本发明专利技术公开了一种玻璃模具表面铼铱合金涂层的酸性镀液配方及其制备方法，其特征在于酸性镀液配方为高铼酸盐0.001～0.5mol/L、六溴代铱酸钠0.001～0.45mol/L、氯铱酸水合物0.001～0.25mol/L、络合物为草酸0.001～0.95mol/L或/和柠檬酸0.001～0.95mol/L，添加剂为硫酸0.001～0.035mol/L、亚硝酸0.001～0.045mol/L、氢氟酸0.001～0.020mol/L、溴化氢0.001～0.015mol/L一种或多种，溶于去离子水中，通过添加1.0～3.0mol/L氢氧化钠或1.0～3.0mol/L氨水溶液调配电解液pH值为1.5～6.5；在可导电模具工件电极表面进行恒电流或脉冲电沉积铼铱合金镀层，其中铱含量为1～85at％，镀层厚度为1μm～5μm，电流效率可达50～90％，可获成分均分分布、结合强度高、抗腐蚀性能优良、具有高硬度、高抗氧化性、高机械稳定性、耐磨损、耐高温和离模性的非晶态或/和纳米晶铼铱合金镀层，有效的提高了玻璃模具的使用寿命。
【技术实现步骤摘要】
一种玻璃模具表面铼铱合金涂层的酸性镀液配方及其制备方法
本专利技术属于模具行业领域，尤其涉及一种玻璃模具表面铼铱合金涂层的酸性镀液配方及其制备方法。
技术介绍
非球面玻璃镜片是一种非常重要的光学零件，具有极高的成像质量和成像分辨率，被广泛应用于航空、航天、天文、激光、医学等现代高科技领域。传统的玻璃研磨抛光技术虽有着自己的独特优势，但加工非球面镜片需要花费大量时间，生产效率较低。目前，玻璃模造技术应用于加工玻璃镜片，具有材料流动距离短、成形精度高、适宜大批量生产等特点。然而，在玻璃模造过程中，模具和高化学活性的熔融态玻璃接触，在机械应力和周期热循环下操作，易使模具表面磨损和氧化，导致模具与玻璃发生黏连，最终使其失效而无法再次使用，增加了产品的生产成本。因此，玻璃模具表面需沉积一层保护层，该保护层需具有高强度、耐磨、耐热和高温抗氧化等性能，且不与熔融态玻璃发生反应。非球面玻璃模具表面涂层可延长模具使用寿命，大幅降低非球面镜片的加工成本，实现非球面镜片的大规模生产，具有显著的经济价值和社会效益。铼铱合金涂层具有高硬度、高抗氧化性、高机械稳定性、耐磨损、耐高温和离模性。因此，铼铱合金涂层可作为模具表面抗化学腐蚀性和抗玻璃黏连性的新功能保护涂层。目前，公认的较好的铼铱合金涂层制备方法是磁控溅射技术制备，然而制备成本较高，设备造价昂贵。本专利技术采用成本较低的电沉积方法制备出性能优良的铼铱合金涂层具有广泛的应用前景。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种玻璃模具表面铼铱合金涂层的酸性镀液配方，其特征在于：所述配方是金属主盐为高铼酸盐0.001～0.5mol/L、六溴代铱酸钠0.001～0.45mol/L、氯铱酸水合物0.001～0.25mol/L、络合物为草酸0.001～0.95mol/L或(和)柠檬酸0.001～0.95mol/L，添加剂为硫酸0.001～0.035mol/L、亚硝酸0.001～0.045mol/L、氢氟酸0.001～0.020mol/L、溴化氢0.001～0.015mol/L一种或多种，溶于去离子水中，添加1.0～3.0mol/L氢氧化钠或1.0～3.0mol/L氨水溶液调配电解液pH值为1.5～6.5，同时少量的添加钠盐或钾盐0.001～0.05mol/L增加镀液导电性。本专利技术还提供了一种玻璃模具表面铼铱合金涂层的制备方法，其特征在于以下步骤：(1)在施镀前，可导电模具工件电极表面需要进行预处理，经过除油、化学腐蚀、磨光抛光、清洗干净，电极烘干后，在可导电模具工件电极表面进行恒电流或脉冲电化学沉积铼铱合金镀层，沉积温度为室温至85℃，电流密度为1～500mA/cm2，脉冲电沉积时通断比为0.5～0.9，辅助电极为铂片，参比电极为银/氯化银/饱和氯化钾电极，铂片电极与工件电极的距离保持0.5～1.5cm；(2)可导电模具工件电极表面首次制备出1～5um厚度的、致密的铼铱合金镀层，取出来热水清洗干燥后1～3h内，立即将涂覆层可导电模具工件电极放入100～1500℃真空设备中，并通入少量氩气或氮气惰性气体，保持时间0.5～10小时；(3)然后再次进行电沉积制备1～5um厚度的、致密的铼铱合金镀层，取出来热水清洗干燥后1～3h内，立即再进行100～500℃真空热处理处理，并通入少量氩气或氮气惰性气体，保持时间0.5～5小时，循环执行此制备工艺，每次循环执行电沉积工艺时，镀液槽中需再次添加体积分数为10～20％的新鲜镀液；(4)电极表面制备上一层较厚的镀层后，立即在纯净水中浸洗，然后再用热水冲洗，最终可获得成分均分分布、结合强度高的、抗腐蚀性能优良的非晶态或(和)纳米晶铼铱合金镀层，其中铱含量为1～85at％，合金厚度为1nm～100um，电流转化效率可达到50～90％范围内。本专利技术的优点在于：(1)制备工艺易控，成本低廉；(2)沉积温度低；(3)可在形状复杂的可导电模具表面沉积铼铱合金镀层；(4)可获得附着力强的、致密的、连续性的铼铱合金；(5)铼铱合金镀层成分均匀分布、无聚集偏析现象出现；(6)可获得非晶态、或(和)纳米晶结构的铼铱合金；(7)获得铼铱合金镀层具有优异的耐腐性能和高温热稳定性能；(8)可获得非常厚的铼铱合金镀层；(9)合金的电流转化效率最高可达90％；(10)可获得高硬度、高抗氧化性、高机械稳定性、耐磨损、耐高温和离模性的铼铱合金镀层，可延长模具使用寿命。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细叙述。图1电化学共沉积铼铱合金表面和横截面的光学显微照片和扫描电子显微照片。1-镀层表面光学显微照片；2-镀层扫描电子显微照片；3-镀层；4-铜基体。图2电化学共沉积铼铱合金表面的扫描电子显微照片。5-分层翘起的镀层；6-局部放大的表面扫描电子显微照片。具体实施方式实施例1配50mL的镀液，高铼酸铵0.05mol/L、六溴代铱酸钠0.045mol/L、氯铱酸水合物0.005mol/L、不添加任何添加剂和络合剂，滴加3mol/L的氢氧化钠溶液将镀液的pH调制至5.0，在添加0.05mol/L氯化钾，沉积温度为70℃，电流密度为50mA/cm2；在铜电极表面进行恒电流电化学沉积铼铱合金镀层，铜电极预先初步经过对较大有机物超声清洗，然后在稀释硝酸溶液中去除表层氧化物，最后在丙酮或乙醇中清洗干净，冷吹风吹干。施镀前，在铜基体表面在施镀一层镍薄膜，在进行施镀。施镀过程中工件电极与辅助电极铂片距离为0.5cm，沉积时间30min，沉积出的涂层质量差，电极表面出现大量的黑色物质，在电沉积过程中出现镀液不稳定现象，镀液的颜色发生了变化，由棕色演变成深黑色。实施例2配50mL电解液，高铼酸铵0.05mol/L、六溴代铱酸钠0.045mol/L、氯铱酸水合物0.01mol/L、络合物柠檬酸0.045mol/L，添加剂为硫酸0.02mol/L，滴加3mol/L的氢氧化钠溶液将镀液的pH调制至5.0，沉积温度设置为70℃，电流密度为50mA/cm2；在铜电极表面进行恒电流电沉积铼铱合金，铜电极预先初步对有机物超声清洗，然后在稀释硝酸溶液中去除表层氧化物，最后在丙酮或乙醇中清洗干净，冷吹风吹干。工件电极与辅助电极铂片距离约为0.5cm，沉积时间30min，镀层质量较好，合金的电流转化效率为55％，镀层厚度为5.1um，镀层内铱含量为70at％，通过光学显微镜观测镀层表面1无微裂纹出现，见图1所示。经过真空热处理工艺150℃处理2小时后放入真空扫描电子显微镜室内观测镀层表面显微组织结构，由图1可见镀层表面2致密无任何缺陷存在，镀层3厚度均匀分布，与铜基体4结合较好，无分层现象出现。实施例3镀液配方：高铼酸铵0.043mol/L、六溴代铱酸钠0.040mol/L、氯铱酸水合物0.010mol/L、络合物草酸0.0375mol/L，添加剂为氢氟酸0.005mol/L，配置50mL镀液，滴加0.02mol/L硫酸溶液将镀液的pH调制至2.0，在添加0.01mol/L氯化钾，沉积温度设置为70℃，电流密度为100mA/cm2；在模具钢电极表面进行恒电流电化学沉积铼铱合金镀层，铜电极预先初步经过对较大有机物超声清洗，然后在硫酸溶液中去除表层氧化物和进行活化，最后在丙酮或乙醇中清洗干净，冷吹风吹干。施镀本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种玻璃模具表面铼铱合金涂层的酸性镀液配方，其特征在于金属主盐为高铼酸盐0.001～0.5mol/L、六溴代铱酸钠0.001～0.45mol/L、氯铱酸水合物0.001～0.25mol/L、络合物为草酸0.001～0.95mol/L或(和)柠檬酸0.001～0.95mol/L，添加剂为硫酸0.001～0.035mol/L、亚硝酸0.001～0.045mol/L、氢氟酸0.001～0.020mol/L、溴化氢0.001～0.015mol/L一种或多种，溶于去离子水中，添加1.0～3.0mol/L氢氧化钠或1.0～3.0mol/L氨水溶液调配电解液pH值为1.5～6.5，同时少量的添加钠盐或钾盐0.001～0.05mol/L增加镀液导电性。
【技术特征摘要】
1.一种玻璃模具表面铼铱合金涂层的酸性镀液配方，其特征在于金属主盐为高铼酸盐0.001～0.5mol/L、六溴代铱酸钠0.001～0.45mol/L、氯铱酸水合物0.001～0.25mol/L、络合物为草酸0.001～0.95mol/L或(和)柠檬酸0.001～0.95mol/L，添加剂为硫酸0.001～0.035mol/L、亚硝酸0.001～0.045mol/L、氢氟酸0.001～0.020mol/L、溴化氢0.001～0.015mol/L一种或多种，溶于去离子水中，添加1.0～3.0mol/L氢氧化钠或1.0～3.0mol/L氨水溶液调配电解液pH值为1.5～6.5，同时少量的添加钠盐或钾盐0.001～0.05mol/L增加镀液导电性。2.一种使用权利要求1所述的酸性镀液配方在可导电模具工件电极表面制备铼铱合金涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在施镀前，可导电模具工件电极表面需要进行预处理，经过除油、化学腐蚀、磨光抛光、清洗干净，电极烘干后，在可导电模具工件电极表面进行恒电流或脉冲电化学沉积铼铱合金镀层，沉积温度为室温至85℃，电流密度为1～500mA/c...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴王平，江鹏，王知鸷，张伟，汤志鹏，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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