溅射靶制造技术

本发明专利技术涉及一种生产透明导电薄膜的ＩＺＯ溅射靶，它含１００－２０００ｐｐｍ的Ｓｎ，其主要由Ｉｎ和Ｚｎ的氧化物组成，本发明专利技术还涉及一种用于生产透明导电薄膜的ＩＺＯ溅射靶的方法，该靶含１００－２０００ｐｐｍ的Ｓｎ，它主要由在１１００－１５００℃下烧结Ｉｎ↓［２］Ｏ↓［３］和ＺｎＯ的混合粉末的所得的Ｉｎ和Ｚｎ的氧化物组成，以致其ＺｎＯ的含量为０．５－２５重量％。生产透明导电薄膜的ＩＺＯ溅射靶和透明导电薄膜可恒定地获得，并有很好的再现性，其中主要由Ｉｎ和Ｚｎ的氧化物组成的ＩＺＯ透明导电薄膜得到了改进，未影响其特性，加入微量的Ｓｎ降低了其体电阻，在溅射时可稳定放电。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及用于生产透明导电薄膜的主要由In和Zn氧化物组成的IZO溅射靶，该靶的体电阻低，本专利技术还涉及这样一种IZO溅射靶的制造方法。
技术介绍
由一些金属间氧化物组成的透明导电薄膜具有高的电导率和可见光透过率，它们有各种应用，例如液晶显示设备、薄膜电发光显示设备、放射性传感器、用于终端设备的透明图形输入板、防止窗玻璃露水冷凝的加热薄膜、用于抗静电薄膜或太阳能热收集器的选择性渗透膜，以及触摸板的电极。由金属间氧化物组成的这样透明导电薄膜中，最普遍使用的是由氧化铟和氧化锡组成的透明导电薄膜，通常称之ITO。其他已知的透明导电薄膜包括由氧化铟和氧化锌、加锑的氧化锡或加铝的氧化锌组成的那些透明导电薄膜。由于这些透明的导电薄膜在生产难易程度、价格和特性方面不同，所以它们的使用取决于应用。在这些透明导电薄膜中，曾提出使用主要由In和Zn氧化物(IZO)组成的透明导电薄膜，它们的蚀刻速率高于ITO薄膜。但是，由于IZO的体电阻高于ITO，所以溅射期间的放电可能变得不稳定，特别是在DC磁电管溅射过程中更如此。在氧化铟-基烧结体中，曾知道加入约5％锡可降低体电阻，并且在氧化铟-氧化锌中也得到类似的效果。但是，加入如此大量的锡可从主要由In和Zn氧化物组成的IZO组分系统中解离出来，但可生产出与IZO透明导电薄膜基本不同的In-Zn-Sn氧化物(ITZO)透明导电薄膜。因此，由于失去了主要由In和Zn氧化物组成的IZO透明导电薄膜的特性，所以ITZO透明导电薄膜未必满足该目的。
技术实现思路
在考虑上述各个方面之后，本专利技术试图改进主要由In和Zn氧化物组成的未丧失其特性的IZO透明导电薄膜，还通过加入极少量Sn以提供降低体电阻的用于生产透明导电薄膜的IZO溅射靶，该靶在溅射期间能够稳定放电；本专利技术还试图提供一种生产这样IZO溅射靶的方法，该靶可稳定地高再现性地生产透明导电薄膜。即，本专利技术提供(1)一种用于生产主要含有In和Zn氧化物的透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于它含有100-2000ppm锡；(2)一种用于生产主要含有In和Zn氧化物的透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于它含有100-1000ppm锡；(3)一种用于生产主要含有In和Zn氧化物的透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于它含有100-500ppm锡；(4)根据(1)-(3)中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于其体电阻是1-5毫欧姆-厘米；(5)根据(1)-(4)中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于含例如Fe、Al和Si每种不可避免的杂质的含量小于10ppm；(6)根据(1)-(5)中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于晶体粒度是4微米或更小；(7)根据(1)-(6)中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于晶体粒度是3微米或更小；(8)根据(1)-(7)中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于晶体粒度是2微米或更小；(9)一种用于生产主要含有In和Zn氧化物的透明导电薄膜的IZO溅射靶的生产方法，其特征在于含有0.5-25重量％的ZnO和100-2000ppm的Sn的In2O3和ZnO混合粉末在1100-1500℃进行烧结；(10)根据(9)项所述的用于生产主要含有In和Zn氧化物的透明导电薄膜的IZO溅射靶的生产方法，其特征在于它含有100-1000ppm的Sn；以及(11)根据(9)项所述的用于生产主要含有In和Zn氧化物的透明导电薄膜的IZO溅射靶的生产方法，其特征在于它含有100-500ppm的Sn。附图简述附图说明图1是含有In和Zn氧化物作为主要组分的IZO溅射靶实施例和对比实施例中体电阻与Sn含量之间的关系图。图2是体电阻与绘制在对数标度上直到100000ppm的Sn含量之间的关系图。实施本专利技术的最佳方式在生产主要由In和Zn氧化物组成的溅射靶时，例如，称取平均粒度为2微米的氧化铟粉末和同样平均粒度的氧化锌粉末，使它们的重量比是90∶10，以及称取100-2000ppm，优选地是100-1000ppm，更优选地是100-500ppm锡，往其中加入模制粘合剂，再均匀混合在一起。其次，把混合粉末装入模子中，压塑，再在高温1100-1500℃下烧结0-20小时。烧结的IZO溅射靶的晶体粒度调节到4微米或小于4微米，优选地是3微米或小于3微米，更优选地是2微米或小于2微米。用表面研磨机将如此得到的烧结IZO溅射靶研磨到表面粗糙度Ra为5微米或5微米以下的IZO靶材料。这里，IZO溅射靶的溅射表面可以镜面抛光，得到表面粗糙度Ra为1000℃或1000℃以下。对于这种镜面加工(抛光)，可以使用如机械抛光、化学抛光和机械-化学抛光(机械抛光和化学抛光的组合)的已知抛光技术。例如，使用#2000固定磨料颗粒抛光剂(抛光液水)抛光，或使用自由磨料颗粒研磨(磨料SiC浆料等)，接着使用金刚石浆料研磨，可以进行镜面抛光。对于这样的抛光方法没有任何特别的限制，但可以使用其他的抛光方法，只要达到本专利技术的上述平均表面粗糙度Ra。如此得到的IZO溅射靶与底板结合。其次，实施清洗过程，例如空气吹除或用流水洗涤。当采用空气吹除外来物质时，可用吸尘器抽吸空气从面对管口的面上有效除去外来物质。但是，由于上述空气吹除或用流水洗涤受局限时，可进一步实施超声清洗等。当在频率25-300千赫兹实施多重振动时，超声清洗是有效的。从25千赫兹到300千赫兹，以每25千赫兹为间隔选取12个频率实施多重振动是优选的。因此，可以将用于生产透明导电薄膜的如此生产的IZO溅射靶的体电阻控制在1-5毫欧姆·厘米内。如上所述，使用低到2000ppm或更低的Sn含量而不改变IZO的组成可以降低IZO溅射靶的体电阻。另外，在粘合以得到主要由In和Zn氧化物组成的IZO透明导电薄膜之后，使用IZO溅射靶进行溅射，该靶含有100-2000ppm，优选地100-1000ppm，更优选地100-500ppm的Sn。因此，透明导电薄膜的电阻率是1.0×10-4至1.0×10-3欧姆·厘米。实施例和对比实施例本专利技术将对实施例与对比实施例作出比较说明。在生产IZO溅射靶时，平均粒度为2微米的氧化铟粉末、同样平均粒度的氧化锌粉末和锡(Sn)称重，达到表1中列出的重量比，往其中加入模制粘合剂，均匀混合在一起，再制粒。然后，将混合粉末均匀地装入模子里，使用冷压机压塑。如此得到的模制物在1430℃烧结炉中烧结7小时。另外，如此得到的烧结体表面用表面研磨机进行研磨，再用金刚石刀切下边，得到IZO靶材料。IZO靶材料密度是6.90克/厘米3，而平均晶体粒度是1.5微米。表1 然后，该表面进行空气吹除，再从25千赫兹到300千赫兹，按每25千赫兹间隔选取12个多重振动频率进行超声清洗3分钟。然后干燥该表面，得到本专利技术实施例和对比实施例的IZO溅射靶。如表1所示，样品1-4不含任何锡(Sn)(对比实施例)，样品5-8含有179ppm的Sn(实施例)；样品9-15含有210ppm的Sn(实施例)；样品16-27含有345ppm的Sn(实施例)；以及样品28-31含有2100-3400pp本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于生产透明导电薄膜的ＩＺＯ溅射靶，它主要含有Ｉｎ和Ｚｎ氧化物，其特征在于，它含有１００－２０００ｐｐｍ Ｓｎ。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：中岛光一，石庆一，熊原吉一，
申请(专利权)人：日矿金属株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]