一种纳米碳酸钡浆液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米碳酸钡浆液的制备方法，将平均粒径为1.0‑8.0μm的碳酸钡、去离子水和季戊四醇或聚丙烯酸钠搅拌均匀，然后用计量泵抽至陶瓷卧式砂磨机，添加球珠粒径为100‑1200μm的氧化锆珠对碳酸钡进行研磨，计量泵流速控制在3L/min，砂磨机转速为1450r/min，即可制得纳米级别的碳酸钡浆液。本发明专利技术得到的纳米碳酸钡浆液可明显提高制备钠米硫酸钡时碳酸钡与硫酸根的反应率，能更加有效的去除氯化钠盐水中的硫酸根，有效提高碳酸钡在盐水除杂应用中的使用效率，得到的纳米碳酸钡作为原料用于制备纳米沉淀硫酸钡，得到的纳米沉淀硫酸钡粉粒径更小，且纳米沉淀硫酸钡粉没有检测出可溶性钡离子和氯离子。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米碳酸钡浆液的制备方法
：本专利技术涉及一种纳米碳酸钡浆液的制备方法。
技术介绍
：纳米碳酸钡是一种重要的无机化工产品，制备碳酸钡的钡源为氯化钡、氢氧化钡等，碳源主要是二氧化碳(液态)、碳酸(氢)盐等；现有的制备方法是：反胶束法，液相反应控制沉淀法与固相反应法。但现有技术制备的纳米碳酸钡浆液用于制备钠米硫酸钡时反应率较低，且不能有效的去除氯化钠盐水中的硫酸根，在盐水除杂应用中的使用效率低。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种纳米碳酸钡浆液的制备方法，该方法得到的纳米碳酸钡浆液可明显提高制备钠米硫酸钡时碳酸钡与硫酸根的反应率，能更加有效的去除氯化钠盐水中的硫酸根，有效提高碳酸钡在盐水除杂应用中的使用效率，得到的纳米碳酸钡作为原料用于制备纳米沉淀硫酸钡，得到的纳米沉淀硫酸钡粉粒径更小，且纳米沉淀硫酸钡粉没有检测出可溶性钡离子和卤素氯离子。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种纳米碳酸钡浆液的制备方法，该方法包括以下步骤：将平均粒径为1.0-8.0μm的碳酸钡、去离子水和季戊四醇或聚丙烯酸钠搅拌均匀，碳酸钡、水、季戊四醇或聚丙烯酸钠的质量比为50-100：50-100：1-5，然后用计量泵依次抽至串联方式设置的1-4#陶瓷卧式砂磨机，将碳酸钡浆液先用1#砂磨机进行一级研磨，再经过2#砂磨机进行二级研磨，然后经过3#砂磨机进行三级研磨，最后经过4#砂磨机进行四级研磨，砂磨机添加球珠粒径为100-2000μm的氧化锆珠，其中1-2#砂磨机添加氧化锆球珠粒径为600-2000μm，3-4#砂磨机添加氧化锆球珠粒径为100-800μm，计量泵流速控制在2-5L/min，砂磨机转速为500-2000r/min，经过四级研磨后即可制得纳米级别的碳酸钡浆液。优选地，碳酸钡、水、季戊四醇或聚丙烯酸钠的质量比为80-100：80-100：1-5，计量泵流速控制在2-3L/min。本专利技术还保护上述制备方法得到的纳米碳酸钡浆液及其应用。特别地，本专利技术得到的纳米碳酸钡作为原料用于制备纳米沉淀硫酸钡，得到的纳米沉淀硫酸钡粉粒径更小，且纳米沉淀硫酸钡粉没有检测出可溶性钡离子和卤素氯离子。本专利技术的有益效果如下：1)本专利技术得到的纳米碳酸钡浆液可明显提高制备钠米硫酸钡时碳酸钡与硫酸根的反应率，能更加有效的去除氯化钠盐水中的硫酸根，有效提高碳酸钡在盐水除杂应用中的使用效率。2)本专利技术得到的纳米碳酸钡作为原料用于制备纳米沉淀硫酸钡，得到的纳米沉淀硫酸钡粉粒径更小，且纳米沉淀硫酸钡粉没有检测出可溶性钡离子和卤素氯离子。附图说明：图1是实施例1得到的纳米级别的碳酸钡浆液的粒径测定结果；图2是实施例1得到的纳米级别的碳酸钡浆液的SEM扫描电镜图；图3是实施例2得到的纳米级别的碳酸钡浆液的粒径测定结果；图4是对比例1得到的纳米级别的碳酸钡浆液的粒径测定结果；图5是对比例2得到的纳米级别的碳酸钡浆液的粒径测定结果。图6是实施例1中制得的纳米碳酸钡浆料作为原料制得的纳米沉淀硫酸钡的扫描电镜图。具体实施方式：以下是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。实施例1：使用200L的不锈钢搅拌桶，加入碳酸钡100Kg(贵州红星生产的平均粒径为2.67μm的轻质碳酸钡)，加入100公斤去离子水，再加入2公斤季戊四醇，在不锈钢搅拌桶里搅拌均匀，然后用计量泵依次抽至10L的串联方式设置的1-4#陶瓷卧式砂磨机(派勒纳米砂磨机PHN-10)中，在陶瓷卧式砂磨机中添加有氧化锆珠(圣戈班西普生产的ZirmilY)，其中1-2#砂磨机添加氧化锆球珠粒径为800-1200μm，3-4#砂磨机添加氧化锆球珠粒径为100-300μm，将碳酸钡浆液先用1#砂磨机进行一级研磨，再经过2#砂磨机进行二级研磨，然后经过3#砂磨机进行三级研磨，最后经过4#砂磨机进行四级研磨，计量泵流速控制在3L/min,砂磨机转速为1450r/min,经过四级研磨后即可制得纳米级别的碳酸钡浆液。粒径测定结果如图1所示，平均粒径为98.2nm，SEM扫描电镜图如图2所示。实施例2：参考实施例1，不同之处在于，季戊四醇用聚丙烯酸钠代替，制得纳米级别的碳酸钡浆液，进行粒径测定结果示于图3中,平均粒径为96.6nm。对比例1：参考实施例1，不同之处在于，季戊四醇用碳酸钠代替，制得纳米级别的碳酸钡浆液。进行粒径测定结果示于图4中,平均粒径为271.4nm。对比例2：参考实施例1，不同之处在于，没有添加季戊四醇。所获得的碳酸钡浆液进行粒径测定结果示于图5中,平均粒径为352.6nm。实施例3：参考实施例1，不同之处在于：季戊四醇为1公斤，计量泵流速控制在2L/min。实施例4：参考实施例1，不同之处在于：季戊四醇为10公斤，计量泵流速控制在5L/min。试验检测实施例：利用以下方法将上述实施例1-4和对比例1-2制得的的碳酸钡浆液和市购的轻质碳酸钡(贵州红星发展生产的轻质碳酸钡，平均粒径为2.67μm)分别进行反应性试验：1、取2000毫升的玻璃烧杯，加入1000毫升的工业氯化钠卤水，加入固体份折算为20g上述不同的实施例1-4和对比例1-2制得的碳酸钡样品，溶液恒温保持在60℃，搅拌30分钟，搅拌速度为200r/min,然后用G4砂芯漏斗进行过滤，取出过滤后的清液，然后检测盐水和碳酸钡反应前后的硫酸根含量。2、取1000毫升的玻璃烧杯，加入500毫升的去离子水，然后加入100g的碳酸钡样品，一边搅拌，搅拌速度控制在200r/min,然后一边加入浓度为98％浓的硫酸，加入硫酸控制在每分钟5-10g，一直加至反应终点PH值等于2，然后记录硫酸的加入重量，最后计算出碳酸钡和硫酸的反应率。试验检测数据如表1所示：表1从上述表1实验数据来看，本专利技术的纳米碳酸钡可以明显提高产品与硫酸根的反应率，能更加有效的去除氯化钠盐水中的硫酸根，有效提高碳酸钡在盐水除杂应用中的使用效率，也能大幅度的提高碳酸钡和硫酸的反应率。3、在100L搪瓷反应釜中加入50Kg去离子水，再加入5Kg浓硫酸(浓度为98％)，保持温度恒温在45-55℃，取上述实施例1或对比例1中制得的纳米碳酸钡浆料20Kg(碳酸钡固含量约10Kg)或市购的轻质碳酸钡(贵州红星发展生产的轻质碳酸钡，平均粒径为2.67μm)，用计量泵慢慢泵入到100L搪瓷反应釜中，加入时间控制在10min，至碳酸钡反应完成。反应终点pH控制在2.0-3.0之间。继续恒温搅拌1小时，然后用浓度为10％氢氧化钠溶液调PH值至7-7.5，制得纳米沉淀硫酸钡浆料。经过过滤洗涤、烘干和气流粉碎，获得纳米沉淀硫酸钡粉体。进行粒径测定，实施例1中制得的纳米碳酸钡浆料作为原料制得的纳米沉淀硫酸钡(扫描电镜如图6所示)粉体平均粒径为64.2nm，对比例1中制得的纳米碳酸钡浆料作为原料制得的纳米沉淀硫酸钡粉体平均粒径为123nm，市购的轻质碳酸钡作为原料制得的纳米沉淀硫酸钡粉体平均粒径为193nm。将上述制备的纳米沉淀硫酸钡粉体，还有市面购买的纳米沉淀硫酸钡(清远莱科生产的纳米沉淀硫酸钡MB-103，平均粒径为80nm)分别按照标准EN71Part3:1994和EN14582：2007进行性可溶性钡(Ba)和卤素(氯Cl)的测试：测试结果如表2所示：(ND代表未检出)表2测试项目单位实施例1对比例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米碳酸钡浆液的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将平均粒径为1.0‑8.0μm的碳酸钡、去离子水和季戊四醇或聚丙烯酸钠搅拌均匀，碳酸钡、水、季戊四醇或聚丙烯酸钠的质量比为50‑100：50‑100：1‑5，然后用计量泵依次抽至串联方式设置的1‑4#陶瓷卧式砂磨机，将碳酸钡浆液先用1#砂磨机进行一级研磨，再经过2#砂磨机进行二级研磨，然后经过3#砂磨机进行三级研磨，最后经过4#砂磨机进行四级研磨，砂磨机添加球珠粒径为100‑2000μm的氧化锆珠，其中1‑2#砂磨机添加氧化锆球珠粒径为600‑2000μm，3‑4#砂磨机添加氧化锆球珠粒径为100‑800μm，计量泵流速控制在2‑5L/min，砂磨机转速为500‑2000r/min，经过四级研磨后即可制得纳米级别的碳酸钡浆液。

【技术特征摘要】
2017.11.13 CN 20171111764871.一种纳米碳酸钡浆液的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将平均粒径为1.0-8.0μm的碳酸钡、去离子水和季戊四醇或聚丙烯酸钠搅拌均匀，碳酸钡、水、季戊四醇或聚丙烯酸钠的质量比为50-100：50-100：1-5，然后用计量泵依次抽至串联方式设置的1-4#陶瓷卧式砂磨机，将碳酸钡浆液先用1#砂磨机进行一级研磨，再经过2#砂磨机进行二级研磨，然后经过3#砂磨机进行三级研磨，最后经过4#砂磨机进行四级研磨，砂磨机添加球珠粒径为100-2000μm的氧化锆珠，其中1-2#砂磨机添加氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：方利浮，
申请(专利权)人：云浮鸿志新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44