一种制备纳米薄膜的新方法技术

一种新型的纳米磁性薄膜的制备工艺，它可以精确的控制纳米磁性薄膜的沉积速度，从而控制薄膜的厚度且尺寸分布比较均匀。同时，新工艺可以降低不同成分的原子在溅射过程中的选择性，延长靶材的使用寿命。最重要的是，新工艺可以选用新型的靶材，节约材料，简化工艺，对生产特别是小批量的科学研究有利。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属材料领域。特别涉及多层纳米薄膜的一种新型制备工艺。技术背景在急速发展的全球信息化中，为满足节能、环保和电子信息设备数字化、 多功能、智能化以及小型、轻便、灵巧等多种需要，磁性材料工业的发展越来 越成为衡量一个国家信息化程度的重要标志。传统的纳米磁性薄膜的制备工艺 多采用气相沉积和磁控溅射工艺，都存在着各种各样的缺点。气相沉积工艺制 备纳米磁性薄膜的速度较快，但是由于靶材从固态熔化挥发以后再冷却沉积， 其厚度分布不均匀，而且化学成分很难满足实验设计的化学配比，对薄膜的性 能会有明显的影响。磁控溅射利用高能粒子将靶材表面的原子轰击出靶材表面， 再沉积到指定的基片表面，厚度均匀性较气相沉积工艺有所改善，但是对靶材尺寸的要求较高， 一般要求靶材的直径在100毫米左右，有些设备甚至要求直 径200毫米的耙材，很多比较贵重材料的靶材成本太高，而且某些脆性材料的 耙材很难加工成如此大的尺寸。而且由于不同成分的原子在溅射过程中存在一 定的选择性，使用时间一长，靶材表面的化学成分会偏离原设计配比，使靶材 使用性能降低甚至报废，造成浪费。同时，磁控溅射设备的尺寸和投资都比较 大，对开展研究造成了一定的障碍。
技术实现思路
针对现有技术中磁控溅射制膜靶材尺寸大，制备困难成本高的缺点。本发 明的目的在于提供一种新型的纳米磁性薄膜的制备工艺，耙材的直径远小于普 通规格(仅在20毫米左右)，扩展了原有设备的应用领域，降低了靶材的制备 难度。本专利技术的新型工艺利用现有的透射电镜制样设备，Gatan公司的682型表面 刻蚀镀膜机，无须专门的设备，可以节省大量的设备和场地投资。同时，在薄 膜制备过程中采用直径20毫米，厚度为l毫米的圆片靶材，简化了生产工艺，避免了在大尺寸靶材制备过程的时间和投入，在很大程度上降低了材料的生产 成本。由于工艺的改进，可以在小投入的条件下进行纳米磁性薄膜材料的研究 工作，为扩大纳米磁性薄膜材料的研究和应用范围打下了坚实的基础。，它包括如下步骤(1) 根据薄膜成分，加工数个直径18-20毫米，厚度为0.5-2毫米的圆片靶材(2) 制备直径19-21毫米，厚度为0.5-2毫米凹坑，边缘有螺纹内孔的靶座；(3) 用粘结剂将靶材同心定位粘接在相应的靶座上，充分千燥；(4) 用表面刻蚀镀膜机磁控溅射，在基片上沉积制备成分均匀的薄膜；(5) 对所得的薄膜材料进行真空退火，得到纳米晶化的磁性薄膜； 如上所述的方法，其中步骤(3)所使用的粘结剂为耐粒子束轰击的粘结剂，优选602真空树脂。如上所述的方法，其中步骤(3)干燥的条件为恒温箱IO(TC, 6小时烘干。如上所述的方法，其中步骤(4)采用多个靶位轮换工作。 如上所述的方法，其中步骤(4)所用的基片为硅片或者玻璃片。 如上所述的方法，其中步骤(5)真空退火的条件依赖于薄膜纳米材料的晶化条件；制备Nd-Fe-B、Mo和Fe多层纳米磁性薄膜的退火条件为温度为600-700。C，时间为2-30分钟。由于采用了上述方法得到的薄膜厚度依赖溅射处理的时间，在控制溅射厚度上有较大的优势，误差可控制在3%以内，均匀性也较好。它可以精确的控制纳米磁性薄膜的沉积速度，从而控制薄膜的厚度且尺寸分布比较均匀。同时，新工艺可以降低不同成分的原子在溅射过程中的选择性，延长靶材的使用寿命。最重要的是，新工艺可以选用新型的靶材，节约材料，简化工艺，对生产特别是小批量的科学研究有利。附图说明图1是实施例中纯铁靶材的外观； 图2是图1所示耙材的侧面外观；图3是本专利技术实施例中682表面刻蚀镀膜机制备的磁性薄膜。具体实施方式下面结合附图和实施例详细叙述本专利技术的内容。 Nd-Fe-B、 Mo和Fe多层纳米磁性薄膜的制备。Nd-Fe-B耙材采用退磁Nd-Fe-B线切割成要求尺寸，Mo耙材采用热轧Mo线 切割成要求尺寸，Fe靶材采用电解纯铁棒切割加工而成。在此次实验中靶材是 <H8-20X0.5-2咖的规格(如图1、 2所示)。首先在真空中对硅片进行表面清 洁。采用682表面刻蚀镀膜机(直接利用原安置靶材的部件)5kev高速离子束 对硅片表面进行残余水和气体的清洁。在对硅片进行完清洁之后，先对Mo靶材轰击5分钟，得到第一层膜Mo层。再在Mo层h镀Nd-Fe-B膜。对该靶材轰击 7.5分钟，得到第二层膜Nd-Fe-B。镀第三层膜Fe。对靶材轰击15分钟，得到 第三层膜铁膜。通过多个靶位轮换工作在以上三层膜的基础上对Mo轰击5分钟 再镀一层膜。所得的Nd-Fe-B、 Mo和Fe多层纳米磁性薄膜在600-70(TC退火处 理2-30分钟，得到本专利技术的产品。附图3为本专利技术制备的多层纳米磁性薄膜(黑色区域)。该薄膜的厚度为 189. 56nm，大小为18 X 17mm.上述的对实施例的描述是为便于该
的普通技术人员能理解和应用 本专利技术。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改， 并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此， 本专利技术不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本专利技术的揭示，对于本专利技术 做出的改进和修改都应该在本专利技术的保护范围之内。权利要求1. ，包括如下步骤(1)根据薄膜成分，加工数个直径18-20毫米，厚度为0.5-2毫米的圆片靶材；(2)制备直径19-21毫米，厚度为0.5-2毫米凹坑，边缘有螺纹内孔的靶座；(3)用粘结剂将靶材同心定位粘接在相应的靶座上，充分干燥；(4)用表面刻蚀镀膜机磁控溅射，在基片上沉积制备成分均匀的薄膜；(5)对所得的薄膜材料进行真空退火，得到纳米晶化的磁性薄膜。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所使用的粘结剂为 耐粒子束轰击的粘结剂，优选602真空树脂。3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)干燥的条件为恒温箱100。C， 6小时烘干。4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)采用多个耙位轮换工作。5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)所用的基片为硅片或者玻璃片。6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)真空退火的条件依 赖于薄膜纳米材料的晶化条件；制备Nd-Fe-B、 Mo和Fe多层纳米磁性 薄膜的退火条件为温度为600-700°C，时间为2-30分钟。全文摘要一种新型的纳米磁性薄膜的制备工艺，它可以精确的控制纳米磁性薄膜的沉积速度，从而控制薄膜的厚度且尺寸分布比较均匀。同时，新工艺可以降低不同成分的原子在溅射过程中的选择性，延长靶材的使用寿命。最重要的是，新工艺可以选用新型的靶材，节约材料，简化工艺，对生产特别是小批量的科学研究有利。文档编号C23F17/00GK101235506SQ20071003711公开日2008年8月6日 申请日期2007年2月2日 优先权日2007年2月2日专利技术者彪 严, 唐人剑, 尤富强, 殷俊林, 军 王, 陈伯渠 申请人:同济大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备纳米薄膜的新方法，包括如下步骤：（１）根据薄膜成分，加工数个直径１８－２０毫米，厚度为０．５－２毫米的圆片靶材；（２）制备直径１９－２１毫米，厚度为０．５－２毫米凹坑，边缘有螺纹内孔的靶座；（３）用粘结剂将靶材同心定位粘接在相应的靶座上，充分干燥；（４）用表面刻蚀镀膜机磁控溅射，在基片上沉积制备成分均匀的薄膜；（５）对所得的薄膜材料进行真空退火，得到纳米晶化的磁性薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王军，严彪，殷俊林，尤富强，唐人剑，陈伯渠，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]