一种制备醇溶性甘草黄酮的方法技术

本案涉及一种制备醇溶性甘草黄酮的方法，以甘草为原料，通过低碳醇提取、浓缩、酸调浓缩液、过滤、沉淀加低碳醇溶解、过滤、碱调滤液、过滤、滤液浓缩、脱盐及干燥步骤得到了醇溶性黄酮，其中黄酮的含量＞45％，而且碱调后过滤出的沉淀能够作为甘草酸纯化原料进一步综合利用，提高了原料利用率，降低了生产成本；本发明专利技术所涉及的制备方法工艺简单，处理量大，甘草的综合利用率高，设备要求低，提取温度低，提取时间短，溶剂处理简单，收率高等，适于工业化应用。

A method for preparation of alcohol soluble Glycyrrhiza flavonoids

This case involves a method for preparing alcohol soluble Glycyrrhiza flavonoids. Using Glycyrrhiza as raw material, alcohol soluble flavone is obtained by extracting, concentrating, concentrating and concentrating, filtration, precipitation, dissolution of alcohols, filtration, filtrate, filtration, filtrate concentration, desalting and drying. The content of flavonoids is more than 45%. The precipitate filtered by alkali can be used as the raw material for the purification of glycyrrhizic acid. The utilization rate of raw materials is improved and the production cost is reduced. The preparation method involved in the invention has the advantages of simple process, large amount of treatment, high comprehensive utilization rate of licorice, low equipment requirement, low extraction temperature, short extraction time and simple solvent treatment. Single, high yield, suitable for industrial application.

【技术实现步骤摘要】
一种制备醇溶性甘草黄酮的方法
本专利技术涉及植物中有效成分的分离纯化，具体涉及一种从甘草或者甘草粗提取物中分离纯化醇溶性总黄酮的方法。
技术介绍
甘草是一种多年生草本植物，含有黄酮类、三萜类、多糖类等多种功效成分，因此甘草也是一味在世界范围内被广泛应用的中药。从甘草中分离得到的甘草黄酮因为具有抑菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、保肝等出色的药理作用而日益受到人们的重视，目前从各种甘草中分离得到的黄酮类化合物达100多种。甘草黄酮是甘草中一大类活性物质的总称，它由许多不同成分组成，而且每种成分的药理作用又各不相同，因此对甘草黄酮的分离纯化尤为重要。传统的甘草黄酮分离方法工艺复杂、收率低、成本高，而且对甘草有效成分的综合利用率低。近年来，人们针对甘草酸的分离纯化工艺开展了许多研究，也取得了一些成果，但是对甘草中黄酮类物质的提取工艺研究较少，对醇溶性甘草黄酮的分离纯化研究更少。已报道的醇溶性甘草黄酮的分离纯化方法包括聚酰胺分离法、溶剂浸泡法、超临界萃取法及大孔树脂分离法等，这些方法大都存在着工艺复杂、处理量小、甘草综合利用率低、设备要求高、提取温度高、提取时间长、溶剂处理麻烦、收率低等缺点。
技术实现思路
针对现有技术中的不足之处，本专利技术的目的是提供一种制备醇溶性甘草黄酮的方法。本专利技术提供了一种制备醇溶性甘草黄酮的方法，包括下述步骤：1)低碳醇提取：向甘草原料中加入5-10倍重量或体积量的低碳醇，在60-90℃下提取2-3次，合并提取液，将该提取液浓缩得到浓缩液；2)酸调：用无机酸调节浓缩液的pH值在2-4，过滤，留取沉淀，干燥沉淀即得甘草酸粗品；3)低碳醇溶解：向甘草酸粗品中加入10-20倍重量或体积量的低碳醇，在20-60℃下溶解，过滤出滤渣，收集溶解液；重复溶解1-2次，合并溶解液；4)碱调：用碱溶液调节溶解液pH值至6-8，过滤分离滤液和沉淀，将滤液浓缩、脱盐、干燥，即得醇溶性黄酮。优选的是，所述步骤1)中，所述甘草原料为粒径大于10mm的甘草颗粒或者厚度在2-4mm的甘草切片，所述低碳醇为质量分数在40％-70％的甲醇溶液或者乙醇溶液。优选的是，所述步骤2)中无机酸选自盐酸或者硫酸。优选的是，所述步骤3)中低碳醇为质量分数在90％-100％的甲醇溶液或者乙醇溶液。优选的是，所述步骤4)中碱的种类为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种，所述沉淀可用作甘草酸纯化原料。优选的是，所述步骤3)的低碳醇中含有助提组合物；该助提物组合物含有30-35重量份壳寡糖、20-25重量份乳酸和10-15重量份二羟基丙酮。优选的是，所述步骤3)的低碳醇中助提组合物的质量分数在0-0.5％。对本专利技术及其有益效果的阐述：本专利技术中以甘草为原料，通过低碳醇提取、浓缩、酸调pH值至2-4、沉淀干燥、加低碳醇溶解、过滤、滤液碱调pH值至6-8、过滤、滤液浓缩、脱盐以及干燥步骤得到了醇溶性黄酮，其中黄酮的含量＞45％，而且碱调后过滤出的沉淀能够作为甘草酸纯化原料进一步综合利用，提高了原料利用率，降低了生产成本；本专利技术中所制备的醇溶性甘草黄酮满足《中国药典》凡例项下的溶解要求，即溶质1g(mL)能在10-30mL(不包括30mL)乙醇中溶解。专利技术人基于对甘草黄酮分离纯化的研究积累，发现通过低碳醇提取、酸沉、醇溶、加碱除杂、水洗、干燥即可获得高含量的醇溶性黄酮；更进一步，专利技术人发现在提取或者溶解用低碳醇水溶液中加入少量由壳寡糖、乳酸及二羟基丙酮组成的助提组合物，通过醇溶性黄酮与三者之间的协同作用，能够有效增加醇溶性黄酮的溶解度，提高其提取率，而且助提组合物在随后的碱调及浓缩干燥的过程中能够被完全除去，不会对制备的醇溶性黄酮产生任何负面影响；采用本案中方法制得的醇溶性黄酮的含量高、制备工艺过程简单、转移率高、醇溶性好、成本低、适合规模化工业生产，应用前景广阔。附图说明图1为醇溶性甘草黄酮的液相色谱峰标定图；其中，S1-S4分别为醇溶性甘草黄酮类中药化学成分的标准样品色谱出峰图；S5-S9依次为实施例2-6所制备的醇溶性甘草总黄酮的色谱出峰图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。本专利技术提供了一种制备醇溶性甘草黄酮的方法，下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例11)取甘草药材100g(20mm颗粒)，加入1000mL的70％乙醇水溶液，于90℃下提取回流1h，得一提液；向药渣中继续加入800mL的70％乙醇水溶液，于90℃下提取回流1h，得二提液；合并两次提取液，并用滤袋过滤，收集过滤液；将过滤液浓缩至无醇味，同时回收乙醇；2)再向浓缩液中加入50％硫酸溶液(v:v)，调节pH值为2，过滤，留取沉淀，并水洗沉淀至pH值到4左右，将沉淀干燥得甘草酸粗品15.4g；3)向甘草酸粗品中加入300mL95％乙醇，在20℃溶解得溶解液，并过滤去除其中沉淀；4)使用浓氨水调节溶解液pH值到7.5，过滤分离滤液和沉淀，将滤液浓缩至膏状，加水洗涤该膏状物，脱盐、干燥并粉碎即得醇溶性甘草总黄酮5.9g(含量为51.2％)。实施例21)取甘草药材100g(切片)，加入600mL的50％乙醇水溶液，于80℃下提取回流1h，得一提液；向药渣中继续加入400mL的50％乙醇水溶液，于90℃下提取回流1h，得二提液；向药渣中继续加入400mL的50％乙醇水溶液，于90℃下提取回流1h，得三提液；合并三次提取液，并用滤袋过滤，收集过滤液；将过滤液浓缩至无醇味，同时回收乙醇；2)再向浓缩液中加入50％硫酸溶液(v:v)，调节pH值为3，过滤，留取沉淀，并水洗沉淀至pH值到4左右，将沉淀干燥得甘草酸粗品16.3g；3)向甘草酸粗品中加入200mL95％乙醇，在40℃溶解得溶解液；过滤出溶解液中残渣，用95％乙醇继续提取残渣，过滤提取液，并与溶解液合并；4)使用浓氨水调节合并后的溶解液pH值到8，过滤分离滤液和沉淀，将滤液浓缩至膏状，加水洗涤该膏状物，脱盐、干燥并粉碎即得醇溶性甘草总黄酮6.8g(含量为49.8％)。实施例31)取甘草药材100g(20mm颗粒)，加入800mL的40％乙醇水溶液，于90℃下提取回流1h，得一提液；向药渣中继续加入600mL的40％乙醇水溶液，于90℃下提取回流1h，得二提液；合并两次提取液，并用滤袋过滤，收集过滤液；将过滤液浓缩至无醇味，同时回收乙醇；2)再向浓缩液中加入50％硫酸溶液(v:v)，调节pH值为2，过滤，留取沉淀，并水洗沉淀至pH值到4左右，将沉淀干燥得甘草酸粗品15.8g；3)向甘草酸粗品中加入180mL95％乙醇，在60℃溶解得溶解液；过滤出溶解液中残渣，用95％乙醇继续提取残渣，过滤提取液，并与溶解液合并；4)使用浓氨水调节合并后的溶解液pH值到6，过滤分离滤液和沉淀，将滤液浓缩至膏状，加水洗涤该膏状物，脱盐、干燥并粉碎即得醇溶性甘草总黄酮7.2g(含量为47.8％)。实施例41)取甘草药材100g(20mm颗粒)，加入800mL的40％乙醇水溶液，于90℃下提取回流1h，得一提液；向药渣中继续加入600mL的40％乙醇水溶液，于90℃下提取回流1h，得二提液；合并两次提取液，并用滤袋过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备醇溶性甘草黄酮的方法，其特征在于，包括下述步骤：1)低碳醇提取：向甘草原料中加入5‑10倍重量或体积量的低碳醇，在60‑90℃下提取2‑3次，合并提取液，将该提取液浓缩得到浓缩液；2)酸调：用无机酸调节浓缩液的pH值在2‑4，过滤，留取沉淀，干燥沉淀即得甘草酸粗品；3)低碳醇溶解：向甘草酸粗品中加入10‑20倍重量或体积量的低碳醇，在20‑60℃下溶解，过滤去除滤渣，收集溶解液；重复溶解1‑2次，合并溶解液；4)碱调：用碱溶液调节溶解液pH值至6‑8，过滤分离滤液和沉淀，将滤液浓缩、脱盐、干燥，即得醇溶性黄酮。

【技术特征摘要】
1.一种制备醇溶性甘草黄酮的方法，其特征在于，包括下述步骤：1)低碳醇提取：向甘草原料中加入5-10倍重量或体积量的低碳醇，在60-90℃下提取2-3次，合并提取液，将该提取液浓缩得到浓缩液；2)酸调：用无机酸调节浓缩液的pH值在2-4，过滤，留取沉淀，干燥沉淀即得甘草酸粗品；3)低碳醇溶解：向甘草酸粗品中加入10-20倍重量或体积量的低碳醇，在20-60℃下溶解，过滤去除滤渣，收集溶解液；重复溶解1-2次，合并溶解液；4)碱调：用碱溶液调节溶解液pH值至6-8，过滤分离滤液和沉淀，将滤液浓缩、脱盐、干燥，即得醇溶性黄酮。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述甘草原料为粒径大于10mm的甘草颗粒或者厚度在2-4mm的甘草切片，所述低碳醇为...

【专利技术属性】
技术研发人员：周垠希，谈满良，
申请(专利权)人：新疆乌拉尔甘草开发有限责任公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65