率，形成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的。本专利技术是通过如下技术方案实现的：利用水热法与煅烧法合成Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂，按照如下步骤进行：步骤1、制备In2O3微米花：将InCl3·4H2O加入到含有去离子水的烧杯中搅拌均匀，得到混合液A；向混合液A中加入十二烷基硫酸钠(SDS)继续搅拌均匀得到混合液B；再向混合溶液中加入尿素搅拌得到混合液C。随后，将混合液C转移至反应釜中进行恒温热反应；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH；最后，将InOOH煅烧去除H2O，得到淡黄色In2O3微米花。步骤2、制备Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂：将步骤1中得到的淡黄色In2O3微米花加入到含有CTAB的水溶液的烧杯中搅拌均匀，得到混合液D；然后将Bi(NO3)3·5H2O加入到混合液D中超声并搅拌得到混合液E；随后，在混合液E中加入Na2WO4·2H2O并搅拌得到混合液F，最后，将混合溶液F转移至反应釜中进行恒温热反应；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。步骤1中，所使用的各原料的用量比例为InCl3·4H2O:SDS:尿素＝0.41g:1.2g:0.42g。步骤1中，所述的恒温为100-140℃，恒温下搅拌反应的时间为10-14h。步骤1中，所述的煅烧温度为500℃，煅烧反应的时间为2h，升温速率为2℃/min。步骤2中，所使用的In2O3：CTAB:Bi(NO3)3·5H2O:Na2WO4·2H2O＝0.2g：0.05g:0.0028～0.0306g:0.00090～0.0150g。步骤2中，所述的恒温为110-140℃，恒温下搅拌反应的时间为20-30h。所制备的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂，用于降解废水中的罗丹明B。光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪(购自扬州大学教学仪器厂)中进行，可见光灯照射，将100ml罗丹明B模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入复合光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔10min取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λmax＝553nm处测定吸光度，并通过公式：DR＝[(A0-Ai)/A0]×100％算出降解率，其中A0为达到吸附平衡时罗丹明B溶液的吸光度，A本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、制备In2O3微米花：将InCl3·4H2O加入到含有去离子水的烧杯中搅拌均匀，得到混合液A；向混合液A中加入十二烷基硫酸钠继续搅拌均匀得到混合液B；再向混合溶液中加入尿素搅拌得到混合液C；随后，将混合液C转移至反应釜中进行恒温热反应；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH；最后，将InOOH煅烧去除H2O，得到淡黄色In2O3微米花；步骤2、制备Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂：将步骤1中得到的淡黄色In2O3微米花加入到含有CTAB的水溶液的烧杯中搅拌均匀，得到混合液D；然后将Bi(NO3)3·5H2O加入到混合液D中超声并搅拌得到混合液E；随后，在混合液E中加入Na2WO4·2H2O并搅拌得到混合液F，最后，将混合溶液F转移至反应釜中进行恒温热反应；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、制备In2O3微米花：将InCl3·4H2O加入到含有去离子水的烧杯中搅拌均匀，得到混合液A；向混合液A中加入十二烷基硫酸钠继续搅拌均匀得到混合液B；再向混合溶液中加入尿素搅拌得到混合液C；随后，将混合液C转移至反应釜中进行恒温热反应；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH；最后，将InOOH煅烧去除H2O，得到淡黄色In2O3微米花；步骤2、制备Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂：将步骤1中得到的淡黄色In2O3微米花加入到含有CTAB的水溶液的烧杯中搅拌均匀，得到混合液D；然后将Bi(NO3)3·5H2O加入到混合液D中超声并搅拌得到混合液E；随后，在混合液E中加入Na2WO4·2H2O并搅拌得到混合液F，最后，将混合溶液F转移至反应釜中进行恒温热反应；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦莹莹，李红，卢健，黄锦鑫，肖博新，王宜炜，闫永胜，李春香，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32