等离子体化学气相合成法制备碳化硅陶瓷粉体的工艺制造技术

一种等离子体化学气相合成法制备碳化硅陶瓷粉体的工艺，其特征在于首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体Ｎ↓［２］－Ｈ↓［２］－Ａｒ，按Ｎ↓［２］９－１３ｍ↑［３］／ｈ；Ｈ↓［２］２７－３２ｍ↑［３］／ｈ；的流量连续注入，及注入３０升／分钟的Ａｒ，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，（起弧正常后关闭Ａｒ气体）。经过电弧的气体被加热到４８００－５２００℃高温后进入反应器中，然后将经蒸发器加热蒸发的ＣＨ↓［３］ＳｉＣｌ↓［３］在反应器中快速发生分解，ＣＨ↓［３］ＳｉＣｌ↓［３］加入速率１６－２５ｋｇ／ｈ，连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在１５００－１８００℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态ＳｉＣ微粉。 ＣＨ↓［３］ＳｉＣｌ↓［３］（ｇ）１５００－１８００℃ＳｉＣ（ｇ）＋３ＨＣｌ（ｇ） 生成的ＳｉＣ结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到ＳｉＣ粉体。所得粉体经过真空热处理６－８小时，得到碳化硅粉体。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用等离子体化学气相法工业化制备纳米级碳化硅陶瓷粉体的工艺。目前常用的碳化硅粉体制备方法大多普遍采用二氧化硅或硅粉碳热还原法，此法制得的碳化硅粉体经破碎、磨细、酸洗、干燥、筛分等多道工序，最终只能得到微米级碳化硅粉。这种工艺生产碳化硅粉生产成本高，且碳化硅纯度较低。本专利技术技术方案为首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29-13m3/h；H227-32m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到4800-5200℃高温后进入反应器中，然后将经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3送入反应器中快速发生分解，CH3SiCl3加入速率16-25kg/h，连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1500-1800℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态SiC微粉。生成的SiC结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到SiC粉体。所得粉体经过真空热处理6-8小时，得到碳化硅粉体。本专利技术的积极效果如下本专利技术工艺利用直流电弧等离子体为热源，流经电弧的气体被快速加热至高温进入反应器中，与此同时经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3进入反应器，发生快速成分解和碳化硅的合成反应。生成的SiC经极短时间(毫秒级)的结晶、长大，然后被气流送至冷环境中后被快速冷却下来，再经布袋收粉器实现气固分离而得到纳米级碳化硅粉体。采用本专利技术工艺生产的碳化硅纯度高，粒度分布均匀，粒径超细并在0.08-0.5μm之间可调，成本低、产量高适合规模化生产，无三废排放，符合环保要求。(1)电源及微机数据采集系统；为等离子发生器提供电源，并进行数据采集，对等离子体发生器的功率、反应器的温度进行控制。(2)气液原料供应系统定量控制进入等离子发生器的工作气体和反应器的原料气体，从而控制反应物的化学组成及产率。(3)水冷却循环系统；为等离子体发生器和输料管道提供冷却水，保证设备的安全运行。(4)粉末合成和粉末收集系统该系统包括等离子体反应器、沉降器、输送管道和收粉器，保证原材料气体在反应器能够充分反应，并对反应产物进行有效的收集。(5)后处理系统对收集的粉体材料进行热处理，有效去除粉体中的氯离子，并计量包装。(6)废气处理系统该系统包括淋洗塔和处理槽。主要用于对反应中产生的气体进行处理，保护环境。本专利技术工艺首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，然后启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，经过电弧的气体被加热至约5000℃高温，进入反应器中，与此同时经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3气体也被送入反应器中，在等离子体的作用下快速发生分解成SiC的合成反应，生成的SiC经极短的时间(毫秒级)结晶、长大，利用可控的冷却速度形成不同粒径的微细颗粒，此颗粒被气流送至冷环境中后被快速冷却下来，再经布袋收粉器实现气固分离而得到SiC超细粉体。通过布袋的废气则在淋洗塔中被水淋洗除去HCl后排空。含HCl的废水收集后出售。从收粉器得到的SiC粉体含氯(Cl-)量较高，在真空热处理炉中处理3-8小时，再计量包装后得到成品碳化硅粉体。下面结合实施例将本专利技术作详细论述实施例1首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29-m3/h；H227-m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到5000℃高温后进入反应器中，然后将经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3在反应器中快速发生分解，CH3SiCl3加入速率16kg/h，连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1650℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态SiC微粉。生成的SiC经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到SiC粉体。所得粉体经过真空热处理6小时，得到粒径超细，粒度分布均匀的碳化硅粉体。产率大于4.5kg/h。粉体的性能指标检测结果如下(1)纯度 (2)晶型β-SiC(3)平均粒度D50＝0.085μm(4)比表面积38.5m2/g实施例2首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N213m3/h；H2-32m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到5200℃高温后进入反应器中，然后将经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3在反应器中快速发生分解，CH3SiCl3加入速率25kg/h，连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1500℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态SiC微粉。生成的SiC经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到SiC粉体。所得粉体经过真空热处理7小时，得到粒径超细，粒度分布均匀的碳化硅粉体。产率大于4.5kg/h。粉体的性能指标检测结果如下(1)纯度 (2)晶型；β-SiC(3)平均粒度D50＝0.24μm(4)比表面积27.8m2/g实施例3首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N211m3/h；H230m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到4800℃高温后进入反应器中，然后将经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3在反应器中快速发生分解，CH3SiCl3加入速率20kg/h，连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1800℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态SiC微粉。生成的SiC经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到SiC粉体。所得粉体经过真空热处理8小时，得到粒径超细，粒度分布均匀的碳化硅粉体。产率大于4.5kg/h。粉体的性能指标检测结果如下(1)纯度 (2)晶型；β-SiC(3)平均粒度D50＝0.38μm(4)比表面积24.2m2/g。权利要求1.一种等离子体化学气相合成法制备碳化硅陶瓷粉体的工艺，其特征在于首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29-13m3/h；H227-32m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到4800-5200℃高温后进入反应器中，然后将经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3在反应器中快速发生分解，CH3SiCl3加入速率16-25kg/h，连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1500-1800℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态SiC微粉。生成的SiC结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到SiC粉体。所得粉体经过真空热处理6-8小时，得到碳化硅粉体。全文摘要本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：白万杰，
申请(专利权)人：白万杰，
类型：发明
国别省市：