一种氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术为一种氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂及其制备方法和应用。所述的制备方法为：将氮化碳分散在无水乙醇或去离子水中，超声处理、干燥，得到纳米片状氮化碳；将纳米片状氮化碳，戊二醛溶液置于壳聚糖溶液中并搅拌，在空气中老化形成凝胶；用去离子水浸泡清洗后，冷冻干燥得到上述氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂。本发明专利技术工艺流程简单，原料来源丰富，氮化碳负载量大且分散均匀，有利于大规模生产；所得的氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂对于染料试剂具有很强的光催化活性和吸附性，可以直接应用在工业化废水处理中。

Carbon nitride / chitosan aerogel composite photocatalyst and preparation method and application thereof

The invention relates to a carbon nitride / chitosan aerogel composite photocatalyst and a preparation method and application thereof. The preparation method is to disperse carbon nitride in anhydrous ethanol or deionized water by ultrasonic treatment and drying to obtain nanometallic carbon nitride, and the nanoscale carbon nitride, glutaraldehyde solution in chitosan solution and agitated in the air to form gelatin. The above carbon nitride / chitosan aerogel composite photocatalyst. The invention has the advantages of simple process, rich source of raw materials, large amount of carbon nitride and good dispersion, which is beneficial to large-scale production, and the obtained carbon / chitosan aerogel composite photocatalyst has strong photocatalytic activity and absorbability for the dye reagent, and can be applied directly to the treatment of industrial wastewater.

【技术实现步骤摘要】
一种氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂及其制备方法和应用
：本专利技术涉及一种氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂及其制备方法和应用，属于催化

技术介绍
：气凝胶是一种固体物质形态，也是世界上密度最小的固体材料。气凝胶是水凝胶或者有机凝胶干燥之后的产物，具有纳米级的多孔结构和高孔隙率等特点。这种结构上的特殊性也使其具有高比表面积，高孔隙率，低介电常数，低光折射率等性质，在众多领域都蕴藏着广泛的应用前景。随着人类科学技术的发展，环境污染问题亟待解决。光催化反应，无需外加能源，只需利用太阳光就可以有效分解大分子污染物，将其转化为二氧化碳和水等对环境无害的小分子，是目前最有推广价值的环境问题处理方式。如何最大化光催化反应的效果，除了不断寻求新型光催化剂外，还需要对现有的光催化剂进行改性处理，尽可能提高其光催化反应活性。氮化碳是近几年来较为热门的光催化剂材料，氮化碳常见的存在形式是石墨相多层结构，由碳、氮原子相互交替形成六元环，不同六元环之间通过C-C键相互连接形成的二维材料。氮化碳属于窄带隙半导体，禁带宽度为2.7eV，吸收边在450nm左右，对可见光有很好的响应。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对当前技术的不足，提供一种氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂的制备方法，该制备方法在壳聚糖制备气凝胶的过程中就加入氮化碳纳米片状材料，氮化碳在凝胶形成过程中就均匀分散其中，保证分散的均一性。本专利技术工艺流程简单，原料来源丰富，氮化碳负载量大且分散均匀，有利于大规模生产；所得的氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂对于染料试剂具有很强的光催化活性和吸附性，可以直接应用在工业化废水处理中。本专利技术的技术方案为：一种氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中，搅拌10～20小时；其中，乙酸溶液的浓度为1～5v％，壳聚糖在乙酸溶液中的相对浓度为0.1～1wt％；(2)将氮化碳分散在无水乙醇或去离子水中，超声处理15-24小时，50-60℃干燥，得到纳米片状氮化碳；(3)将纳米片状氮化碳，戊二醛溶液置于步骤(1)中配置的壳聚糖溶液中并搅拌5～20min；每10mL壳聚糖溶液中加入0.01g～10g氮化碳、0.5～1mL戊二醛；(4)将上步得到的混合液转移至容器中，在空气中老化10min～2h至形成凝胶；(5)用去离子水浸泡清洗凝胶2～5次后，冷冻干燥过夜，即可得到上述氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂。所述步骤(4)中，每次对混合凝胶进行清洗时都要在水中浸泡8-16h，冷冻干燥前需要进行预冻处理20-24小时。所述的氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂的应用，用于光催化降解污水中的有机物。所述的有机物为甲基橙或罗丹明。本专利技术的有益效果为：在本专利技术中，通过超声处理得到氮化碳纳米片，又将其均匀分散在壳聚糖气凝胶中，得到的复合光催化剂具有很大的比表面积，在光催化反应中具有更多的活性位点；气凝胶的结构特性导致其具有更低的光折射率，可以在光催化反应过程中吸收更多的可见光；气凝胶的多孔结构也可以在污水处理过程中吸附有机大分子，对污水处理起到辅助作用。在可将光的照射下，无需外加任何能源，本专利技术专利制备的光催化剂就可以对以甲基橙和罗丹明溶液为例的工业印染废水达到净化分解的效果，光照两小时染料大分子的降解率就可达到90％以上。有很强的工业推广应用价值。附图说明图1是使用实施例1中的参数制备的单纯气凝胶和氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂的照片，其中图1a为单纯气凝胶的照片，图1b为氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂。图2是使用实施例1-3中制备的复合光催化剂对a)甲基橙，b)罗丹明B两种种染料试剂进行光催化降解的结果图，其中，图2a为对a)甲基橙降解的结果图，图2b)为对罗丹明B的降解结果图。具体实施方式以下结合具体实施例和附图来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本专利技术所用试剂和材料均为市购。实施例1：取0.5g壳聚糖(普通市售物质)溶于100mL浓度为2v％的乙酸溶液中，搅拌均匀得到壳聚糖溶液；取20g氮化碳分散在100mL无水乙醇中，超声处理24小时后，在真空干燥箱中50℃干燥过夜得到分散的纳米片状氮化碳；取0.5g纳米片状氮化碳，0.8mL戊二醛溶液，和10mL壳聚糖溶液搅拌10min直至均匀；转移至模具中老化30min后完全形成凝胶；用去离子水浸泡清洗得到的凝胶3次，每次浸泡8小时；先在冰箱中预冷冻24小时后再在冷冻干燥机中冷冻干燥过夜，即可得到氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂。实施例2：取1.0g壳聚糖溶于100mL浓度为1v％的乙酸溶液中，搅拌均匀得到壳聚糖溶液；取20g氮化碳分散在100mL无水乙醇中，超声处理24小时后，在真空干燥箱中50℃干燥过夜得到分散的纳米片状氮化碳；取1.0g纳米片状氮化碳，0.6mL戊二醛溶液，和10mL壳聚糖溶液搅拌8min直至均匀；转移至模具中老化20min后完全形成凝胶；用去离子水浸泡清洗得到的凝胶3次，每次浸泡8小时；先在冰箱中预冷冻24小时后再在冷冻干燥机中冷冻干燥过夜，即可得到氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂。实施例3：取1.0g壳聚糖溶于100mL浓度为5v％的乙酸溶液中，搅拌均匀得到壳聚糖溶液；取20g氮化碳分散在100mL无水乙醇中，超声处理24小时后，在真空干燥箱中50℃干燥过夜得到分散的纳米片状氮化碳；取5g纳米片状氮化碳，1.5mL戊二醛溶液，和20mL壳聚糖溶液搅拌8min直至均匀；转移至模具中老化30min后完全形成凝胶；用去离子水浸泡清洗得到的凝胶3次，每次浸泡8小时；先在冰箱中预冷冻24小时后再在冷冻干燥机中冷冻干燥过夜，即可得到氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂。对比例1：取0.5g壳聚糖溶于100mL浓度为2v％的乙酸溶液中，搅拌均匀得到壳聚糖溶液；取20g氮化碳分散在100mL无水乙醇中，超声处理24小时后，在真空干燥箱中50℃干燥过夜得到分散的纳米片状氮化碳；取0.5g纳米片状氮化碳，0.1mL戊二醛溶液，和10mL壳聚糖溶液搅拌10min直至均匀；转移至模具中老化，超过24小时也只有少部分凝胶形成。证明凝胶剂量太少并不能顺利形成凝胶。对比例2：取0.5g壳聚糖溶于100mL浓度为2v％的乙酸溶液中，搅拌均匀得到壳聚糖溶液；取20g氮化碳分散在100mL无水乙醇中，超声处理24小时后，在真空干燥箱中50℃干燥过夜得到分散的纳米片状氮化碳；取0.5g纳米片状氮化碳，3mL戊二醛溶液，和10mL壳聚糖溶液搅拌10min，在搅拌过程中就迅速形成凝胶，氮化碳还没有来得及均匀分散在凝胶结构内。证明凝胶剂量太多会导致凝胶速度过快，氮化碳很难分散在凝胶之中，因而后面得到的气凝胶结构内也不能均匀分散氮化碳。对比例3：取0.5g壳聚糖溶于100mL浓度为2v％的乙酸溶液中，搅拌均匀得到壳聚糖溶液；取20g氮化碳分散在100mL无水乙醇中，超声处理24小时后，在真空干燥箱中50℃干燥过夜得到分散的纳米片状氮化碳；取0.5g纳米片状氮化碳，0.8mL戊二醛溶液，和10mL壳聚糖溶液搅拌10min直至均匀；转移至模具中老化30min后完全形成凝胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：（1）将壳聚糖溶于乙酸溶液中，搅拌10~20小时；其中，乙酸溶液的浓度为1~5v%，壳聚糖在乙酸溶液中的相对浓度为0.1~1wt%；（2）将氮化碳分散在无水乙醇或去离子水中，超声处理15‑24小时，50‑60℃干燥，得到纳米片状氮化碳；（3）将纳米片状氮化碳，戊二醛溶液置于步骤（1）中配置的壳聚糖溶液中并搅拌5~20min；每10mL壳聚糖溶液中加入0.01g~10g氮化碳、0.5~1mL戊二醛；（4）将上步得到的混合液转移至容器中，在空气中老化10min~2h至形成凝胶；（5）用去离子水浸泡清洗凝胶2~5次后，冷冻干燥过夜，即可得到上述氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：（1）将壳聚糖溶于乙酸溶液中，搅拌10~20小时；其中，乙酸溶液的浓度为1~5v%，壳聚糖在乙酸溶液中的相对浓度为0.1~1wt%；（2）将氮化碳分散在无水乙醇或去离子水中，超声处理15-24小时，50-60℃干燥，得到纳米片状氮化碳；（3）将纳米片状氮化碳，戊二醛溶液置于步骤（1）中配置的壳聚糖溶液中并搅拌5~20min；每10mL壳聚糖溶液中加入0.01g~10g氮化碳、0.5~1mL戊二醛；（4）将上步得到的混合液转移至容器中，在空气中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志鸿，王新，马歌，吕海钦，
申请(专利权)人：肇庆市华师大光电产业研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44