本发明专利技术涉及一种多孔空心铁纳米球形电磁波吸收材料及其制备方法与应用。电磁波吸收材料是直径为500‑600nm的空心球。制备方法包括：以硝酸酸铁等前驱体盐与聚乙烯吡咯烷酮等表面活性剂溶于醇溶剂中，再加入少量的去离子水，溶剂热反应得前驱体，煅烧处理后再置于氢气气氛下还原，在400‑500℃条件下直接还原得到多孔空心铁纳米球。所得多孔空心铁纳米球稳定性和均匀性好，具有良好电磁波吸收性能、吸收覆盖频率范围宽、耐腐蚀以及成本低的特点，用于制作电磁吸收体。
【技术实现步骤摘要】
一种多孔空心铁纳米球形电磁波吸收材料及其制备方法与应用
本专利技术涉及到一种多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料及其制备方法与应用，属于电磁波吸收材料
技术介绍
频率在GHz范围的高频电磁波在移动手机，智能交通运输系统，电子收费系统，医疗系统，局域网络系统等高新技术方面得到越来越广泛的应用，电子和通信设备工作时所辐射出的电磁波会干扰周围电子仪器的正常工作，导致其性能下降甚至失效。另外，严重的电磁辐射还会危害人体健康，研究表明，电磁辐射对人体的神经系统、生殖系统、心血管系统、免疫系统等均有不同程度的影响，并且对人体的损害具有积累效应。因此，通过对电磁波的吸收实现对电子电气设备的电磁辐射防护具有重要研究意义。磁损失、介电损失和导电损失材料均可以用来作为电磁波吸收体，而磁损失材料成为当前研究的热点，因为从它可以制备出更薄的电磁波吸收体。对于磁性电磁波吸收材料，材料的磁导率和介电常数决定了它的吸收性能。作为传统的磁性电磁波吸收材料，铁氧体具有强磁性和低导电率，已经得到人们广泛的研究和关注。但由于材料本身的Snoek局限性，铁氧体适用于低于GHz的频率范围。在高频率的GHz范围内，由于磁导率急剧减小，铁氧体在高频率范围中的吸收性能大大降低，导致其吸收层的厚度增加。金属磁体具有很高的饱和磁化率，它的Snoek局限性在很高的频率范围，即使在高频范围中它的磁导率还能保持很高，因而就能制备出更薄、更轻质、适用频率范围更加宽的电磁波吸收材料。铁作为一种典型的磁性材料，拥有最大的磁饱和强度，有利于降低吸收厚度。然而除了自身磁性能以外，为了达到良好的吸波效果，一种吸波材料还要满足阻抗匹配条件。为此，文献IEEETrans.Magn.35,3502(1999),J.Appl.Phys.87,5627(2000)将金属Fe与ZnO、SiO2等介电材料复合，并研究了其电磁波吸收性能。但受金属磁体的颗粒尺寸大小、形态以及均匀性的影响，难以满足高性能电磁波吸收材料“质轻、带宽、厚度薄、吸收强”的要求；另外，其复杂的制备工艺和较高的制作成本也难以满足大规模工业化生产的需求。近年来研究者们发现多孔和空心结构由于具有较大的比表面积、较低的密度、良好的分散性，同时空气的引入能有效降低介电常数，提高阻抗匹配水平，有利于电磁波吸收，参见文献：J.Mater.Chem.2012,22(22160)。在纳米空心材料的制备过程中，科研人员经常使用到像SiO2或者PS(聚苯乙烯)这样的纳米尺寸的模板来合成具有空心结构的材料，参见文献:J.Magn.Magn.Mater.,2007,311(578),J.Colloid&Inter.Sci.,2005,2(432)。在使用模板法合成纳米空心球材料的过程中，首先是合成的目标物质在模板表面形成一层膜，然后通过溶液溶解或者煅烧的方法将模板去除从而得到空心纳米材料。此外，液相交换法和微乳液法等也都经常用于空心纳米材料的合成。但是，这些方法都存在着价格昂贵，操作繁琐，以及模板去除不完全等缺陷，这些缺陷也导致了这些方法不能被大量的用于制备纳米空心材料中来。为此，提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术针对现有铁电磁波吸收材料存在的不足，提供一种低成本、易制备、高吸收电磁波的多孔空心铁纳米球形电磁波吸收材料及其制备方法。本专利技术还提供多孔空心铁纳米球形粉体的应用。专利技术概述本专利技术采用溶剂热和化学还原法相结合的合成路线制备出多孔空心铁纳米球材料，即采用“自模板耗蚀”的方法合成出多孔空心铁纳米材料。本专利技术的电磁波吸收材料具有饱和磁化率高，矫顽力大，轻质，抗氧化能力强，电磁波吸收性能优异，制备工艺简单以及成本低等特点。专利技术详述本专利技术的技术方案如下：一种多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，该吸波材料是直径为500-600nm的空心球，空心球壁厚50-60nm，孔结构分布在空心球体表面，孔径大小为1-50nm。根据本专利技术优选的，所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的X射线粉末衍射图谱显示为体心立方结构的铁。根据本专利技术优选的，所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的饱和磁化率为139.6emu/g；优选的，矫顽力Hcj为252.6Oe。根据本专利技术优选的，所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料制成多孔空心铁纳米球质量含量在50％时的吸收体，吸收体在2.8-16.2GHz频率范围内电磁波吸收RL<-10dB。即90％的电磁波被吸收。根据本专利技术，一种多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的制备方法，包括步骤如下：(1)以三价无机铁盐为合成三氧化二铁的前驱体，用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂；将所述前驱体、表面活性剂溶于异丙醇和甘油的混合溶剂中，待溶解后加入去离子水，在密闭条件下于100-400℃反应2-30小时，反应完成后对产物进行洗涤、干燥，制得前驱体；将制得的前驱体于250-350℃进行煅烧处理，得煅烧产物；(2)将步骤(1)的煅烧产物置于氢气气氛下，于200-600℃反应1-3小时，即得多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料。根据本专利技术优选的，所述三价无机铁盐选自九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)之一或组合。根据本专利技术优选的，步骤(1)中的反应温度为180-270℃，反应时间为4-15小时；优选的，步骤(1)中，所述前驱体、表面活性剂的质量比1:(0.5-4)；进一步优选的，所述前驱体、表面活性剂的质量比为1:2；优选的，步骤(1)中前驱体煅烧温度为300℃，煅烧时间为1-3小时，在有氧气氛下进行。根据本专利技术优选的，步骤(1)混合溶剂中甘油与异丙醇的体积比为1：(1-7)；优选的，加入去离子水的体积为1-3mL，优选1.5mL，促进耗蚀过程的完成。根据本专利技术优选的，步骤(2)中的反应温度为400-500℃，反应时间为1-3小时。本专利技术多孔空心铁纳米球的应用，用作下列之一的材料：1.无线电通讯系统中电磁屏蔽材料，2.防高频、微波加热设备的电磁辐射和泄漏材料，3.构造微波暗室材料，4.隐身材料。进一步的，本专利技术多孔空心铁纳米球的应用，将此空心纳米材料按质量比50％的比例与石蜡混合，得到吸收体，该吸收体在2.8-16.2GHz频率范围内反射损耗小于-10分贝(RL<-10dB)，即90％的电磁波被吸收。本专利技术的反应原理如下：形成空心前驱体的反应过程为一个“自模板耗蚀”机理。在水热的条件下，三价铁离子首先与异丙醇分子络合形成铁-异丙醇实心球，这些铁-异丙醇热稳定性较差，随着反应时间增长，温度升高，逐渐转变成更稳定的铁-甘油晶体材料。在二者成分的转变过程中，铁-异丙醇实心球内部逐渐耗蚀，同时铁-甘油分子在球表面生长，形成片层状结构。当反应完全的时候，铁-异丙醇实心球就完全转变成了由铁-甘油纳米片组成的空心球体。因此整个过程可以称为“自模板耗蚀”机制。所述的表面活性剂(如PVP)可以起到控制颗粒尺寸和减少团聚的作用。通过随后的煅烧处理，此片层状前驱体沉淀转化为了三氧化二铁粉体。步骤(2)中氢气作为还原剂，将三氧化二铁还原成铁，因为气体的进出，在空心球表面形成多孔结构。孔结构主要存在于铁空心球的表面。本专利技术的多孔空心铁纳米球具有很高的饱和磁化率(139.6emu/g)，大的矫顽力H本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，其特征在于，该吸波材料是直径为500‑600nm的空心球，空心球壁厚50‑60nm，孔结构分布在空心球体表面，孔径大小为1‑50nm。
【技术特征摘要】
1.一种多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，其特征在于，该吸波材料是直径为500-600nm的空心球，空心球壁厚50-60nm，孔结构分布在空心球体表面，孔径大小为1-50nm。2.根据权利要求1所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，其特征在于，该吸波材料的X射线粉末衍射图谱显示为体心立方结构的铁。3.根据权利要求1所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，其特征在于，所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的饱和磁化率为139.6emu/g。4.根据权利要求1所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，其特征在于，该材料的矫顽力Hcj为252.6Oe。5.根据权利要求1所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，其特征在于，所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料制成多孔空心铁纳米球质量含量在50％时的吸收体，吸收体在2.8-16.2GHz频率范围内电磁波吸收RL<-10dB。6.一种权利要求1-5任一项所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的制备方法，包括步骤如下：(1)以三价无机铁盐为合成三氧化二铁的前驱体，用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂；将所述前驱体、表面活性剂溶于异丙醇和甘油的混合溶剂中，待溶解后加入去...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘久荣，刘伟，吴莉莉，吴楠楠，汪宙，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。