一种溶剂木质素的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种溶剂木质素的生产方法，具体步骤如下：采用有机酸或有机酸水溶液对植物纤维原料进行预处理；以有机酸水溶液为蒸煮溶剂，并添加催化剂，对预处理后的植物纤维原料进行蒸煮；蒸煮结束，固液分离，得到蒸煮液和植物纤维；蒸煮液抽至蒸发浓缩设备中进行负压蒸发浓缩，压力P的值满足0.7×105 Pa≤P≤1×105 Pa，浓缩温度为65‑200℃，浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料重量的5‑300%时停止浓缩，收集回收的有机酸溶液和浓缩液；在浓缩液中加入蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得到的固体沉淀为溶剂木质素。本发明专利技术具有产品质量好、成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂木质素的生产方法
本专利技术涉及生物质化工领域，尤其涉及一种溶剂木质素的生产方法。
技术介绍
木质素是一种广泛存在于植物体中的无定形的、分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物,植物的木质部含有大量木质素，使木质部维持极高的硬度以承拓整株植物的重量。木质素是世界上第二位最丰富的有机物(纤维素是第一位)。由于自然界的植物纤维原料中木质素与纤维素、半纤维素等往往相互连接，形成木质素-碳水化合物复合体(Lignin-CarbohydrateComplex)，故开发一种高效的，尽可能保留木质素高活性及高分子特性的方法，一直是行业内的难题。目前木质素的生产制备方式，普遍存在工艺复杂、成本高的缺陷，而且制备得到的木质素质量比较差，且从植物纤维中脱除程度差。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中的成本较高、反应条件苛刻以及制备得到的木质素质量不好的缺陷，而提出的一种溶剂木质素的生产方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：本专利技术公开了一种溶剂木质素的生产方法，具体步骤如下：（1）、采用有机酸或有机酸水溶液对植物纤维原料进行预处理，得到经过预处理的植物纤维原料和预处理液；（2）、以有机酸水溶液为蒸煮溶剂，并添加催化剂，对预处理后的植物纤维原料进行蒸煮，蒸煮温度为50-200℃，时间为10-600min；（3）、蒸煮结束，固液分离，得到蒸煮液和植物纤维；（4）、蒸煮液抽至蒸发浓缩设备中进行负压蒸发浓缩，压力P的值满足0.7×105Pa≤P≤1×105Pa，浓缩温度为65-200℃，浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干植物纤维原料重量的5-300%时停止浓缩，收集回收的有机酸溶液和浓缩液；（5）、在浓缩液中加入蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得到的固体沉淀为溶剂木质素。作为优选，所述的步骤（1）中，所述的植物纤维原料采用硬木、软木、灌木、禾本科中的一种或多种的任意比例的组合，所述的硬木采用桉木或杨木中的一种或者至少两种的混合物，所述的灌木采用沙柳、玫瑰秆、杜鹃秆、小檗中的一种或者至少两种的混合物，所述的软木采用松木，所述的禾本科采用竹、稻草、麦秸、玉米杆、芦苇、甘蔗渣中的一种或者至少两种的混合物。作为优选，所述的步骤（1）中，所述的预处理的方法为渗滤、浸渍、蒸煮、洗涤中的一种，预处理的压力为0.5×105~3×105Pa，预处理的温度为50~200℃，预处理的时间为10~600min。作为优选，所述的步骤（1）中，所述的有机酸采用乙酸和正丁酸的混合酸或乙酸和异丁酸的混合酸，所述的有机酸的总质量为绝干植物纤维原料的质量的2-20倍，所述的有机酸水溶液采用乙酸和正丁酸的混合酸水溶液或乙酸和异丁酸的混合酸水溶液，所述的有机酸水溶液的总质量为绝干植物纤维原料的质量的2-20倍。作为优选，所述的步骤（1）中，所述的乙酸和正丁酸的混合酸中，以混合酸的质量为100wt%计，乙酸的含量为60-98%，余量为正丁酸，所述的乙酸和异丁酸的混合酸中，以混合酸的质量为100wt%计，乙酸的含量为60-98%，余量为异丁酸。作为优选，所述的步骤（1）中，所述的乙酸和正丁酸的混合酸水溶液中，以混合酸水溶液的质量为100wt%计，乙酸的含量为60-98%，正丁酸的含量为1-40%，余量为水，所述乙酸和异丁酸混合酸水溶液中，以混合酸水溶液的质量为100wt%计，乙酸的含量为60-98%，异丁酸的含量为1-40%，余量为水。作为优选，所述的步骤（2）中，所述的有机酸水溶液采用乙酸和正丁酸的混合酸水溶液或乙酸和异丁酸的混合酸水溶液，所述的有机酸水溶液的总质量为绝干植物纤维原料的质量的2-20倍，所述的催化剂的质量是绝干植物纤维原料的质量的0.01-10%。作为优选，所述的步骤（2）中，所述的乙酸和正丁酸的混合酸水溶液中，以混合酸水溶液的质量为100wt%计，乙酸的含量为60-98%，正丁酸的含量为1-40%，余量为水，所述的乙酸和异丁酸的混合酸水溶液中，以混合酸水溶液的质量为100wt%计，乙酸的含量为60-98%，异丁酸的含量为1-40%，余量为水。作为优选，所述的步骤（2）中，所述的催化剂采用无机酸，所述的无机酸采用盐酸、硝酸或硫酸中的任意一种或多种的任意比例的组合。作为优选，所述的步骤（5）中，加入蒸馏水的量为混合浓缩液的重量的0.5-20倍。与现有技术相比，本专利技术提供了一种溶剂木质素的生产方法，具备以下有益效果：（1）、本专利技术使得木质素在反应中充分脱除，制备得到的木质素质量好；（2）、反应条件温和；（3）、反应试剂成分简单；（4）、工艺简单，易于工业化生产，生产成本低；（5）、制备得到的木质素纯度高，质量比较好。附图说明图1为本专利技术提出的一种溶剂木质素的生产方法的流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。参照图1，本专利技术公开了一种溶剂木质素的生产方法，具体步骤如下：（1）、采用有机酸或有机酸水溶液对植物纤维原料进行预处理，得到经过预处理的植物纤维原料和预处理液；（2）、以有机酸水溶液为蒸煮溶剂，并添加催化剂，对预处理后的植物纤维原料进行蒸煮，蒸煮温度为50-200℃，时间为10-600min；（3）、蒸煮结束，固液分离，得到蒸煮液和植物纤维；（4）、蒸煮液抽至蒸发浓缩设备中进行负压蒸发浓缩，压力P的值满足0.7×105Pa≤P≤1×105Pa，浓缩温度为65-200℃，浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干植物纤维原料重量的5-300%时停止浓缩，收集回收的有机酸溶液和浓缩液；（5）、在浓缩液中加入蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得到的固体沉淀为溶剂木质素。作为优选，所述的步骤（1）中，所述的植物纤维原料采用硬木、软木、灌木、禾本科中的一种或多种的任意比例的组合，所述的硬木采用桉木或杨木中的一种或者至少两种的混合物，所述的灌木采用沙柳、玫瑰秆、杜鹃秆、小檗中的一种或者至少两种的混合物，所述的软木采用松木，所述的禾本科采用竹、稻草、麦秸、玉米杆、芦苇、甘蔗渣中的一种或者至少两种的混合物。作为优选，所述的步骤（1）中，所述的预处理的方法为渗滤、浸渍、蒸煮、洗涤中的一种，预处理的压力为0.5×105~3×105Pa，预处理的温度为50~200℃，预处理的时间为10~600min。作为优选，所述的步骤（1）中，所述的有机酸采用乙酸和正丁酸的混合酸或乙酸和异丁酸的混合酸，所述的有机酸的总质量为绝干植物纤维原料的质量的2-20倍，所述的有机酸水溶液采用乙酸和正丁酸的混合酸水溶液或乙酸和异丁酸的混合酸水溶液，所述的有机酸水溶液的总质量为绝干植物纤维原料的质量的2-20倍。作为优选，所述的步骤（1）中，所述的乙酸和正丁酸的混合酸中，以混合酸的质量为100wt%计，乙酸的含量为60-98%，余量为正丁酸，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶剂木质素的生产方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）、采用有机酸或有机酸水溶液对植物纤维原料进行预处理，得到经过预处理的植物纤维原料和预处理液；（2）、以有机酸水溶液为蒸煮溶剂，并添加催化剂，对预处理后的植物纤维原料进行蒸煮，蒸煮温度为50‑200℃，时间为10‑600min；（3）、蒸煮结束，固液分离，得到蒸煮液和植物纤维；（4）、蒸煮液抽至蒸发浓缩设备中进行负压蒸发浓缩，压力P的值满足0.7×105 Pa≤P≤1×105 Pa，浓缩温度为65‑200℃，浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干植物纤维原料重量的5‑300%时停止浓缩，收集回收的有机酸溶液和浓缩液；（5）、在浓缩液中加入蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得到的固体沉淀为溶剂木质素。

【技术特征摘要】
1.一种溶剂木质素的生产方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）、采用有机酸或有机酸水溶液对植物纤维原料进行预处理，得到经过预处理的植物纤维原料和预处理液；（2）、以有机酸水溶液为蒸煮溶剂，并添加催化剂，对预处理后的植物纤维原料进行蒸煮，蒸煮温度为50-200℃，时间为10-600min；（3）、蒸煮结束，固液分离，得到蒸煮液和植物纤维；（4）、蒸煮液抽至蒸发浓缩设备中进行负压蒸发浓缩，压力P的值满足0.7×105Pa≤P≤1×105Pa，浓缩温度为65-200℃，浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干植物纤维原料重量的5-300%时停止浓缩，收集回收的有机酸溶液和浓缩液；（5）、在浓缩液中加入蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得到的固体沉淀为溶剂木质素。2.根据权利要求1所述的一种溶剂木质素的生产方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述的植物纤维原料采用硬木、软木、灌木、禾本科中的一种或多种的任意比例的组合，所述的硬木采用桉木或杨木中的一种或者至少两种的混合物，所述的灌木采用沙柳、玫瑰秆、杜鹃秆、小檗中的一种或者至少两种的混合物，所述的软木采用松木，所述的禾本科采用竹、稻草、麦秸、玉米杆、芦苇、甘蔗渣中的一种或者至少两种的混合物。3.根据权利要求1或2所述的一种溶剂木质素的生产方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述的预处理的方法为渗滤、浸渍、蒸煮、洗涤中的一种，预处理的压力为0.5×105~3×105Pa，预处理的温度为50~200℃，预处理的时间为10~600min。4.根据权利要求1或2所述的一种溶剂木质素的生产方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述的有机酸采用乙酸和正丁酸的混合酸或乙酸和异丁酸的混合酸，所述的有机酸的总质量为绝干植物纤维原料的质量的2-20倍，所述的有机酸水溶液采用乙酸和正丁酸的混合酸水溶液或乙酸和异丁酸的混合酸水溶液，所述的有机酸水溶液的总质量为绝干植物纤维原料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张睿哲，刘运思，闵渝，
申请(专利权)人：广州市楹晟生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44