一种高粘结性根管填充材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高粘结性根管填充材料的制备方法，属于根管填充技术领域。本发明专利技术通过将珍珠母材料与硅源气凝胶复合，通过静电纺丝制备改性纤维，由于静电纺丝纤维经高温裂解，形成多孔结构的纤维颗粒，通过将基体胶材料与纤维颗粒有效复合，为粘结剂提供更多的粘接面积，同时纤维内部胶结结构和弹性模量均与树脂类粘结剂中具有有良好的润湿性，树脂能渗透进入微孔中形成树脂突，增强机械固位粘结剂与纤维桩之间的物理固位作用，且本发明专利技术通过根管填充材料的胶黏剂与根管桩发生机械嵌合，从而显著增强了粘接强度，提高复合材料之间的相容性能，进一步改性根管填充材料与牙齿基质的结合程度，提高材料的胶结性能。

Preparation method of a high cohesive root canal filling material

The invention relates to a preparation method of a highly cohesive root canal filling material, belonging to the technical field of root canal filling. By compounding the mother material of the Pearl and the silicon source aerogel, the modified fiber is prepared by electrostatic spinning. As the electrospun fiber is cracked by high temperature, the fiber particles are formed in the porous structure. By compounding the matrix material and the fiber particles effectively, the fiber can provide more adhesive area for the binder and the internal cementation of the fiber. Both the structure and the modulus of elasticity have good wettability with the resin binder, and the resin can penetrate into the micropores to form the resin process and enhance the physical retention between the mechanical retention binder and the fiber pile, and the adhesive of the root tube filling material is mechanically chimed with the root pipe pile. The bonding strength is improved, the compatibility between the composites is improved, the bonding degree of the root canal filling material and the matrix of the tooth is further modified, and the cementation property of the material is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种高粘结性根管填充材料的制备方法
本专利技术涉及一种高粘结性根管填充材料的制备方法，属于根管填充

技术介绍
根管治疗是保存牙科治疗的重要组成部分，是防止牙髓根尖周疾病进一步发展的重要治疗手段。国外许多学者对根管治疗的远期疗效进行了研究，并报道根管治疗术的成功率约在。根管治疗的失败大多是因为根管系统封闭不严密从而产生微渗漏导致根管系统再感染。由于根管系统的复杂性，仅仅依靠机械或化学方法不能彻底清除根管内的感染物质。因此，理想的根管充填成为了根管治疗术成功的关键。理想的根管充填物应与牙本质形成良好的粘接，与牙体组织形成紧密的一体化结构，封闭口腔和根尖周通道，方能在此基础上有效地防止感染的再次发生，促进根周组织愈合。根管充填材料主要分为固态类的根管核心充填材料和具有流动性的根管封‘闭剂。固态类的根管充填材料包括：银尖、不诱钢尖、钴络粗合金尖、钛尖、塑料尖等，但这些根管充填尖目前己应用较少，逐渐被半固体类的牙胶所取代。根管封闭剂主要包括：氧化锌丁香油糊剂、氧氧化弼及其制剂、碘仿糊剂、憐酸丐系化合物、玻璃离子、树脂类。各种封闭剂均有各自的优缺点，较早的糊剂类封闭剂因缺乏与牙本质的粘接且溶解性大而逐渐被淘汰。目前临床上应用最多的根管充填技术是冷牙胶侧方加技术，此技术是将牙胶尖与根管封闭剂结合使用，但这种方法存在着充坝质地不均匀、充填尖之间存在缝隙等缺点。因此，整体封闭性能欠佳，且侧方加压过程中加压的力度不易控制，易对根管造成纵裂的可能于是，一种能填充均勻、完整、无缝隙、形成三维式充填效果的新技术——热牙胶充填技术逐渐应用幵来，该技术是将牙胶在馆融状态下注入到根管内，到达常规无法到达的侧支根管或副根管，及根管的死角部位，从而严密封闭根管；且凝固后保持原有形态，不易产生边缘裂隙。尽管充填技术的不断发展，牙胶作为根管充填材料具有诸多优良的性能，但仍存在与牙本质缺乏粘接性，与临床常用的封闭剂之叫亦不产生化学粘接的缺点。因此，充填后材料与封闭剂、根管壁之间存在缝隙，品引起微渗漏及细菌入侵，严重者可导致治疗失败针对目前临床上根管充填材料存在的与牙本质粘接性差、树脂类核心充填材料在生理环境下容易降解等问题，探寻一种生理环境下稳定的、具有粘接性能的、带抗菌作用的根管充填材料成为了临床医生及牙科材料研究者们努力的方向。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前临床上根管充填材料存在的与牙本质粘接性差的问题，提供了一种高粘结性根管填充材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、15～20份去离子水、6～8份甲基三甲氧基硅烷、10～15份正硅酸乙酯搅拌混合并调节pH至4.5，搅拌混合并水浴加热，得基体液，静置冷却至室温，调节pH至8.0，搅拌混合静置冷却至室温，得凝胶液；（2）取三角帆蚌贝壳并洗净、干燥、球磨、过筛得球磨粉末，按重量份数计，分别称量45～50份凝胶液、3～5份质量分数5％聚乙烯醇和15～20份球磨粉末置于烧杯中，搅拌混合并置于静电纺丝装置中，静电纺丝得改性纤维，将改性纤维置于管式气氛炉中，通入氮气排除空气，保温裂解，静置冷却至室温，球磨过筛得填充颗粒；（3）按重量份数计，分别称量45～50份桃胶、35～40份去离子水、10～15份杜仲胶、3～5份江蓠胶和1～2份聚乙烯醇搅拌混合，均质处理得混合浆液并真空冷冻干燥，得基体胶；（4）按重量份数计，分别称量45～50份丙酮、3～5份十一烯酸、1～2份甲基丙烯酸和10～15份填充颗粒搅拌混合并水浴加热，过滤得滤饼并洗涤、干燥得改性颗粒；（5）按重量份数计，分别称量45～50份基体胶、10～15份改性颗粒和2～3份硫酸钡置于双辊开炼机中，开炼并收集开炼胶并静置冷却，得冷却开炼胶并置于平板硫化机表面，压制处理，即可制备得一种高粘结性根管填充材料。步骤（2）所述的静电纺丝装置电压为12～15kV，接受距离为20～22cm。步骤（2）所述的保温裂解温度为1250～1300℃。步骤（2）所述的氮气通入速率为45～50mL/min。步骤（5）所述的开炼温度为65～75℃。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术通过将珍珠母材料与硅源气凝胶复合，通过静电纺丝制备改性纤维，由于静电纺丝纤维经高温裂解，形成多孔结构的纤维颗粒，通过将基体胶材料与纤维颗粒有效复合，为粘结剂提供更多的粘接面积，同时纤维内部胶结结构和弹性模量均与树脂类粘结剂中具有有良好的润湿性，树脂能渗透进入微孔中形成树脂突，增强机械固位粘结剂与纤维桩之间存在着微机械锁结的物理固位作用，有助于提高固位力；（2）本专利技术通过根管填充材料的胶黏剂与根管桩发生机械嵌合，通过与根管桩基质产生化学键结合，从而显著增强了粘接强度，同时由于本专利技术技术方案中采用珍珠母材料为纤维桩材料的填充材料，有效提高复合材料之间的相容性能，进一步改性根管填充材料与牙齿基质的结合程度，提高材料的胶结性能。具体实施方式按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、15～20份去离子水、6～8份甲基三甲氧基硅烷、10～15份正硅酸乙酯置于烧杯中，滴加质量分数5％氯化氢溶液至pH至4.5，搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热2～3h，得基体液；静置冷却至室温，用质量分数10％氨水调节pH至8.0，再在45～50℃下搅拌混合25～30min后，静置冷却至室温，得凝胶液，取三角帆蚌贝壳并洗净，在100～110℃下干燥6～8h，球磨过200目筛得球磨粉末，按重量份数计，分别称量45～50份凝胶液、3～5份质量分数5％聚乙烯醇和15～20份球磨粉末置于烧杯中，搅拌混合并置于静电纺丝装置中，设置其电压为12～15kV，接受距离为20～22cm，收集得改性纤维，将改性纤维置于1250～1300℃管式气氛炉中，按45～50mL/min通入氮气排除空气，保温裂解5～6h，停止通入氮气并静置冷却至室温，球磨过200目筛得填充颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份桃胶、35～40份去离子水、10～15份杜仲胶、3～5份江蓠胶和1～2份聚乙烯醇置于烧杯中，搅拌混合并置于350～400r/min下均质处理10～15min，得混合浆液并真空冷冻干燥，得基体胶；按重量份数计，分别称量45～50份丙酮、3～5份十一烯酸、1～2份甲基丙烯酸和10～15份填充颗粒置于三口烧瓶中，在80～95℃下水浴加热1～2h后，过滤得滤饼并用无水乙醇冲洗3～5次，真空冷冻干燥得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份基体胶、10～15份改性颗粒和2～3份硫酸钡置于双辊开炼机中，在65～75℃下开炼10～15min后，收集开炼胶并静置冷却20～24h，得冷却开炼胶并置于平板硫化机表面，在150～160℃、3～5MPa下压制3～5min，即可制备得一种高粘结性根管填充材料。实例1按重量份数计，分别称量45份无水乙醇、15份去离子水、6份甲基三甲氧基硅烷、10份正硅酸乙酯置于烧杯中，滴加质量分数5％氯化氢溶液至pH至4.5，搅拌混合并置于45℃下水浴加热2h，得基体液；静置冷却至室温，用质量分数10％氨水调节pH至8.0，再在45℃下搅拌混合25min后，静置冷却至室温，得凝胶液，取三角帆蚌贝壳并洗净，在100℃下干燥6h本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高粘结性根管填充材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、15～20份去离子水、6～8份甲基三甲氧基硅烷、10～15份正硅酸乙酯搅拌混合并调节pH至4.5，搅拌混合并水浴加热，得基体液，静置冷却至室温，调节pH至8.0，搅拌混合静置冷却至室温，得凝胶液；（2）取三角帆蚌贝壳并洗净、干燥、球磨、过筛得球磨粉末，按重量份数计，分别称量45～50份凝胶液、3～5份质量分数5％聚乙烯醇和15～20份球磨粉末置于烧杯中，搅拌混合并置于静电纺丝装置中，静电纺丝得改性纤维，将改性纤维置于管式气氛炉中，通入氮气排除空气，保温裂解，静置冷却至室温，球磨过筛得填充颗粒；（3）按重量份数计，分别称量45～50份桃胶、35～40份去离子水、10～15份杜仲胶、3～5份江蓠胶和1～2份聚乙烯醇搅拌混合，均质处理得混合浆液并真空冷冻干燥，得基体胶；（4）按重量份数计，分别称量45～50份丙酮、3～5份十一烯酸、1～2份甲基丙烯酸和10～15份填充颗粒搅拌混合并水浴加热，过滤得滤饼并洗涤、干燥得改性颗粒；（5）按重量份数计，分别称量45～50份基体胶、10～15份改性颗粒和2～3份硫酸钡置于双辊开炼机中，开炼并收集开炼胶并静置冷却，得冷却开炼胶并置于平板硫化机表面，压制处理，即可制备得一种高粘结性根管填充材料。...

【技术特征摘要】
1.一种高粘结性根管填充材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、15～20份去离子水、6～8份甲基三甲氧基硅烷、10～15份正硅酸乙酯搅拌混合并调节pH至4.5，搅拌混合并水浴加热，得基体液，静置冷却至室温，调节pH至8.0，搅拌混合静置冷却至室温，得凝胶液；（2）取三角帆蚌贝壳并洗净、干燥、球磨、过筛得球磨粉末，按重量份数计，分别称量45～50份凝胶液、3～5份质量分数5％聚乙烯醇和15～20份球磨粉末置于烧杯中，搅拌混合并置于静电纺丝装置中，静电纺丝得改性纤维，将改性纤维置于管式气氛炉中，通入氮气排除空气，保温裂解，静置冷却至室温，球磨过筛得填充颗粒；（3）按重量份数计，分别称量45～50份桃胶、35～40份去离子水、10～15份杜仲胶、3～5份江蓠胶和1～2份聚乙烯醇搅拌混合，均质处理得混合浆液并真空冷冻干燥，得基体胶；（4）按重量份数计，分别称量45～50份丙酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：张徐洁，蒋益，
申请(专利权)人：常州市绿意管道有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32